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SNT 4786-2017 出口酱油中胱氨酸的测定.pdf

SN/T4786-20175仪器和设备5.1液相色谱-质谱/质谱仪:配电喷雾离子源。5.2分析天平:感量为0.001g,最大量程为110g。5.3涡旋混合器。5.4冷冻离心机:最高转速11000r/min。6试样制备和保存未开封的酱油样品可于常温阴暗处保存。已开启的酱油样品,于冰箱4冷藏存放。7测定步骤7.1样品前处理称取约1g酱油样品(精确到0.001g),置于25mL容量瓶中,加入1mL水后,用甲醇定容至25mL,混匀,转出至50mL具盖离心管中,4下以9000r/min离心5min。移取1mL上清液于已加有100 mg PSA吸附剂(4.14)和100mgC18吸附剂(4.15)的15mL螺旋盖聚丙烯离心管中,涡旋混匀1min,4下以5000r/min离心5min,过0.22um微孔滤膜(4.13),供液相色谱-质谱/质谱仪分析。7.2测定7.2.1色谱参考条件色谱参考条件如下:a)色谱柱:HILIC柱,l00mm2.1mm,粒度3am或相当者;b)流速:l.0mL/min;c)柱温:40;d)进样量:20L;e)流动相:乙腈-0.1%甲酸溶液(4.6),梯度洗脱程序见表1。表1梯度洗脱条件时间/min乙腈/%0.1%甲酸溶液/%09553.050503.55050955109557.2.2质谱参考条件质谱参考条件如下:2

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