1、SN/T3381-2012出口食品中烟曲霉素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了出口食品中烟曲霉素残留量的液相色谱质谱/质谱测定方法。本标准适用于蜂蜜、鱼肉、鸡肉、鸡肝和鸡肾中烟曲霉素残留量的测定和确证。2方法提要样品中的分析物用乙腈或磷酸盐缓冲液提取，提取液经强阴离子交换固相萃取柱净化后，用液相色谱-质谱/质谱测定，外标法定量。3试剂和材料除另有规定外，试剂均为分析纯，水为去离子水，3.1乙腈，液相色谱纯。3.2甲醇，液相色谱纯。3.3甲酸，液相色谱纯。3.4乙酸铵，液相色谱纯。3.5氨水。3.6磷酸氢二钠3.7无水硫酸钠：650灼烧4h,在干燥器内冷却至室温，储于密闭容器中
2、备用。3.8氢氧化钠。3.95mol/L氢氧化钠溶液：100g氢氧化钠(3.8)溶解于450mL水中，加水定容至500mL。3.100.05mol/L磷酸盐缓冲溶液：3g磷酸氢二钠（.6）溶解于450nL水中，用氢氧化钠溶液(3.9)调节pH=11,加水至500mL,使用前配制。3.115%氨水溶液：量取5mL氨水(3.5)，用水定容至100mL。3.125%甲酸甲醇溶液：量取5mL甲酸(3.3)，用甲醇定容至100mL。3.13.0.01mol/L乙酸铵溶液：0.39g乙酸铵(3.4)加水溶解至500mL。3.14定容液：取乙腈70mL,加入30mL的0.01mol/L乙酸铵溶液(3.13)
3、，混匀。3.15烟曲霉素标准物质：Fumagillin,Cz6H4O,CAS号：23110-15-8，纯度大于或等于95%。3.16标准储备液：精确称取适量标准品(3.15)，用乙腈配制成100ug/mL的标准储备液。此溶液避光一20冷冻保存3个月。3.17标准中间液：取适量标准储备液(3.16)用乙腈配制成浓度为1g/mL的标准中间液，现用现配。3.18空白基质溶液：选取不含待测物的样品，按照步骤6.1和6.2操作，得到空白基质溶液。3.19基质标准工作溶液：根据需要，用空白基质溶液(3.18)稀释标准中间溶液(3.17)成适合浓度的混合标准工作溶液，现用现配。3.20混合型强阴离子交换固相萃取柱(MAX):60mg,3mL;或相当者，使用前用3mL甲醇，3mL水预处理。1
