1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准UDC 6 6 1-7 3 3.4 ,6 6 4.8 4 1-6 5 5食 品 添 加 剂Ge 7657 一 87D-葡 萄 糖 酸 一S一内 醋Fo o d a d d i t i v e-Gl u c o n o d e l t a-l a c t o n e本标准适用于 D葡萄塘酸钙与硫酸反应(非钡盐路线)制取的 D葡萄糖酸 8内醋。本品在食品加工中主要作豆腐凝固荆。结构式:OH H OH一 一 一 一 一伪t i O日 hl l分子式:C,H,oO a分子量:1 7 8.1 4按 1 9 8 3 年国际原子量)1 技术要求1.1 外观:无色结晶
2、或白色粉状结晶。1.2 D葡萄糖酸6 内酷应符合下列要求:名称指标含量(C,HO,)，%)砷(As)，%提重金属(以P b 计)，%簇铅(P b),0/u(还原性物质(D葡萄糖)，%蕊硫酸盐(S o,)，%簇钙(C a),%簇饭化物(C D,%(9 9.0 0.0 0 0 3 0.0 0 2 0.0 0 1 0 5 0.0 3 0.0 3 0.0 2注:凡 使用钡盐、草酸盐的工艺路线制取本品时，应增加钡盐和草酸盐的控制.2 试验方法本标准所用试剂和水，均使用分析纯试剂和燕馏水(或离子交换水).2.12.1.1鉴别 试剂和溶液2.1.1.1 三氯化铁:5%(w/V)溶液。中华人民共和国化学工业部
3、1 9 8 7 一 0 3 一 0 7 批准1 9 8 7 一 1 2 一 0 1 实施G B 7 6 5 7 一8 72.1:.:.1.2 苯麟(H G B 3 3 6 0-6 0):新蒸馏的.，2 方法 2.1.上加热 2.2 2.2.2.2.备。2.1 称取。1 g 试样溶于5 m l 水中，加I 滴5 环三氛化铁溶液(2.1.1.1)应呈深黄色。2.2 称取0.5 g 试样置于试管中，加5 m l 水温热溶解，加1 m l 新燕馏的笨麟(2.1.1.2)于水浴3 0 m i n 后，冷却。用玻璃棒摩擦试管内 壁，逐渐形成葡有据酸笨醉眺的结晶.D偏萄箱酸 6内幽含t的测定1 试剂和溶液1
4、.1 X氧化钠(G B 6 2 9-7 7);1 N标准溶液按G B 6 0 1-7 7(化学试剂标准溶液制备方法 制2.2.1.2.2.1.2.2.2 称取盐酸(G B 6 2 2-7 7);1 N标准溶液。按G B 6 0 1-7 7 规定制备。酚酞指示液:1%乙醉液，按G B 6 0 3-7 7 化学试剂、制剂及制品制备方法 制备.测定方法自，曰5 g 试样(称准至 0.0 0 0 2 g)置于3 0 0 m l 锥形瓶中，加钠标准溶液2.2.3 D，在室温放置 1 5 m i n，加2 -3 滴酚酞指示液，用 1 N葡萄糖酸 内酷的百分含量(X)按下式计算:1 0 0 m l 水溶解，
5、加5 0.0 0 m l 1 N氢氧化盐酸标准液滴定至溶液无色。二(V 上 c,-V,c立兰0.1 7 8 1X 1 0 0式中:V，氢氧化钠标准液之用量,m l;c，氢氧化钠标准液之当量浓度，N;V，盐酸标准液之用量,m l;c,盐酸标准液之当量浓度，N;。样品质量,g;0.1 7 8 1 每毫克当量D葡萄糖酸6 内酷之克数。允许测定结果之差不大干0.2%，以平行测定值的算术平均值为结果.2.3 砷的测定 2.3.1 仪器装置:按中华人民 共和国药典1 9 8 5 年版“砷盐检查法”仪器装置。2.3.2 试剂和溶液 2.3.2.1 盐酸(G B 6 2 2-7 7);2.3.2.2 碘化钾(
6、G B 1 2 7 2-7 7),1 5 Y O(W/V)溶液，2.3.2.3 氛化亚锡(G B 1 2 7 2-7 7):4 0 肠 溶液，按G B 6 0 3-7 7 规定制备;2.3.2.4 无砷金属锌(G B 2 3 0 4-8 0);2.3.2.5 乙 酸铅棉花:按G B 6 0 3-7 7 规定制备，2.3.2.6 浪化汞试纸:按G B 6 0 3-7 7 规定制备;2.3.2.7 砷杂质标准液:1 m l 相当于0.0 0 1 m g 砷，按G B 6 0 2-7 7 化学试荆杂质标准液制备方法 制备后稀释 1 0 0 倍。2.3.3 测定方法 称取1 试样(称准至0.0 1 g
