1、中华 人 民 共 和 国 国家 标 准食 品 添 加 剂维 生 素 B 1(盐 酸 硫 胺)G B 1 4 7 5 1 一 9 3 F o o d a d d i t i v eV i t a mi n B,(T h i a mi n e h y d r o c h l o r i d e)，主题内容与适用范围 本标准规定了食品添加剂维生素B,盐酸硫胺)的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存的要求。本标准适用于经化学合成法制得的维生素B,(盐酸硫胺)，在食品工业中作为营养强化剂。2 引用标准 G B 8 4 5 1 食品添加剂中重金属限量试验法 中华人民共和国药典一九九0年版二
2、部3 化学名称、分子式、结构式、分子f 化学名称:氯化 3-C(4-氨基一 2 一 甲基-5-呛吮基)甲基)5-(2-经基乙基-4 一 甲基一 唾哇锵盐酸盐 3-C(4-a m i n o-2-me t h y l-5-p y r i mi d i n y l)me t h y l)-5-(2-h y d r o x y-e t h y l)-4-me t h y l t h i a-z o l e c h l o r i d e m o n o h y d r o c h l o r i d e 分子式:C2 H,7 C I N,O S H C I 结构式:S C H2 C H2 0 HHC
3、l .人 C、111，esesesesJC H3 2/2碱HC 厂1.11、分子量:3 3 7.2 7(按1 9 8 7 年国际原子量)4 技术要求4.，性状 本品为白 色或微黄色结晶或结晶性粉末，通常具有微弱的特臭。干燥品在空气中迅速吸收约4%的水分。本品约在2 4 8 C 熔融，同时分解。本品1 g 能溶解在1 m L水中，约1 0 0 m L乙 醇中;溶于丙三醉，不溶于乙醚、苯。4.2 项目指标国家技术监奋周1 9 9 3 一 1 2 一 2 0 批准1 9 9 4 一 0 8 一 0 1 实施G B 1 4 7 5 1 一 9 3项目指标含量(以C H C I N,O S H C I
4、计)，%9 8.5-1 0 1.5溶液的颜色不深于对照液酸度(P H值)2.7-3.4硝酸盐不得产生棕色环干燥失重，%落5.0炽灼残渣，%0.1重金属(以P b 计),%镇0.0 0 25 试验方法 除特别标明外，试验中所用试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或相应纯度的水，溶液为水溶液。测定中所 需 溶 液 在 未 注 明 时，均 按 中 华 人 民 共 和 国 药 典 一 九 九 O 年 版 附 录 制 备。仪 器、设 备 为 一 般 实 验 室 仪器、设备。5.1 鉴别5.1.，试剂和溶液5.1.1.1 正丁醇5.11.2 二氧化锰。5.1.1.3 硫酸(G B 6 2 5),5.1.1.4 氢
5、氧化钠溶液:取氢氧化钠(G B 6 2 9)适量，制成4%(-I V)溶液。5.11.5 铁氰化钾溶液:取铁氰化钾(G B 6 4 4)适量，制成1 0%(m/V)溶液。5.1 门.6 淀粉指示液:取可溶性淀粉适量，制成0.5 a a(m/V)溶液。5.1.1.7 碘化钾淀粉试纸:取滤纸条浸入含有碘化钾(G B 1 2 7 2)0.5 g的新制的淀粉指示液 1 0 0 m L中，湿透后，取出干燥，即得。5.1，2 鉴别方法5.1.2.1 称取样品约5 m g，加氢氧化钠溶液2.5 m L溶解后，加铁氰化钾溶液。.5 m L与正丁醇5 m L,剧烈振摇 2 m i n，放置使分层，上面的醇层显强
