1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准食品添加剂D L 一 酒石酸 Fo o d a d d i t i v eDL-Ta r t a r i c a c i dG B 1 5 3 5 8 一 9 41 主面内容与适用范围 本标准规定了食品添加剂D L 一 酒石酸的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存等 本标准适用于以顺丁烯二酸醉和过氧化氢为原料经氧化、水解而制得的D L 一 酒石酸。该产品主要用作糖果、饼干、罐头等食品的酸度调节剂、膨松剂。分子式:C,H,O,n H i 0(结晶品，=1，无水品，=0 化学名称:2.3 一 二经基丁二酸 相对分 子质量:结晶品1 6 8.
2、1 1;无水品1 5 0.0 9 按1 9 8 9 年国 际相 对原 子质 量)2 引用标准 G B/T 6 0 1 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B!T 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B/T 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 G B/T 6 1 3 化学试剂比旋光度测定通用方法 G B/T 6 1 7 化学试剂 熔点范围测定通用方法 G B/T 6 2 8 4 化工产品中水分含量测定的通用方法重量法 G B/T 6 6 7 8 化工产品采样总则 G B/T 8 4 5。食品添加剂中砷的测定方法 G B/T 9 7 2 8 化学试剂
3、 硫酸盐测定通用方法3 产品分类 本品有结晶品 含一个结晶水)及无水品，分别称为D L-酒石酸(结晶品)及D L 一 酒石酸(无水品4 技术要求4 门外观 结晶品为无色结晶或白色结晶粉末;无水品为白色颗粒或粉末。刁.2 食品添加剂D L-酒石酸应符合下表要求。国家技术监督局1 9 9 4 一 1 2 一 3 0 批准1 9 9 5 一 1 0 一 0 1 实施GB，5 3 5 8 一 9 4项目指标结晶品无水品i l l 一 酒石酸含量 以干基计)，肠)9 9.599.5熔点 范围，2 0 02 0 62 0 0 2 0 6硫酸盐(以S O。计)，%(0.0 40.0 4重金属(以P b 计)
4、，%毛0.0 0 10.0 01砷(以A s 计，%簇0.0 0 0 20.0 0 0 2易氧化物合格合格加热减量，%落1 1.50.5灼烧残渣，%蕊0.1 00.1 05 试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按G B/T 6 0 1,G B/T 6 0 2,G B/T 6 0 3 之规定制备。5 门鉴别试验5 门.1 旋光性试验 称取试样1 g，加水 1 0 m L 溶解，按G B/T 6 1 3 之规定进行测定，应无旋光性。5 门.2 酸碱性试验 称取试样 1 g,加
5、水1 0 m L溶解，用蓝色石蕊试纸测试，应呈红色。5.1.3 酒石酸盐的反应性试验5.1.3.1 试剂和溶液 e.硝酸;b.硫酸;。氢氧化钠溶液:4 0 g/L;d.硝酸银溶液;2 0 g/L;e氮水溶液:2 5;f.乙酸溶液:1-4;9 硫酸亚铁溶液:8 0 g/L;h.过氧化氢溶液:1-1 0;i.间苯二酚溶液:2 0 g 厂 L;i.澳 化 钾溶液:1 0 0 g/L5 门.3.2 分析步骤 称取试样5 g.加少量水溶解，再用氢氧化钠溶液中和至中性，加水配至1 0 0。工，作为样品溶液A然后按下述方法进行 a.加硝酸银溶液于样品溶液 A中.生成白色沉淀。分离该沉淀，加硝酸于其一部分时，
6、沉淀即溶解。加 氨水溶液于另一部分并加温，沉淀溶解且应慢慢生成银镜。b.加乙酸溶液2 滴，硫酸亚铁溶液 1 滴，过氧化氢溶液 2-3 滴及过量的氢氧化钠溶液于样品溶液A中，即显红紫紫色。.在预先加有间苯二酚溶液 2-3 滴及澳化钾溶液 2-3 滴的硫酸 5 m l、中加人样品溶液A 2-3滴，i 一 水浴上加热 5 1 0 m m.溶液应显深蓝色，冷却后，注到过量的水中时，显红色。G B 1 5 3 5 8 一 9 45.2 D L 一 酒石酸含量的测定5.2 门方法提要 试样(先经干燥)的水溶液，在酚酞指示液存在下，用已知浓度的碱标准滴定溶掖滴定，测 出试样的总酸度(以C,H,O。计)。5.
