1、中华人民共和国国家标准淀粉及其衍生物二氧化硫 含量测定方法GB 1 20 9 4-8 9Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f s u l f u r d i o xi d e c o n t e n t i n s t a r c h e s a n d d e r i v e d p r o d u c t s本标准参照采用国际标准I S O 5 3 7 9-1 9 8 3 淀粉及其 衍生物二氧化硫含量测定方法)o主题内容与适用范围本标准规定了滴定法测定淀粉及其衍生物的二氧化硫含量的方法。本标准适用于淀粉及其 衍生物样品。术语 二 氧化硫
2、含量:淀粉 及其 衍生物样品中二氧化硫的含量。以1 0 0 0 g 样品中二 氧化硫的毫克 数来表3 原理 将样品酸化和加热，使样品释放出二氧化硫，并随氮流 通过过氧化氢稀溶液而吸收氧化成硫酸，用 氯氧化钠溶液滴 定形成硫酸。并 将氢氧化钠标准溶液的耗用体积数转化为二氧化硫毫克 数。4 试剂 在测定过程中，只可使用分析纯而且不含有硫酸盐的试剂和蒸馏水，而且都是煮沸过不久的。4.1 氮气:尤氧。4.2 过 氧化 氢溶 液:9 一 l o g/L。将 3 0%(。/。)的 过 氧化 氢3 0 m L，倒 人 1 o o o m L 容 9 瓶内，加水至刻度，此溶液应新鲜配制。4.3 盐 酸:量 取
3、P z。为 1.1 9 g;m L的 浓 盐 酸1 5 0 m L 倒 入 1 o o o m L容 量 瓶，加水 至刻 度。4.4 澳 酚蓝 指示剂溶液:将1 0 0 m g 的嗅 酚蓝溶于i o o m L、2 0%(IT I V)乙 醇溶液中。4.5 氢氧化钠标准溶液:约m m o l/L。4.6 氢氧化 钠标准溶液:约。.0 1.o l/L。4.5 与 4.6 溶液应用无二 氧化碳含量的水配制，该水可通过将水烧沸之后，用氮流 进行冷却 而得到。4.7 碘标准溶液:约0.0 1 m o l/L。4.8 淀粉 溶液:5 g%L，将0.5 g 可 溶性淀粉 溶于1 0 0 m L的水中，加热
4、 搅拌至 沸 腾，再加人2 0 g 氯化钠，搅拌烧煮直至完全溶解为止，使用前应冷却至室温。4.9 焦亚 硫酸钾和乙二胺四乙 酸二氢钠溶液:将0.8 7 g 焦亚 硫酸钾(K Z S 2 0 s)和0.2 0 g 乙三胺四乙酸 二 氢 钠(N a 2 H 2 E D T A)溶于 水中，并 定量地倒 人1 o o o m L容 量瓶、加水至 刻度，充 分混 合。5 仪器5.1 容墩瓶:容量为1 o o o mL。5.2 吸管:容量分别为0.1.1、2、3、5 和2 0 m L。国家技术监督局1 9 8 9 一 1 2 一 2 9 批准1 9 9 0 一 0 8一 0 1 实施GB 1 2 0 9
5、 4-a 95.6滴定管:容量分别为1 0,2 5 和5 0 m 1。分析天平。磁力搅拌器:带有有效的加热器、适用于 烧瓶A(见 5.6)0雾状仪:如图 所示。或能保证二 氧化硫成雾 状通过过氧化氢溶液而被吸收的类似装置。民口j母.翻 .口吸呀云甘雾状仪5.6.1 仪器的组成 A:圆底 烧瓶，容量为2 5 0 m L或更大些，并有一 磨口 短状开口，以便插人一温度计;B:竖式冷凝器，固定于烧瓶A上，C:分液漏斗，I M 定于 烧瓶A上;D:连有苯三酚碱性溶液吸收器的氮流人口处;E和E:串连的二个起泡器，与冷凝器B相接;F:温度计。测定时，若雾状发生速度较慢、较稳定，则第二次测定时，只需清洗烧瓶