7、)溶于2 3 m l 水中，加5 m l 盐酸(2.3.2.1),5 m l 碘化钾(2.3.2.2)及5 滴抓化亚锡溶液(2.3.2.3)摇匀，放置1 0 m i n，加2 g 无砷金属锌，立即将装好乙酸铅棉花及澳化汞试纸的玻璃管装上，于2 5 -3 0 暗处放置1 h，取出澳化汞试纸所呈颜色不得深于标准。标准是取 3.0 m l 砷杂质标准液(2.3.2.7)与试样同时同样处理。2 4，盘属的测定 2.4.1 试剂和溶液 2.4.1.1 冰乙酸(G B 6 7 6-7 8),2.4.1.2 饱和硫化氢水:按G B 6 0 3-”规定制备。G B 7 6 5 7一 8 7 2.4.1.3 铅
8、杂质标准液:1 m l 相当于0.0 1 m g 铅，按G B 6 0 2-7 7 制备后稀释1 0 倍。2.4.2 测定方法 称取 1 g 试样(称准至0.0 1 g)溶于2 5 m l 水中，加5 滴冰乙酸(2.4.1.1)及 1 0 m l 硫化氢的饱和水(2.4.1-2)，摇匀，于暗处放置 1 0 m i n，所呈暗色不得深于标准。标准是取2.0 m l 铅杂质标准液(2.4.1.3)与试样同时同样处理。2.5 铅的翻定 25.1 萃取法(仲裁法)2.5.1.1 试剂和溶液 溶液应贮存于硅硼玻璃瓶中，玻璃瓶先用温稀硝酸(1+2)洗涤，再用水洗涤干净.试剂应选用含铅低者 2.2.2.2.
9、5.1.1.15.1.1.25.1.1.35.1.1.4 2.5.1.1.5 2.5.1.1.6 2.5.1.1.72 5 m l 水;2.5.1.1.8 2.5.1.1.9 2.5.1.1.1 0 2.5.1.1.1 1 2.5.1.1.1 2硝酸(G B 6 2 6-7 8);乙醇(G B 6 7 8-7 8);氨水(G B 6 3 1 一 7 7);三氯甲烷(G B 6 8 2-7 8);酚红指示液(H G 3-9 5 9-7 6);称 0.1 g 酚红溶于 1 0 0 m l 乙醇中(2.5.1.1.2);百里香酚蓝指示液(H G 3-1 2 2 3-7 9):按G B 6 0 3-7
10、 7 规定制备;二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(H G 3-9 6 2-7 6):称 1 g 二乙基二硫代氨羞甲酸钠溶于稀硫酸铜溶液(G B 6 6 5-7 8):称1 2.5 g 硫酸铜，溶于1 0 0 m l 水中，硫酸(G B 6 2 5-7 7);3 0%过氧化氢(H G 3-1 0 8 2-7 7);氨一 氰化物溶液:称取2 g 佩化钾，溶于 1 5 m l 氮水中，用水稀释至1 0 0 m l;双硫腺萃取液(H G B 3 3 4 3-6 0):称3 0 m g 双硫原溶于1 0 0 0 m l 三抓甲 烷中，加5 m l乙醇，混匀，置于冰箱中。使用前用稀硝酸(1+1 0 0)萃取双硫
11、腺萃取液，弃去硝酸后备用。使用期不超过一个月(稀硝酸萃取双硫踪萃取液时体积比为 1:2);2.5.1.1.1 3 标准双硫腺溶液:称 1 0 m g 双硫膝(称准至0.0 0 0 2 g)溶解于 1 0 0 0 m l 三抓甲烷中，贮存在无铅具塞玻璃瓶中，避光保存于冰箱中;2.5.1.1.1 4 柠檬酸按溶液:称4 0 g 柠檬酸按，溶于9 0 m l 水，加2-3 滴酚红指示液，再慢慢滴加氨水至溶液呈红色，用2 0 m l 双硫踪萃取液(2.5.1.1.1 2)萃取柠檬酸按溶液数次，直至萃取液呈绿色不变;2.5.1.1.1 5 盐酸轻胺溶液(H G 3-3 6 7-7 6):称2 0 g 盐
