1、SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4046-2014出口食品中噻虫啉残留量的测定Determination of thiacloprid residues in food for export2014-11-19发布2015-05-01实施中华人民共和国刮涂层查真伪国家质量监督检验检疫总局发布SN/T4046-20144mL乙酸乙酯，用涡旋混合器混匀后，超声提取30min,于4000r/min转速下离心10min后取上清液于氮吹管。残渣按上述过程重复提取一次，合并两次提取液，将提取液于氮吹仪45浓缩至近干。用4mL石油醚-乙酸乙酯混合溶剂(85+15，体积比)溶解残渣。7.1.
2、2鸡肉、猪肉、猪肝、蜂蜜、大米、鸡蛋、牛奶、大豆、茶叶等准确称取2g(精确到0.01g)试样于10mL塑料离心管中，加入2mL水，混匀。再加入4mL乙酸乙酯，用涡旋混合器混匀后，超声提取30min,于4000r/min转速下离心10min后取上清液于氮吹管。残渣按上述过程重复提取一次，合并两次提取液，将提取液于氮吹仪45浓缩至近干。用4mL甲醇溶解残渣，加入3mL正己烷，用涡旋混合器混匀5min,于4000r/min转速下离心5min后将上层液体弃去，下层液体按上述过程重复萃取一次，合并萃取液体，于氮吹仪45浓缩至近干。用4mL石油醚-乙酸乙酯混合溶剂(85+15，体积比)溶解残渣。7.1.3
3、油脂等脂肪类样品准确称取2g(精确到0.01g)试样于10m上塑料离心管中，加入4mL乙腈。置于涡旋混合器混合5min后，超声提取30min,于4000r/min转速下离心0min后取上清液于氮吹管。残渣再用2mL乙腈按上述过程重复提取一次，合并两次提取液。加入3mL正己烷，用涡旋混合器混匀5mi,与4000r/min转速下离心5min后将上层液体弃去，下层液体上述过程重复萃取一次，合并萃取液体，于氮吹仪45浓缩至近干。用4ml石油醚-乙酸乙酯混合溶剂(85+15，体积比)溶解残渣。7.2净化取SCX小柱依次用5mL甲醇和3m水活化，抽干后，将试样溶液移入小柱，抽干弃去流出液。再用10mL石油
4、醚+乙酸乙酯(3070，体积比)洗脱，收集洗脱液于氨吹管，于氮吹仪50下浓缩至近干，用流动相乙腈-水溶液(30+70，体积比)定容至1mL,经0.22m滤膜过滤后，用于HPLC分析。7.3测定7.3.1参考液相色谱质谱条件液相色谱质谱条件如下：a)色谱柱：C1s柱，柱长150mm,内径4.6mm,粒径5.0m,或相当者。b)流动相：乙腈-水(30+70，体积比)。c)流速：l.0mL/min。d)进样量：20L。e)柱温：室温。f)检测波长：240nm。g)质谱参数条件：参见附录A。7.3.2定量测定根据样液中噻虫啉含量情况，选定峰面积相近的标准工作液，标准工作液和待测样液中噻虫啉的响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作液和样液等体积参插进样测定，外标法定量。在上述色谱条件下，噻虫啉的保留时间约为7.2min,其高效液相色谱谱图参见图B.1。7.3.3定性测定按照液相色谱-质谱/质谱条件测定样品和标准工作溶液，如果检测的质量色谱峰保留时间与标准3