6、烈的蓝色荧光;加酸使成酸性，荧光即消失;再加碱使成碱性，荧光又显出。5.1.2.2 本品的水溶液呈氯化物的鉴别反应。称取样品。.5 g,置干燥管中，加二氧化锰0.5 g,混匀，加硫酸湿润缓缓加热，即产生氯气。能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。5.2 含量测定5.2.1 重量法(仲裁法)5.2 门.，试剂和溶液 a.盐酸(G B 6 2 2),b.丙酮(G B 6 8 6);c.硅钨酸溶液:取硅钨酸适量，制成100o(-/V)溶液;d盐酸溶液:取盐酸(G B 6 2 2)适量，制成溶液(1-2 0).5.2.1.2 测定方法 称取祥品。，0 5 g(准确至。.0 0 0 2 g)，加水5 0 m
7、L 溶解后，加盐酸2 m L,煮沸，立即滴加硅钨酸溶液 4 m l，继续煮沸2 m i n，用8 0 C 恒重的垂熔玻璃增祸滤过 沉淀先用煮沸的盐酸溶液2 0 m L分次洗涤，再用水 1 0 m L洗涤 1 次，最后用丙酮洗涤2 次，每次5 m L，在8 0 干燥至恒重，精密标定.5.2.1.3 分析结果的表述 2 3 6G B 1 4 7 5 1 一 9 3维生素B,盐酸硫胺)含量x,(以质量百分数表示)按式(1)计算:m,X 0.1 9 3 9 X 1 0 0 几=一;e 2 X(1 一z,)式中:。，干 燥后沉 淀的质 量，9;，:样品质量，9;S p 样品 干 燥 失 重，%;。.1
8、9 3 9 盐酸硫胺硅钨酸盐换算成盐酸硫胺的因数。所得结果应表示至一位小数。5.2-1.4 允许差 本方法平行测定的允许相对差在。5%以内.5.2.2 非水滴定法5.2-2.1 试剂和溶液 a.冰乙酸(G B 6 7 6):b.乙酸汞溶液:取乙酸汞适量，制成 5%(m/V)溶液;。.高氯酸标准滴定溶液:取高氯酸(G B 6 2 3)适量，制成。.1 m o t/L溶液;d.哇哪吮红一 亚甲蓝混合指示液;喳哪吮红0.3 g，亚甲蓝0.1 g，加甲醇至1 0 0 m L,5.2-2.2 测定方法(1)取本品约1 6 0 m g(准确至。.0 0 0 2 g)，加冰乙酸2 0 m L,微热溶解，冷至
9、室温，加5%乙酸汞溶液5 m L,唆哪吮红一 亚甲蓝混合指示液 2 滴，以高氯酸标准滴定溶液(0.1 m o l/L)滴定至天蓝色，强烈振摇，半分钟不褪色即为终点。并将滴定的结果用空白试验校正。5.2-2.3 分析结果的表述 维生素B,(盐酸硫胺)含量z,(以质量百分数表示)按式(2)计算:(V一 V )X c X 0.1 6 8 6 X 1 0 0 x,-一不廷 牙 仃 二 动-.，.式中:V样品消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,m L,V o 空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，ML;。高氯酸标准滴定溶液的实际浓度，m o l 八 _;。:样品质量，9;，:干燥失重，%;0.1 6 8 6
10、与1.0 0 m l 高氯酸标准溶液C c(H C 1 0,)=1.0 0 m o l/L 相当的维生素B:的质量+g=所得结果应表示至 一 位小数。5.2-2.4 允许差(2)本方法二次平行测定的允许相对差在0.3%以内。5.3 溶液颜色的检查53，1 试剂和溶液5.3.1.1 重铬酸钾(G B 1 6 0 9)5.3.1.2 重铬酸钾溶液:取重铬酸钾(G B 1 6 0 9)适量，制成0.0 1 6 6 7 m o l/L 溶液。5.3.2 测定方法 称 取样品1.0 g,置于纳氏比色管中，加水 1 0 m L溶解后与同体积的对照液 重铭酸钾溶液(c=0.0 1 6 6 7 m o l/L
