1、中华 人 民 共 和 国 国家 标 准单离及合成香料伯醉或仲醇含量的测定 乙酞化法G B/T 1 4 4 5 7.6 一 9 3I s o l a t e a n d s y n t h e t i c a r o m a c h e mi c a l s-D e t e r mi n a t i o no f p r i ma r y o r s e c o n d a r y a l c o h o l s c o n t e n t b y a c e t y l a t i o n1 主题内容与适用范围 本标准规定了测定单离及合成香料含醇量的方法。本标准适用于单离及合成香料中单一伯醇或
2、仲醇含量的测定，不适用于叔醇含量的测定。2 引用标准 G B/T 1 4 4 5 4.1 4 香料 标 准溶液、试 液和指示 液的 制备3 原理 在乙酸钠存在下，用乙ff F 使伯醇或仲醉乙酞化成醋，经分离、干燥后进行皂化，用酸标准溶液进行滴定，计算其含醇量。4 试剂 除特别注明外，试验中所用试剂均为分析纯试剂，水为燕馏水或纯度相当的水。4.1 乙M F:纯度不少于9 8%(沸程为1 3 8-1 4 1 C).4.2 乙酸钠:无水，新熔化并经粉碎。4.3 氯化钠饱和溶液。4.4 碳酸钠一 氯化钠溶液:称取2 g 无水碳酸钠，用氯化钠饱和溶液溶解之，再以 抓化钠饱和溶液稀释至1 0 0 m L，
3、过滤后备用。4.5 无水硫酸镁或无水硫酸钠:应呈中性，新干燥并经粉碎。4.6 氢氧化钾乙醉溶液 c(K O H)=0.5 m o l/L ,4.7 酚酞指示液。4.8 盐酸或硫酸标准溶液 c(H C 1)或c(1/2 H z S 0,)=0.5 m o 1/L ,5 仪器5.1 乙酞化瓶:1 0 0 m L，具有长约l m、直径约1 O m m之空气冷凝管。5.2 量筒:1 0 m L,5 0 m L,5.3 移液管:5 0 m L.5.4 分液漏斗:2 5 0 m L,5.5 滴定管:5 0 m L，刻度为。.1 m L,5.6 皂化瓶:耐碱玻璃，容量为1 5 0 m L,具有冷凝器或长约1
4、 m、直径约1 0 m m之空气冷凝管。国家技术监督局 1 9 9 3 一 0 6 一 0 5 批准1 9 9 4 一 0 1 一 0 1 实施G s/T 1 4 4 5 7.6 一 9 35-了 锥形瓶:2 5 m L e5.8 分析天平。6 操作步骤6.1 乙F*化:量取 l O mL试样、l O m L乙I ff 和2.O O g无水乙酸钠，置于 l 0 0 m I乙酞化瓶中(所用仪器应预经干燥)，连接空气冷凝管，放在合适的加热装置上(油浴为仲裁法)缓缓加热沸腾l h(或按有关的产品标准中规定的温度和时间进行)。取出冷却后，通过空气冷凝管加人5 0 m L 5 0-6 0 0C 蒸馏水，
5、并时时振摇保持1 5 m i n。冷却后倾入分液漏斗中，静置分层，放去酸水溶液，加入5 0 m L氯化钠饱和溶液(4-3)，充分振荡混合，静置使其分层，放去水溶液。继用碳酸钠一 氯化钠溶液(4.4)与氯化钠饱和溶液(4.3)各5 0 m L依次洗涤。最后用蒸馏水洗涤数次，每次5 0 m L，直至洗液呈中性为止。将所得乙酞化试样置于2 5 m L锥形瓶中，加入3 g 无水硫酸镁或无水硫酸钠(4-5)干燥，并不时振摇至乙 酞化试样透明为止，用干燥滤纸过滤备用。6.2皂 化:称 取 干 燥乙 酞 化 试 样 约2 g(精 确 至0.0 0 0 2 g)于 皂 化 瓶 中，用 移 液 管 准 确 加
6、人5 0 m L 氢 氧 化钾乙醇溶液(0.5 m o l/L)，连接空气冷凝管或冷凝器，在沸水浴上回 流l h(或按有关的产品标准中 规定的时间回流)。冷却至室温，取下空气冷凝管或冷凝器，加5-1 0 滴酚酞指示液，用盐酸或硫酸(4-8)标准溶液滴定至粉红色消失为止(如皂化后溶液色泽较深，滴定前可加蒸馏水5 0 m L)。同时不加试样按上述操作程序进行空白试验)。注:在 测 定中，1 0.L 试 样、l O m L 乙 醉 和2 g 无 水乙 酸 钠 的 配比 适 合子 分 子 量 为1 4 0 以 上 的 醉;对 分 子量 较 低 的 醇 如 节醉、苯乙 醉等，应改用1 2-l 5 m L
7、乙 醉.相对密度大于水的乙吼化试样 最后应以 叙化钠饱和溶液代替燕馏水 进行洗涤。了 结果的计算 按下式计算含醇量质量百分数z(0,):，。/、_(V-V,)X c x m r一 一.4,/o，一 l 0 m-(V o=V,)X c X A.0 4 2 式中:V o 空白试验所耗用盐酸或硫酸标准溶液的体积，m L;V,-滴定试样所耗用盐酸或硫酸标准溶液的体积,m L;c-盐酸或硫酸标准溶液的浓度，m o l/L;Mr-醇的相对分子量;m 乙酞化试样的质量，9;。0 4 2 与1.O O m L 盐酸标准溶液相当的以克表示的乙 酸酣与醉的质量之差数。平行试验结果的允许差为0.5%a附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由 全国香料标准化中心归口。本标准由轻工业部香料工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人徐易、万馥磐、黄振卿。自 本标 准实施之日 起、原轻士业部发布的 部标准Q B 8 0 8-8 1 香料统一检验方法 醇测定法(第一法)作废。