1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准食品添加剂按叶素含量 8 0%的按叶油GB 1 0 3 51 一 8 9 F o o d a d d i t i v eO i l o f e u c a l y p t u s,8 0%c i n e o l e c o n t e n t本标准参照采用国际标准I S O 3 0 6 5 澳大利亚按叶油按叶素含量8 0-8 5 Y o),主肠内容与适用范围本标准规定了 按叶素含量8 0%的 按叶油的技术要求、试验方法和检验规则等内 容。本标准适用于对以蓝按(E u c a l y p t u s g l o b u l e s L a b i l l
2、 a r d i e r e)油和其他精油为原料提制的上述按叶油的质量进行分析评估。弓 1 用标准G B 1 9 0 危险货物包装标志G B 6 0 2 化学试剂杂质标准溶液制备方法G B 6 0 3 化学试剂制剂及制品制备方法Q B 7 9 3 香料统一检验方法标准溶液制备方法Q B 7 9 4 香料统一检验方法 色泽检定法Q B 7 9 5 香料统一检验方法 香气检定法Q B 8 1 1 香料统一检验方法 按叶素测定法Q B 9 7 4 精油 相对密度的测定Q B 9 7 5 精油 旋光度的测定Q B 9 7 6 精油折光指数的测定Q B 9 7 7 精油 乙醉中溶混度的评估Z B Y 4
3、 1 0 0 1 精油填充柱气相色谱分析通用法3 定义 按叶素含量8 0%的按叶油提取的精油，再经精馏加工制得:用水蒸气蒸馏法从中国的蓝 按或含按叶素的 某些 棒树品 种的叶、枝中，按叶素含量最小为8 0%(以 下简称8 0%按叶油)。产品分类8 0%按叶油按原料来源分两种规格:蓝按油为原料;b.其他精油为原料.技术要求中华人民共和国轻工业部1 9 8 9-0 2 一 2 2 批准1 9 8 9 一 0 9 一 0 1 实施G B 1 0 3 5 1-x 8 9指标名称盆按油为原料其他梢油为原料色状无色至饭黄色液体，色泽不超过标准比色液3 号色标香气似按叶素的特征香气具有1,8-按叶素的特征香
4、气相对密度(2 0/2 0)0.9 0 9-0.9 1 90.9 0 4 -0.9 2 5折光指数(2 0)1.4 5 8 0 -1.4 6 5 01.4 5 8.0 1.4 7 0 0旋光度(2 0 C)0-+5 1一 1 0 0 t 1 0 0溶混度(2 0)全溶于5 倍体积7 0%(V/V)乙醉中按叶素含量，%。/.)8 0.0-8 5.0黄樟素含量，%大于0.0 0 2砷(A 习含量，%最大0.0 0 0 3重金属含量(以P b 计)，%最大0.0 0 1试验方法除 特 别 注 明 外，试 验 中 所 用 试 荆 为 分 析 纯 试 剂 色状的检定见Q B 7 9 4。标准比色液用重铬
5、酸钾配制。香气的检定见 Q B 7 9 5 o 相对密度的测定(2 0/2 0)见 Q B 9 7 4.折光指数的测定(2 0)见 Q B 9 7 6,，水为 燕馏 水或相当 纯度的 水、In声1s.6.6 36.46.5 旋光度的测定(2 0)见 Q B 9 7 5,6.6 溶混度的测定(2 0)见 Q B 9 7 7,6了 按叶素含量的测定 见 Q B 8 1 1 0，注 按叶家含量气相色谱侧定法参考本标准附录A(参考件).6.8 黄樟家含量的测定8 0%按叶油中黄樟素是以在下述色谱条件下保留 值定性.6.8.1色谱仪和色谱柱色谁 仪:附 有记录 仪秘徽处理机，见Z$x 4 1 o o l