11、)1.5 m L，用水稀释成1 0 0 0 m L 比 较，不得更深。5.4 酸度的测定5.4.，测定方法 取 株 p 0.2，加 水 溶 解 后，用 酸 度 计 恻 定p H 值 G B 1 4 7 5 1 一 9 355 硝酸盐的测定5.5.1 试剂和溶液5.5.1.1 硫酸(G B 6 2 5)05.5.1.2 硫酸亚铁溶液:取硫酸亚铁(G B 6 6 4)适量，制成8 0 a(m/V)溶液。5.52 测定方法 取样品溶液(1-5 0)2 m l，加硫酸2 m L，冷却，沿管壁缓慢入硫酸亚铁溶液 2 m L，两层交界处不得产生棕色环。5.6 干燥失重的测定5.61 测定方法 称取样品1
12、g(准确至。.0 0 0 2 g),置于已 在1 0 5 干燥箱中干燥至恒重的称量瓶内，打开称量瓶盖置于 1 0 5 干燥箱中，干燥至恒重。5.6.2 分析结果的表述 干燥失重二:(以质量百分数表示)按式(3)计算:_(ri+n-m s i业 1 0 0.(3)叨 一叨.式中:。千燥前的样品和称量瓶总质量，9;。、干燥后的样品和称量瓶总质量，9;m s 称 量瓶 质 量，9。5.7 炽灼残渣的测定5.了.1 试剂 硫酸(G B 6 2 5),5.了.2 测定方法 精密称取样品1 g(准确至。0 1 g),置于已 在7 0 0 -8 0 0 灼烧至恒重的瓷增塌中，用小火缓缓加热至完全炭化，放冷后
13、，加硫酸 0.5 m L使湿润，低温加热至硫酸燕气除尽后，移入马福炉中，在 7 0 0-8 0 0 灼烧至恒重。5.了.式 中3 分析结果的表述炽灼残渣T 3(以质量百分数表示)按式(4)计算:(m，一 ma)只 1 0 0S3=一m,，.，.。.(4)5.8:m 7 柑塌和残渣总质量，9;m a 增塌质量，9;，样品质量，9。重金属的测定按照G B 8 4 5 1 测定。6 检验规则6.1 本产品应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品符合标准的要求，每件产品都应附有产品合格证6.2 使用单位可按照本标准对所收到的产品进行质量检验。6.3取样 量，按包 装 总 件 数1
14、0/随 机 取 样，少 于1 0 件 取I 件。取样 需 备 有清 洁 干 燥、具 有 密闭 性和 避光性的样品瓶，瓶上贴有标签，注明产品名称、批号、生产厂名称和取样日 期、取样人签名及必要的说明。取样时，应用清洁适用的取样器，伸入每包装四分之三深度处，取足够量的样品等量混匀后，装人样品瓶中。每批产品取样两份，每份样品应为全检所需样品的3 倍量，一份送化验室，另一份密封保存，以G B 1 4 7 5 1 一 9 3备仲裁分析用。6.4 如果在检验中有一项指标不符合标准，应加倍取样件数，重新取样品进行核验，产品重新检验的结果有一项不符合标准时，则整批产品为不合格品。65 如供需双方对产品质量发生
15、异议，可由双方协商选定仲裁单位，按本标准进行仲裁。了 标志、包装、运翰和贮存了.1 包装上应有牢固的标志，内容应包括:产品名称(标明“食品添加剂”字样)、批号、产品生产批文号、生产日 期、净重、商标、生产厂名和贮存条件。7.2 本品应内衬食品用塑料袋，外用密封铁桶包装，每件包装的重量可根据客户的要求而定。了.3 运输时不得与有毒、有害物质混放合运，防止重压、碰撞、曝晒、雨淋。7.4 本品应避光、密封保存，不得与有毒、有害物质混存。7.5 按规定包装，原包装保质期为三年。附加说明:本标准由国家医药管理局提出，中国医药工业公司组织起草。本标准由国家医药管理局天津药物研究院、卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准由东北制药总厂负责起草。本标准起草人韩长贵1 程玉珠、张绍雄、黄秋寅。