1、 中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 陶瓷 烹调器”D C 6 4 3.3 5 1 6 6 6.31 5 4 3.0 6 铅.M 溶 出:9 允 许 极 限 和 检测 方 法。8 0”一 8 7 S t a n d a r d p e r mis s i b l e l i m i t s a n d t e s t i n g m e t h o d f o r rel e a s e o f l e a d o r c a d mi u m f r o m c e r a mi c c o o k wa r e 本标准是等效采用国际标准I S O 8 3 9 1/1-8“与食物接触陶
2、瓷烹调器铅、福溶出量检测方法 标准和I S O 8 3 9 1/2-8 6 与食物接触陶瓷烹调器铅、福溶出量允许极限 标准。本标准适用于与食物接触的砂锅、汽锅、“茶煲”、火锅及妙锅等陶瓷烹调器制品。1 定义 陶瓷烹调器是指加热制备食物的陶瓷制品，但不包括玻璃、玻璃陶瓷和搪瓷制品。2 允许极限 用本标准规定的方法，从任何单一制品中铅、福溶出量允许极限 P b 5 j,g/m L;C d 簇0.5 1i g/m L,3 试验方法3.1 原理用热乙 酸溶液从与食物和燕汽接触的陶瓷烹调器内表面萃取铅和锡。3.2 试剂3.2.1 燕馏水整个分析过程均用蒸馏水或离子交换水3.2.2 冰乙酸（C H,C O
3、 O H)（分析纯）比重1.0 5 避光保存。3.2.3 4 乙酸溶液的配制 将4 0 m L比 重1.0 5 的冰乙酸用蒸馏水稀释至1 O O O m L 本溶液使用时配制3.2.4 1.0 0 mg/m L铅备用液的配制 将1.8 3 0 8 g Z 酸 铅 P b(C H,0 0 0)2 3H,0（优级 纯）或1.5 9 8 5 g 硝酸 铅C P b(N O,)2（优 级纯）置于4 0 0 m L 烧 杯中，以4 0 m L比 重 为1.0 5 的 冰乙 酸 缓热 溶解 后，冷 却。移 入1 0 0 0 m L 容量 瓶中，用 蒸 馏水稀释至刻度，摇匀。3.2.5 0.1 m g/m
4、L铅备用溶液的配制 用 滴 定管 或移 液管 移取 浓度1.O m g/m L 的 铅备 用液1 O m L，移 入1 0 0 m L 容量 瓶中，用4 肠 乙 酸 溶 液稀释至刻度，摇匀备用。3.2.6 铅标准溶液 用滴定管或移液管移取0.3 0,0.5 0,1.0 0,2.0 0,3.0 0,4.0 0,5.0 0,6.0 0,7.0 0,1 0.O O m L浓度为。1 m g/m L 的 铅 备 用 溶 液，分 别 置 于1 0 0 m L 容 量 瓶 中，用4 乙 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度，摇 匀。该 溶 液 每 毫升 分别含铅0.3 0,0.5 0,1.0 0,2.0 0,3
5、.0 0,4.0 0,5.0 0,6.0 0,7.0 0,1 0.0 0 1l g，使用四 星期后应 更换新溶液。一一一 一 一一一中 华人 民 共和国 轻 工业 部1 9 8 7-0 7-1 3 批准1 9 8 8 一 0 3 一 0 1 实施 G B 8 0 5 8-8 73.2.7 1.o o mg/mL福备用溶液的配制 将 1.1 4 2 3 g 氧化福(C d O,（优级纯）置于4 0 0 mL烧杯中，用4 0 m L比重 1.0 5的冰乙酸温热溶解后，冷却移入1 O O O m L容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用3.2.8 0.o l m g/m L 锅备用溶液的配制 用滴定
6、管或移液管移取浓度1.O m g/m L的福备用液l O m L 于1 O O O m L 容量瓶中，用4 乙酸溶液稀释至刻度，摇匀备用。3.2.9 福标准溶液 用滴定管或移液管移取 0.3 0,0.5 0,1.0 0,2.0 0,3.0 0,4.0 0,5.0 0,1 0.0 0,2 0.O O m L浓度为0.O l m g/m L 的锡备用溶液，分别置于1 0 0 m L 容量瓶中，用4 乙 酸溶液稀释至刻度，摇匀。该溶液每毫升分别含福 0.0 3,0.0 5,0.1 0,0.2 0,0.3 0,0.4 0,0.5 0,1.0 0,2.0 0 1.g，使用四星期后应更换新溶液。3.3 仪
7、器及用具3.3.1 原子吸收分光光度计：要求仪器灵敏度在1 吸收率时对于铅的检出 下限为0.5 l g/m L，对于幅的检出下限为0.0 5 p g/m L,3.3.2 器皿：采用硼硅酸盐或聚氯乙烯等类似器皿。3.4 试样3.4.1 取样数量：每次试验取六件同规格产品进行检测，试样应标明大小、形状、颜色及装饰3.4.2 试样有效容积：用水注至烹调器口沿，其所需水量则为试样的有效容积。3.4.3 试样处理 首先，把试样放在大约4 0 的弱碱性溶液中洗刷，去掉影响检测效果的油脂或其他物质，用自来水冲洗，随后用燕馏水或离子交换水漂洗，凉干。但不要用手触摸清洁后的被检试样表面。3.5 检测程序3.5.