6、,l1 1 3口.1 0 3 5 1 一 8 9 卜。柱 埃充 柱:长2 m，内 径3 m m,固定相:S E 3 0,5 纬，涂于C t tr o m o s o r b W 8 0 -1 0 0 目上，。.检侧器:氢火焰离子化检侧器。B.-B-2 试剂和标准溶 被(含黄 株索 0.0 0 2 劳 的配 制 .试荆苯:分 晰纯，在 试验 条件下 色谱甜定纯度至 少为9 9 y ;黄棒斌:在试脸条件下色谱侧定纯度至少为”0/a;二 标准溶液(含黄棒索0.0 0 2 Y o)的配侧精确称取黄律索1.0 0 0 O g(t0.0 0 0 2 g)于5 0 0 m L 容蚤瓶中，用苯稀释至刻度，摇匀
7、。精确吸取1.。m L 于1 0 0 m L 容云瓶中，用笨稀释至刻度，摇匀。6.8 1 3 操作条件 .。温度色谱?.1 3 5，进样口:2 0 0 0C r检侧器,2 0 0;b流速载气(氮),1 5 m L/m i n i 柱效能的测定化 学惰性试验:见Z B Y 4 1 夕 肛中第8.1 条指定的 方法进行试验，应符合要求;住效:见Z B Y 4 1 0 0 1 中“第8.2 条”指定方法洲定，应符合要求二d.侧定方法将标准洛液(6.9.2)与试祥分别进祥洲试。进祥f要相同，比 较二张色谱图上黄株素蜂面积的大小。试 样 色 谱 图 上 黄 棒 姗 睡 姗 侮 淤 窟 翱 睁称 招 沁
8、狡 化 注 索 好 包 奄 图 上 玻 球 紊 峰 的 面 积。见 附 录B(参 考件)。6.9 砷(人 s)含t的侧定6乐、仪器装置 按 中华人民 共和国药 典)1 9 8 5 年版“砷盐检查法”仪器装里图。6.3.2 试剂和溶液6.9.2.1 盆酸(G B 6 2 2),1-1 溶液。6.9-2.2 氧化钱(H G 3-1 2 9 4),6.9-2.3 硝酸模(H G 3-1 0 7 7,)1 1 0%溶液。9.2.4碘 化钾(G B 1 2 7 2):1 5%溶液。6.9-2.5 氮化亚锡(G B 6 3 8):4 0 纬 洛液.按G B 6 0 3 配制。6.9-2.6 无砷金属锌(“
9、2 3 0 4),6.3.2.7 乙破铅楠花 按G B 6 0 3 制备。e.马.2.8 澳化汞试纸 按G B 6 0 3 制 备。6.9-2.9 砷标准溶液C I M L 含0.0 0 1 m g 砷)6.9.3G B 6 0 2 配制后稀释1 0 0 倍.操作程序称取1 试样 准确至0.1 g),7 E 于;5 0 M L 沈 翻发皿中，知入1.载化钱AS M L 稍徽钱洛液(同 时同量1 1 4G B 1 0 3 5 1 一 8 9的 氧化 镁及硝酸 镁溶液作空白 试验)。在 水浴上燕干并便试样挥发完全后，用小火加热炭化，再于5 0 0 以下灼烧至灰化完全。冷却，加少量水。再加盐酸溶液中
10、和并溶解残渣，加水至总体积为2 3 m L.移人锥形瓶中，加5 M L 盐酸,5 M L 碘化钾洛液及5 浦氛化亚锡带液;在室温下静置1 0 m i n 后加2 g 无砷金属锌，立即将已装好的乙酸铅棉花及澳化汞试纸的玻瑞管装上，于2 5-3 0 暗处放置1 h,澳化汞试纸所呈颇色不得深于标准。标准是3 m L 砷标准溶液，与试样同时同样处理。6.1 0 重金属含J(U P b 计)的侧定6.1 0.1 试剂和溶液6.1 0.1.1 氮水(G B 6 3 1),1 1 3 溶液。6.1 0.1.2 冰乙酸(G B 6 7 6)x 3 0 肠溶液。6.1 0.1.3 酚欲(H G B 3 0 3
11、9).1%乙醉溶液。6.1 0.1.4 饱和硫化氢水:按G B 6 0 3 配制，现用现配。6.1 0.1.5 铅标准溶液(1 m L 含。.0 1 m g 铅):按“6 0 2 配制后稀释1 0 倍。6.1 0.2 操作程序 称取2 试样(准确至。l g)，置于5 0 m L 先燕发皿中，于沸水浴上加热挥发完全，先用小火炭化，然后于5 5 0 灰化。冷却，加0.5 m l,乙酸溶液，溶解后加2 0 M L 水(必要时过撼)，置于5 0 m L 纳氏比色管中，加一滴阶酞溶液，用氮溶液调至淡红色。加0.5 m L 乙酸溶液，加水至2 5 m L，加入1 0 m L 饱和硫化里水，摇匀，在暗处放里
