1、I C s 1 3.0 4 0.3 0C 5 2疡8中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B/T 1 6 0 7 5 一 1 9 9 5车间空气中环氧乙烷的热解吸气相色谱测定方法Wo r k p l a c e a i r-D e t e r m i n a t i o n o f e t h y l e n e o x i d e-T h e r ma l d e s o r p t i o n g a s c h r o m a t o g r a p h i c m e t h o d1 9 9 6 一 0 1 一 2 3 发布1 9 9 6 一 0 7 一 0 1 实施国家技术
2、监督局中 华 i ll 民 共 和 国 卫 生 部发 布中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准车间空气中环氧乙烷的热解吸气相色谱测定方法GB/T 1 6 0 7 5 一1 9 9 5Wo r k p l a c e a i r-D e t e r mi n a t i o n o f e t h y l e n e o x i d e-T h e r ma l d e s o r p t i o n g a s c h r o ma t o g r a p h i c me t h o d1 主题内容与适用范围 本 标准规定了用角鳖烷一 吐温8 0 混合柱分离测定车间 空气中环氧乙 烷 本
3、标准适用于环氧乙烷生产车间、洗涤剂合成车间及环氧乙烷消毒场所2原理 用活性炭管采集空气中环氧乙烷，热解吸后进样，经角盆烷一 吐温 8 0混合柱分离后，用氢焰离子化检测器检测.以保留时间定性，峰高定量。3 仪器11 活性炭管:用长2 5 0 m m，内 径 3.5-4.0 m m，外径约6 m m的玻璃管，装入1 0 0 m g 2 0-4 0 目 椰子壳活 性炭，两端用少量玻璃棉固 定。在装管前应先将活性炭于3 0 0-3 5 0 C 通氮气处理3 -4 h。装 管后再用氮气于上述温度下吹5 -1 0 m i n,短时间内 应用其两端套上塑料帽保存;长时间应用其两端用火 熔封保存。3.2 采样
4、泵:0-1 L/m i n,注射器:1 0 0 m L,l m L,热解吸装置:热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表及气体流量控制器等部分组成，控温范围八闷月q为1 0 0-3 5 0 0C，解吸气体为氮气，流量控制范围为5 0 -1 0 0 m L/m in。所用热解吸装置的结构应使活性炭管能方便地插入加热器中，并使通过管中的气体先经预热，活性炭受热均匀。3.5 气相色 谱仪，氢焰离子化 检测器。1 n g 环氧乙烷给出的信噪比 不低于3:1,色谱柱:柱长 2m，内径 4 m m，不锈钢柱。角鳖烷，吐温8 0，硅烷化1 0 1 担体二1 0:。.5:1 0 0 柱温:6 0 C。汽化室温度
5、:1 5 0 0C,检测室温度:1 5 0 0C,载气(氮气):5 0 mL/mi n o试剂4.1 环氧乙烷。4.2乙醚。4.3 角鳖烷，色谱固定液。国家技术监督局1 9 9 5 一 1 2-1 5 批准1 9 9 6 一 0 7 一 0 1 实施G a/T 1 6 0 7 5 一 1 9 9 54.4 吐温8 0，色谱固定液。4.5 硅烷化 1 0 1 担体，8 0-1 0 0目。5 采样 在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少为 2 mm，垂直放置，以。.0 5-0.1 L/min的速度抽取1L空气。采样后将管的 两端套上塑料帽，在0 5 低温保存，当日 分析。6 分析步骤6.1 对照试验
6、 将活 性炭管带至现场，随样品一起带回 实验室，照样品分析，作为空白对照。6.2 样品处理 把样品管进气口与 1 0 0 m L注射器相联，放在热解吸装置上，用氮气以 5 0 6 0 mL/min的速度于2 0 0 解吸，解吸体积为 1 0 0 mL,63 标准曲线绘制 用5 m L 注射器取一定量的环氧乙烷纯气(在标准状况下1 m L 环氧乙 烷气体重 1.9 6 5 m g),注入1 0 0 mL注射器中，用清洁空气稀释至 1 0 0 mL，计算环氧乙烷浓度，然后再用 1 0 0 m L注射器适当稀释配成环氧乙烷浓度为。.0 0 2 5,0.0 0 5,0.0 1,0.0 5 及。1 F+
7、g/m L的标准气体。分别取1 m L进样，测量保留 时间 及峰高，每 个浓度重复3 次，取峰高的平均值。以环 氧乙 烷的含 量对峰高作图，绘制标准曲 线。保留时间为定性指标。6.4测定 取 1 mL解吸气进样，用保留时间定性，峰高定量。色谱图见下图。环暇乙烷环氧乙烷色谱图计算 按式(1)将祥品的体积换算成标准状况下的体积。V。二V X2 7 3 幸t X2 7 3P1 0 1(1)式中:V。标准状况下样品体积,L:V样品体积，L,t-温度。;P 大气压力，k P a,7.2 按式(2)计算空气中环氧乙烷浓度.G B/T 1 6 0 7 5 一1 9 9 5x 1 0 0(2)式中:X空气中环
8、氧乙烷浓度，m g/m;C 所取 解吸气中环氧乙 烷的含量,K g;Vo 标准状况下的样品体积，L;D解吸效率，%。8 说明8.1 本法的检测限为1 x1 0-K g(进1 m L 解吸 气样品)。在 本实 验条件下，环氧乙 烷含量在。.0 4,0.4,4 p g/m L 时，平均解吸效率为9 7%，其变异系数分别为4.0%,2.9%,6.7%,8.2 北京光华木材厂生产的G H-1 型活性炭较适合环氧乙 烷采样和热解吸的 要求。在空气相对湿度5 写-8 5%范围下，用5 0 m g/m 环氧乙烷标准气体，以。.0 5 L/m i n 速度，对1 0 0 m g 活性炭试验的平均穿 透容量为。
9、.0 6 7 m g。在实验室以。.0 5 L/m i n 速度，对 5 0 0 m g活性炭管采样4h，理论浓度为。.5 -5 0 m g/m 时，采样效率为1 0 0 0 o-9 3 0 o。因环氧乙烷穿 透容 量较小，所以 用1 0 0 m g 炭 管采样时间不得超过 3 0 mi n,需用长时间采样时可用 5 0 0 mg炭管.8.3 活性炭几乎能吸附所有的有机蒸气，在采样后应防止污 染，可用塑料帽套紧管的两端,0 -5 低温保存，当日分析。8.4 在应用热解吸方法时，应首先试验被测的有机化合物在该解吸温度下的解吸效率，解吸接近完全时方可应用。如解吸效率稍低，但结果尚稳 定，在用标准气定量计 算结果时应予校正。附加说明:本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由 北京市劳动卫生职业病防治研究所负贵 起草。本标准主 要起草人季永平、周素梅。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负贵解释。