6、A。5.6.2 检杏测定GB 12094-89 仪器应满足下列要求:5.6.2.1 在 烧瓶A中 放入1 0 0 m L水，按6.3 规定进行。进行后，二 个起泡器内溶液应是中 性的。5.6.2.2 进行下列操作:a在烧瓶A内加人l 0 0 m L的水，用吸管加入2 0 m L溶液(4.9)进行二 氧化 硫的成雾和测定。按6.3 和6.4 规定进行。b.用吸管将2 0 m L的碘溶液(4.7),5 m L盐酸(4.3)和1 m L淀粉溶液(4.8)移人l 0 0 m L锥形瓶，用滴定管(5.3)以溶液(4.9)进行滴定直至变色。c.用a 法和b 法测定的二氧化硫含量之差不应超过其算术平均值的1
7、%。a 法与b 法操作的间歇应不超过1 5 m i n，以免焦亚 硫酸钾/乙二胺四乙 酸二 氢钠溶液中可能发生的二氧化硫含量的变化。6 分析步骤6.1 样品的准备 将样品进行混合至均匀。6.2 样品量 按下表称取样品，精确至0.0 1 g o二 氧化硫估计含量值.m g/k g样品量，9厂5 01 0 05 0-2 0 05 0 当样品是D一 葡萄糖时，样品量可增加。当 样品的二 氧化 硫含 量估 计值大于 2 0 0 m g/k g 时，应减少 样品 量，使之所含二 氧化硫 不超过1 0 m g o样品直接称重困难时，可通过减量法称取。样品定量地移人烧瓶A，向样品加工 O O m L的水，并
8、摇晃使之棍合均匀。6.3 成雾6.8.1 在漏斗C中放入5 o.L盐酸(4.3)06.3.2 用吸管在起泡器E和E 中分别注人3 m L过氧化氢溶液(4.2).O.1 m L澳酚蓝指示剂溶液 (4.4)，并用氢氧化钠标准溶液(4.6)中和过氧化氢溶液。6.3.3 将冷 凝器B和起泡器E 和E 连 接到 仪器上，慢慢地通过氮气，以 排出 仪器中全部空气，并开始向冷凝器放人水流。6.3.4 让漏斗C内盐酸放人 烧瓶A中，必要时可暂停氮气进入。6.3.5 混合 物在3 0 m i n 内加热 到沸 腾，然后保持沸 腾3 0 m i n,同 时通人氮气，不停地 搅拌。6.4 滴定 定量地将第二个起泡内
9、 溶液倒人第一个起泡器内，根据二 氧化硫含量估计值，用 氢氧化钠标准溶液(4.5 或4.6)滴定已形成的硫酸。如有挥发性有机酸存在，则应煮沸2 mi n，再冷却至室温，然后滴定。6.5 检查 如果使用O.O l m o l/L氢氧化钠标准溶液，体积耗用小于5 m L，或使用O.l m o l/L 氢氧化钠 标准溶液，体积耗用小于0.5 mL，则应增加样品量。6.6 测定次数 对同一样品(6.1)进行 二 次测定。GB 1 20 9 4-897 结果的表示了.1 计算方法 淀粉及其衍生物的二氧化硫含量是以1 0 0 0 g 样品中二氧化硫的毫克数表示，为 X,式中:龙样品二氧化硫含 量，m g/k g;3 2 0.3 x V一，.，州。二。样品的重量，9.V-O.O l m o l/L氢氧化钠标准溶液的体积耗用数，m L;或0.l m o l/L氢氧化钠标准溶液 的1 0 倍体积耗用数，m L。如允许差符合要求，取二次测定的算术平均值为 结果。7.之 允许差 分析人员同 时或 迅速连续进行二次测定，其结果之差的绝对值。该值应不超过算术平均值的5%。附加说明:本标准由中华人民共和国商业部提出。本标准由上海淀粉技术研究所负责起草。本标准主要起草人徐祖苗、徐志民、赵捷。