12、1 0 m i n，其颐色不得深于标准。标准是 取2 m L 铅 标准溶液，加。.5 m L 乙 酸溶液，加水至2 5 m L，加 入1 0 m L 饱和硫化氢水，播匀，于暗处放凳1 0 m i n,7-1恤验规则 8 0 肠按叶油应由生产厂技术检验部门负资进行检验每批出厂产品都应附有质盆合格证书。内容包括;生产厂名符合本标准的证明和本标准编号。生产厂应保证出厂产品都符合本标准要求。、产品各称、商 标、生产日 期、批号、数量、质量7.2 验收单位有权按本标准规定的技术要求、试验方法和检验规则进行脸收.每一批号作一次验收，不同批号分别验收。7 1 3 取样方法:每批包装单位1 0 0 个以下抽取
13、两个，1 0 0 个以上抽取三个。开启包装后先检查水分和杂质，然后摇匀，用玻瑞取样管吸取5 0 1 0 0 m L,注人混样器混匀，分别装入两个清洁干操具磨砂塞的玻确 瓶中。瓶 上 注明:生 产 厂 名、产品 名 称、批 号、生 产日 期、数 量 及 取 样日 期。一 瓶 作 锋 脸 用，另 一 瓶留 存 备查。一7.4 如果验收结果中有一项指标不符合本标准要求时，可会同生产厂重新自 两倍的包装中 抽取试样复验。复 验结 果，如仍有指标不 合格，则 该批产 命不能 盘收。了 5 当 供 需双方对产品 质ft 发生异 议时，可由 双方 协商解决或 遨请第三者 仲裁。费 用由 贵任方负贵。日标 志
14、、包 装、运 抽、贮 存;一 荃 L飞弘、少一;、一夏8.1 8 0 0 a 按叶 油装于彼锌铁桶内，捅外注明，食品添加荆产品名称、生产厂名、批号、净重、皮里、出厂日期、本标准编号及易 燃物品标志(见“1 0 0)。产品包装每桶净重1 8 0 k g。订货单位如有特殊要求，可与生产厂另订协议.8.2 8 0%按叶油应贮存在阴凉、千操的仓库内，远离火源，本品闪点为Vi i:.8.3 在符合规定的贮运条件、包装完整、未经启封的情况下，保质期为半年。GB 10351一 89附录A1,8-按叶索含f的洲定 气相色谱内标法 (参考件)A l 试荆和化攀产品A l.1 参比 物质 1,8-按叶素:在试验条
15、件下色谱侧定纯度至少为9 9%.A 1.2 内标 环己酮:在试验条件下色谱测定纯度至少为9 9 写。A l.3 乙醚 分析纯。A 2 仪器人 2.1 色谱仪、记录仪和徽处理机 按Z B Y 4 1 0 0 1 中“第5 章”的 规定。A 2.2 柱 填充柱:长4 m，内 径3 -4 m m,固定相:C a r b o w a x 2 0 M,1 0 写。涂于A 2.3 检测器 氢火焰离子化检测器。A 3.作条件A 3.1 温度C h r o m o s o W A W D M C S 6 0 8 0 目上。色谱炉:线性程序升温从7 0 至1 7 5，速率2 V/m i n.进样口:2 0 0。
16、检测器:2 0 0。A 3.2 流速 载气流速:氮气，2 0 m L/m i n.A 4 住效协的翻定A 4.1 化学情性试脸 按Z B Y 4 1 0 0 1 中第8.A 4.2 柱效 按Z B Y 4 1 0 0 1 中第8.A 5 侧定方法1 条指定方法进行试验，应符合要求.2 条指定方法测定柱效，应符合要 求。用内标法:按Z B Y 4 1 0 0 1 中第1 0.2 条指定方法侧定按叶油中1,8-按叶素含f.测定响 应因 子:按Z B Y 4 1 0 0 1 中 第1 0.2.1 条指定方 法测定响 应因 子。用卜 8-按叶 素 作参比 物质，环己 酮作内 标，乙 胜作箱痢、8，t奴K.A 6 t x 1 bE 从蒙 按Z B Y 4 1 0 0 1 中第1 1.14 条规定进行二GB 10351 一 89 附录s8 0%按叶油中黄神案和标准黄伸案气相色谧图 (参考件)鬓 基 一l。!一1雪!一f=9一誓一一一望一 。一一乙-l一.il黄仲素 I口v、.s一 x;吕干!)一一客 一丁)丁!I)一:一一:-一 s一乙一一一 曲橄素侧 杯T叫标准位仲盆(0.0 0 2%)朋%按叶