8、1 充液 用蒸馏水注至烹调器有效容积的三分之二，然后盖上自身的盖，无盖制品用扁平的不透明的无铅、无锡玻璃盖上，防止溶液蒸发，避免试验中光照试样表面。3.5.2 萃取 把烹调器放在加热板上，加热使水慢慢沸腾。然后加入足量的冰乙酸（3.2-2)，使之配制成 4%(V/V）乙酸溶液加入冰乙酸体积V a 可用下式计算：Va=0.0 4 l V w式中：V w-烹调器中的水容量，m L,如果烹调器自身带有加热装置，利用加热装置使其温度维持溶液慢慢沸腾（低沸点）。从加入乙酸时候起，持续慢沸腾 2 h，如果在 2 h加热中发生试验溶液的损失，用预先配制好的4 乙酸溶液（(3-2.3）补充，使烹调器中溶液维持
9、在三分之二容量的水平上，2 h后立即移去热源3.5.3 萃取液的提取 提取萃取液时，应用移液管反复吸入、放出或用硼硅质玻璃棒不断搅动，以达到溶液馄匀的目的，混匀时应避免萃取液的损失及测试表面的损伤。将混匀后的萃取液移入器皿（(3.3.2)中保存（不必全部移入），并尽快地进行测定，以避免溶液中的铅、福被器壁吸附 3.5.4 仪器校准3.5.4.1 按仪器说明书仔细调整仪器，使其灵敏度达到3.4.1 规定的要求。3.5-4.2 用 3.2.6 和3.2.9 的标准溶液，在原子吸收分光光度计上分别测定，记下相应浓度的吸收率，绘制标准曲线。I6 铅、锡测定3.6.1 萃取液的测定取3.2.6 和3.2
10、.9 的标准溶液，以最高浓度的溶液分别与萃取液中铅、福的 G B 8 0 5 8-8 7大约浓度比较，如果萃取液中铅含量高于1 0 j g/m L或锡含量高于2 j.g/m L，应抽取部分萃取液用4 乙酸溶液稀释至铅低于l O p g/m L或锡低于2 l.g/m L,粗测萃取液铅、福含量后，可在以下三种方法中任选一种进行精测。3.6.2 直接比较法 根据初测值的大小，选用浓度接近的铅、福标准溶液（3.2.6 和3.2.9 条），与粗测溶液置于原子吸收分光光度计上喷雾，记下每份溶液含量三次以上绝对吸收值 A的读数，计算平均值，萃取液的铅、幅浓度以j g/m L表示，结果用公式（1)计算：AF
11、c=-Xc o，。二。o 。二（1)A o式中：。萃取液的铅、福含量,P g/m L;。标准溶液的铅、锡含量，R g/m L;A o 标准溶液测得的绝对吸收值 A-萃取液测得的绝对吸收值，F-溶液稀释倍数。3.6.3 紧密内插法 按粗测溶液的大致含量取上、下紧密相邻的标准溶液，这两份标准溶液与粗侧溶液同时测定，记下每份溶液含量三次以上绝对吸收值A的读数，计算平均值，萃取液的铅、福浓度以ji g/m L表示，结果用式（2）计算：A一 A C=于任 七(c，一，），（2）A：一 A,、式中：萃取液铅或幅的含量，ji g/m L 1 A-萃取液铅或锡的绝对吸收值，A,较低浓度标准溶液铅或锅溶液的绝对
12、吸收值，A Z 较高浓度标准溶液铅或福溶液的绝对吸收值，C g 较高浓度标准溶液铅或锅的含量，p g/m L;：较低浓度标准溶液铅或福的含量,lA g/m L e 注：如果萃取液被稀释，则需乘以稀释倍数。3.6.4 标准曲线法 将3.2.6 或3.2.9 的标准溶液在原子吸收分光光度计上喷雾，并且记其标准溶液的浓度和对应浓度的绝对吸收值A。以标准溶液所得的绝对吸收值A为纵坐标，以 铅、福相对含量（ji g/m L）为横坐标，作 标准曲 线。直 接 从标 准曲 线 上查出 萃取 液的 铅、福浓 度，以ji g/m L 表 示。按3.6.2-3.6.4 的操作过程中，必须用试剂空白 校正零点I了
13、测试结果的有效数值 对于铅溶出量精确到0.l f g/m L I 对于福溶出量精确到0.O l u g/m L,A 测试梢度 本精度是指随机误差大小的程度，其重复性和重现性不超过下表规定值。9.(!+g/mL)0.48cpb1.93il Oce0.10导 0.690.01 半W it1.630.01 G B 8 0 5 8-8 75 检测报告 陶瓷烹调器铅、幅溶出量测定报告单 送样单位：样品名称：侧定项目：样品件致：送样日期侧定条件：侧定值 试 祥 编 号点L点 L备注 检侧单位检侧员：检侧日 期复核：附加说明：本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由轻工业部陶瓷研究所归口。本标准由轻工业部陶瓷研究所负责起草。本标准主要起草人李妙良。