1、 中华人民共和国国家标准中华人民共和国国家标准 GB 283172012 食品安全国家标准 食品添加剂 靛蓝 中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部 发布 2012-04-25 发布 2012-06-25 实施 GB 283172012 1 食品安全国家标准 食品添加剂 靛蓝 1 范围 本标准适用于以靛蓝为原料，经磺化、精制而制得的食品添加剂靛蓝。2 化学名称、分子式、结构式、相对分子质量 2.1 化学名称 5，5-靛蓝素二磺酸二钠盐 2.2 分子式 C16H8N2Na2O8S2 2.3 结构式 2.4 相对分子质量 466.36（按 2007 年国际相对
2、原子质量）3 技术要求 3.1 感官要求：应符合表 1 的规定。表1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 暗紫色至暗紫褐色 取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和状态 状态 粉末或颗粒 3.2 理化指标：应符合表 2 的规定。N S O 3 N a O H N N a O 3 S O H GB 283172012 2 表2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 靛蓝含量，w/%85.0 附录 A 中 A.3 干燥减量、氯化物（以 NaCl 计）及硫酸盐（以 Na2SO4计）总量，w/%15.0 附录 A 中 A.4 水不溶物，w/%0.20 附录 A 中 A.5 副
3、染料，w/%1.0 附录 A 中 A.6 总砷（以 As 计）/（mg/kg）1 附录 A 中 A.7 铅（Pb）/（mg/kg）10 附录 A 中 A.8 GB 283172012 3 附 录 A 检验方法 A.1 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 66822008 中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2 鉴别试验 A.2.1 试剂和材料 A.2.1.1 硫酸溶液
4、：1+20。A.2.1.2 氢氧化钠溶液：2.5 g/L。A.2.1.3 乙酸铵溶液：1.5 g/L。A.2.2 仪器和设备 A.2.2.1 分光光度计。A.2.2.2 比色皿：10 mm。A.2.3 分析步骤 A.2.3.1 颜色反应 A.2.3.1.1 称取约0.1 g试样，加10 mL硫酸溶液，不时摇动，溶液呈深紫色，冷却后，取23滴，加5 mL水，溶液呈蓝紫色。A.2.3.1.2 量取蓝紫色的靛蓝-硫酸溶液5 mL，加1 mL氢氧化钠溶液，略加摇动，呈黄绿色。A.2.3.2 最大吸收波长 称取约 0.1 g 试样，加 100 mL 水，不时摇动，溶解成紫蓝色溶液。量取溶液 1 mL，加
5、乙酸铵溶液配至 100 mL。此溶液的最大吸收波长为 612 nm 2 nm。A.3 靛蓝含量的测定 A.3.1 三氯化钛滴定法（仲裁法）A.3.1.1 方法提要 在酸性介质中，染料结构中的氨基被三氯化钛还原分解成氨基化合物，按三氯化钛标准滴定溶液的消耗量，计算其含量。A.3.1.2 试剂和材料 A.3.1.2.1 酒石酸氢钠。GB 283172012 4 A.3.1.2.2 三氯化钛标准滴定溶液：c（TiCl3）=0.1 mol/L（现配现用，配制方法见附录B）。A.3.1.2.3 二氧化碳。A.3.1.3 仪器和设备 见图 A.1。A锥形瓶（500 mL）；B棕色滴定管（50 mL）；C包
6、黑纸的下口玻璃瓶（2000 mL）；D盛碳酸铵和硫酸亚铁等量混合液的容器（5000 mL）；E活塞；F空瓶；G装有水的洗气瓶。图 A.1 三氯化钛滴定法的装置图 A.3.1.4 分析步骤 称取约 0.5 g 试样，精确至 0.0001 g，置于 500 mL 锥形瓶中，溶于 50 mL 新煮沸并冷却至室温的水中，加入 15 g 酒石酸氢钠和 150 mL 新煮沸并冷却至室温的水，振荡溶解后，按图 A.1 装好仪器，在液面下通入二氧化碳的同时，加热至沸，并用三氯化钛标准滴定溶液滴定到其固有颜色消失为终点。A.3.1.5 结果计算 靛蓝含量以质量分数w1计，数值以表示，按公式（A.1）计算：%10
7、0)2/()1000/(11mMcVw（A.1）式中：V 滴定试样耗用的三氯化钛标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）；GB 283172012 5 1000体积换算因子；c 三氯化钛标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M 靛蓝的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol）M（C16H8N2Na2O8S2）=466.36；2浓度换算因子；m1 试样质量的数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后 1 位。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 1.0%。A.3.2 分光光度比色法 A.3.2.1
8、方法提要 将试样与已知含量的靛蓝标准样品分别用水溶解后，在最大吸收波长处，分别测其吸光度值，然后计算其含量。A.3.2.2 试剂和材料 A.3.2.2.1 乙酸铵溶液：1.5 g/L。A.3.2.2.2 靛蓝标准样品：含量85.0（质量分数，按A.3.1测定）。A.3.2.3 仪器和设备 A.3.2.3.1 分光光度计。A.3.2.3.2 比色皿：10 mm。A.3.2.4 分析步骤 A.3.2.4.1 靛蓝标准样品溶液的制备 称取约 0.25 g 靛蓝标准样品，精确到 0.0001 g，溶于适量水中，移入 1 000 mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。准确吸取 10 mL，移入 500
9、mL 容量瓶中，加入乙酸铵溶液稀释至刻度，摇匀，备用。A.3.2.4.2 靛蓝试样溶液的制备 称量与操作方法同靛蓝标准样品溶液的制备。A.3.2.4.3 测定 将靛蓝标准样品溶液和靛蓝试样溶液分别置于 10 mm 比色皿中,同在最大吸收波长（612 nm 2 nm）处用分光光度计测定各自的吸光度值，以乙酸铵溶液作参比液。A.3.2.5 结果计算 靛蓝含量以质量分数w2计，数值以表示，按公式(A.2)计算：00012wmAmAw(A.2)式中：A1 靛蓝试样溶液的吸光度值；GB 283172012 6 m0 靛蓝标准样品质量的数值，单位为克（g）；A0靛蓝标准样品溶液的吸光度值；m试样质量的数值