12、酸轻胺，加水溶解.稀释至6 5 m l，加数滴百里香酚蓝指示液，再加氨水调至溶液呈黄色，加 1 0 m l 二乙基二硫代氨基甲酸钠(2.5.1.1.7)溶液，摇匀，放置5 m i n 后用三抓甲烷(2.5.1.1.4)萃取数次(每次用 1 0 -1 5 m l)，以萃取到最后的5 m l 三抓甲烷与稀硫酸铜(2.5.1.1.8)溶液振摇不生成黄色为止，用稀盐酸(1 0%W/V)中和至溶液呈红色，必要时再加1-2 滴百里香酚蓝指示液，稀释至1 0 0 m l，摇匀备用;2.5.1.1.1 6 氰化钾溶液:称5 0 g 氛化钾溶于水并稀释至1 0 0 m l，按 2.5.1.1.1 4 制备柠檬酸
13、按的方法，用双硫踪萃取数次，除去溶液中的铅，再以三抓甲烷萃取，以除去留在溶液中的双硫踪萃取液，最后稀释至 5 0 0 m l，摇匀备用;2.5-1.1.1 7 稀铅杂质标准液(1 m l 相当于 0.0 0 1 m g 铅):取 1 0.0 m l 铅杂质标准液(2.4.1.3)于1 0 0 m l 容量瓶中，用稀硝酸(1+1 0 0)(2.5.1.1.1)稀释至刻度，摇匀备用(使用前配制)。2.5.1.2 试样溶液 称取 1 g 试样(称准至 0.0 1 g)置三角烧瓶中，加 5 m l 硫酸及数粒玻璃珠，在不超过 1 2 0 下炭化(为使试样全部湿润，可补充不多于1 0 m l 的硫酸)。
14、当试样开始分解时，小心滴加3 0 写过氧化氢。为避GB 765 7一 87免反应过剧，开始时必须慢慢加入，并摇动烧瓶以防止溶液结块，当溶液开始变深暗色时，再加入少量过氧化氢使试样继续分解至有机物完全破坏，缓缓升温至2 5 0 -3 0 0 至三氧化硫烟雾生成及溶液变成无色或淡黄色，冷却，小心地加入1 0 m l 水，继续加热至浓烟产生，再冷却，用少量水将溶液全部转入分液漏斗中。2.5.1.3 测定方法 向试样溶液(2.5.1.2)中加入 6 m l 柠檬酸馁溶液(2.5.1.1.1 4)，及 2 m l 盐酸经胺溶液(2.5.1.1.1 5)，再加2 滴酚红指示液，用氨水中和至微红色，冷却，加
15、2 m l 佩化钾溶液(2.5.1.1.1 6)，立即用双硫赊萃取液(2.5.1.1.1 2)萃取数次(每次用5 M I)，直至双硫赊萃取液保留绿色不变。在合并后的双硫脉溶液中加2 0 m l 稀硝酸(1 十1 0 0)，振摇 3 0 s，弃去三抓甲烷层，加5.0 m l 标准双硫腺溶液及4 m l 氨一 氰化物溶液(2.5.1.1.1 1)，振摇3 0。，三氯甲烷层所呈颜色不得深于标准。标准是取 1 0.0 m l 稀铅杂质标准液(2.5.1.1.1 7)，与样品溶液同时同样处理。2.5.2 原子吸收分光光度法 25.2.1 仪器条件 光源:铅空心阴极灯;波长:2 8 3.3 n m;火焰:
16、乙炔 一 空气。2.5.2.2 测定方法 称2 0 g 试样(称准至0.0 1 g)加水溶解并稀释至1 0 0 m l，取2 0 m l，共四份。按H G 3-1 0 1 3-7 6 原子吸收分光光度法通则 中有关规定测定。2.6 还原性物质的测定 2.6.1 试剂和溶液 2.6.1.1 费 林溶液:按G B 6 0 3-7 7 规定制备;2.6.1.2 葡萄糖标准液 称0.1 0 0 g(称准至0.0 0 0 2 g)无水葡萄糖，溶于水中，移人 1 0 0 m l 容量瓶中，稀释至刻度(1 m l 相当于 1 m g 葡萄糖)。2.6.2 测定方法 称 1 g 试样(称准至0.0 1 g)，加水溶解并稀释至2 5 m l，取 5 m l，加2 m l 费林溶液(2.6.1.1),煮沸1 m i n，生成的红色沉淀不得多于标准。标准是取1.0 m l 葡萄塘标准液(2.6.1.2)稀释至5 m l，与同体积试样溶液同时同样处理。2了 硫欲盐的测定 2.了.1 试剂和溶液 2.7.1.1 盐酸(G B 6 2 2-7 7):1 N溶液，取9 m l 盐酸注入1 0 0 m l 水中摇匀。