1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 甘油试验方法硫酸化灰分的测定（重量法）G B/T 1 3 2 1 6.8 一 9 1T e s t m e t h o d s f o r g l y c e r i n e s-D e t e r m i n a t i o n o f s u l p h a t e d a s h -Gr a v i me t r i c me t h o d 本标准等效采用国际标准 I S O 1 6 1 6-1 9 7 6 工业用甘油硫酸化灰分的测定重量法。1 主题内容与适用范围 本标准规定了测定甘油中硫酸化灰分的重量法。本标准适用于硫酸化灰分量不大于 0.5
2、 0 0(m/m）的各种甘油产品。2 引用标准 G B/T 1 3 2 1 6.1 甘油试验方法桶装甘油取样方法3 原理 燃烧试验份，并在硫酸存在下于 8 0 0 -8 5 0 灼烧残余物，称量由此得到的硫酸化灰分。4 试剂 分析中只使用分析纯试剂。4.1 硫酸（G B 6 2 5)：密度约1.8 4 g/m L，约9 6 0 o(m/m)o5 仪器 普通实验室仪器和5.1 铂或瓷蒸发皿：直径7 0 9 0 m m，高度2 5 5 0 m m.5.2 电热高温炉：可控制在8 0 0 -8 5 0 0C o6 样品制备 按照G B/T 1 3 2 1 6.1 制备和贮存甘油试验样品。7 试验程序
3、7 ，试验份 将铂或瓷蒸发皿（(5-1)放在8 0 0 8 5 0 高温炉（5-2)中加热数分钟。取出，置于干燥器中冷却至室温并称量，称准至C.0 0 1 g。于已预称量的铂或瓷蒸发皿中称取5 0 士0.1 g试样，称准至0.0 1 g o了 2 测定 将盛试验份（7-1)的蒸发皿缓缓加热，避免溅出，至产生蒸汽，停止加热。取一张无灰定量滤纸，剪成国家技术监督局 1 9 9 1 一 0 9 一 1 4 批准1 9 9 2 一 0 8 一 0 1 实施G B/r 1 3 2 1 6.8 一 9 11/4 圆扇形，对折后立着放入蒸发皿中，使滤纸吸透试样，点燃滤纸顶端，以滤纸作引火芯使试样平稳地燃烧到
4、全部形成炭化物。冷却后，加入数滴硫酸（4-1)润湿残余物，加热，除去过量的酸，直至白烟消失和可燃物被烧掉。重复此操作再将蒸发皿放到8 0 0-v 8 5 0 高温炉中（5.2）加热5 m i n,取出置于干燥器内冷却至室温并称量，称准至0.0 0 1 g o8 试验结果的计算硫酸化灰分质量百分含量(X）由 下 式计算：Xm 2-m X 1 0 0式中：m。一 一试验份（7-1)的质量+g;m,一 空蒸发皿（5-1)的质量+g;m 2 一 含硫酸化灰分的蒸发皿质量，9。9 精密度 两次甘油平行分析结果之差应不大于。.0 0 5 01 0 试验报告 试验报告应包括以下各项：a 所使用的参考方法；b.所得结果及使用的表示方法；。测定时注意到的任何异常性；d 本标准未规定的或任选的任何操作。附加说明：本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准 由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本标准由上海制皂厂负责起草。本标准主要起草人陈芝良、李素琴。采用说明：1)I S O 1 6 1 6-1 9 7 6 中，试样小 火加 热和点嫩蒸汽，再 停止加 热任其 燃烧，本标准改用无灰定量 滤纸引 燃，易完 全嫩 烧。