10、，单位为克（g）；w0靛蓝标准样品含量的数值，。计算结果表示到小数点后 1 位。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的1.0%。A.4 干燥减量、氯化物（以NaCl计）及硫酸盐（以Na2SO4计）总量的测定 A.4.1 干燥减量的测定 A.4.1.1 分析步骤 称取约 2 g 试样，精确到 0.0001 g，置于已在 135 2 恒温烘箱中恒量的称量瓶中，在 135 2 恒温烘箱中烘至恒量。A.4.1.2 结果计算 干燥减量以质量分数w3计，数值以表示，按公式(A.3)计算：%1002323mmmw(A.3)式中：m2 试样干
11、燥前质量的数值，单位为克（g）；m3 试样干燥至恒量后质量的数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后 1 位。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的0.2%。A.4.2 氯化物(以NaCl计)的测定 A.4.2.1 试剂和材料 A.4.2.1.1 硝基苯。A.4.2.1.2 硝酸溶液：1+1。A.4.2.1.3 硝酸银溶液：c（AgNO3）=0.1 mol/L。A.4.2.1.4 硫酸铁铵试液：称取14 g硫酸铁铵，溶于100 mL水中，过滤，加硝酸10 mL，贮存于棕色瓶中。A.4.2.1.5 硫氰酸铵标准滴定溶液：c（
12、NH4SCN）=0.1 mol/L。A.4.2.1.6 活性炭。A.4.2.2 分析步骤 GB 283172012 7 A.4.2.2.1 试样溶液的制备 称取约 2 g 试样，精确到 0.0001 g，溶于 150 mL 水中，加约 15 g 活性炭，温和煮沸 2 min3 min。冷却至室温，加入硝酸溶液 1 mL，不断摇动均匀，放置 30 min（其间不时摇动）。用干燥滤纸过滤。如滤液有色，则再加活性炭 5 g，不时摇动下放置 1 h，再用干燥滤纸过滤(如仍有色则更换活性炭重复操作至滤液无色)。每次以水 10 mL 洗活性炭三次，滤液合并移至 200 mL 容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用
13、于氯化物和硫酸盐含量的测定。A.4.2.2.2 测定 移取 50 mL 试样溶液，置于 500 mL 锥形瓶中，加 2 mL 硝酸溶液和 10 mL 硝酸银溶液(氯化物含量多时要多加些)及 5 mL 硝基苯，剧烈摇动至氯化银凝结，加入 1 mL 硫酸铁铵试液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定过量的硝酸银到终点并保持 1 min，同时以同样方法做一空白试验。A.4.2.3 结果计算 氯化物（以NaCl计）以质量分数w4计，数值以表示，按公式（A.4）计算：%100)200/50(1000/)(411014mMcVVw（A.4）式中：V1 滴定空白溶液耗用硫氰酸铵标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL
14、）；V0 滴定试样溶液耗用硫氰酸铵标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；1000体积换算因子；c1 硫氰酸铵标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M1 氯化钠摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M(NaCl)=58.4）；m4 试样质量的数值，单位为克（g）；50/200稀释因子。计算结果表示到小数点后 1 位。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的0.3%。A.4.3 硫酸盐(以Na2S04计)的测定 A.4.3.1 试剂和材料 A.4.3.1.1 氢氧化钠溶液：0.2 g/L。A.4.3.1
15、.2 盐酸溶液：1+99。A.4.3.1.3 氯化钡标准滴定溶液：c（1/2BaCl2）=0.l mol/L（配制方法见附录C）。A.4.3.1.4 酚酞指示液：10 g/L。A.4.3.1.5 玫瑰红酸钠指示液：称取0.l g玫瑰红酸钠，溶于10 mL水中(现用现配)。A.4.3.2 分析步骤 吸取 25 mL 试样溶液（A.4.2.2.1），置于 250 mL 锥形瓶中，加 1 滴酚酞指示液，滴加氢氧化钠溶液GB 283172012 8 呈粉红色，然后滴加盐酸溶液至粉红色消失，摇匀，溶解后在不断摇动下用氯化钡标准滴定溶液滴定，以玫瑰红酸钠指示液作外指示液，反应液与指示液在滤纸上交汇处呈现玫
16、瑰红色斑点并保持 2 min 不褪色为终点。同时以相同方法做空白试验。A.4.3.3 结果计算 硫酸盐（以Na2SO4计）含量以质量分数w5计，数值用表示，按公式(A.5)计算：.%.100)200/25()2/(1000/)(522325mMcVVw(A.5)式中：V2 滴定空白溶液耗用氯化钡标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；V3滴定试样溶液耗用氯化钡标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；1000体积换算因子；c2氯化钡标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M2硫酸钠摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M(Na2SO4)=142）；2浓度换算因子；m5试样质量的数值，单位为克（g）；25/200稀释因子。计算结果表示到小数点后 1 位。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的0.2%。A.4.4 干燥减量、氯化物(以NaCl计)及硫酸盐(以Na2SO4计)总量的结果计算 干燥减量、氯化物(以 NaCl 计)及硫酸盐(以 Na2SO4计)的总量以质量分数 w6计，数值以表示，按公