7、2.2 试剂和溶液 a.氢氧化钠标准滴定溶液:c(N a O H)=0.1 m o l/L;b.酚酞指示液;1 0 g/L,.52.3 分析步骤5.2.3.飞 结晶品的样品处理 称取试样约5 g,精确至。.0 0 0 2 g,置于已 恒重的带盖称量瓶中，于1 0 5-1 1 0 的烘箱内干燥至恒重.为干燥物B5.2.3.2 测定 结晶品:称取5.2.3.1 条中的干 燥物B 约2 g,精确至。.0 0 0 2 g;无水品:称取5.8 条中的干燥物C约2 g,精确至。0 0 0 2 g。用水溶解，移至2 5 0 m L容量瓶中，稀释至刻度，用移液管移取2 5 m l于2 5 0m l锥形瓶中，加
8、酚酞指示液2 -3 滴，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微粉红色，保持1 0 s 不褪色为终点。同时做空白试验。5.2.4 分析结果的表述 D L-酒石酸(以C 旧乃。计)的含量(X,)以 质量百分数表示，按式(1)计算:X(V,一V,)X c X 0.0 7 5 0 4式中:V试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,m L;V,空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,m L;。氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，m o l/L;m试样质量，9;0.0 7 5 0 4 与1.0 0 m L氢氧化钠标准滴定榕液C c(N a O H)=1.0 0 0 m o l/L 相当的以克表示的D L 一 酒5.2.5
9、 石酸的质量允许差 两次平行测定结果差值不大于。.2 Y,，取其算术平均值为测定结果。5.3 熔点范围的测定5.3.1 试样为5.8 条中干燥物C,加热装置选用圆底烧杯，传热液体采用硅油，其余按G B/T 6 1 7 的规定进行。5.3.2 允许差 两次平行测定结果的差值，初熔点和终熔点均不得超过。-4 C，取其算术平均值为测定结果。只 d#h otb 以S O，计)的测定 称取试样。.2 5 g,精确至。0 1 g 放人5 0 m L比色管中，加 水约2 0 m L 洛解,N F 7 J u7T 9 mo PRxi r准取硫酸盐标准溶液 1.0 0 m L(每1 m L相当于。.1 m g
10、S O,)，其余按G B/T 9 7 2 8 的规定进行。5.5 重金属(以P b 计)限量的侧定5-5.1 试剂和溶液硝酸;盐酸溶液:1-4:冰乙酸溶液:1-2 0,氨水溶液:1-4;硫化钠溶液:称取硫化钠5 g，用水1 0 m L 与甘油3 0 m L的混合液溶解，配制三个月内 有效;乐卜乙己匕G B 1 5 3 5 8 一 9 4 f铅标准溶液:。.0 1 m g P b/-L，取含。.1 m g P b/m L的溶液1 0 m L于1 0 0 m L容量瓶中，稀释至刻度:R.酚酞指示液,1 0 g/L.5.5.2 分析步骤 取 5.9 条中的残渣D,加盐酸溶液1 m L及硝酸0.2 m
11、 L，置水浴上蒸干，加盐酸溶液 1 m L及水2 0 m l,溶解，必要时过滤，加酚酞指示液1 滴，滴加氨水溶液至溶液呈微红色，加冰乙酸溶液0.5 m L，移入5 0 m l、比 色管中，加水至2 5 m L，加入硫化钠溶液2 滴，摇匀，于暗处放置5 m i n，其颜色不得深于标准。限量标准取2.0 0 m L铅标准溶液，与试样同时同样处理。5.6 砷(以A，计)的测定5.6 门试剂和溶液 砷标准溶液:。.0 0 1 m g A s/m L,取含。.1 m g A s/m L的溶液1 0 m L于1 0 0 0 m L容量瓶中，稀释至刻度。5.6.2 分析步骤 称取试样1.0 g,置于砷斑法测
12、定用锥形瓶中，用水1 0 m L 溶解，限量标准取砷标准溶液2.0 0 m L,其余按G B/T 8 4 5。中砷斑法的规定进行。5.7 易氧化物的测定5，了.1 方法提要 在酸性条件下，试样中的易氧化物质与高锰酸钾溶液反应，使高锰酸钾溶液的紫色褪去，用 J 视计时法进行测定。5了.2 试剂和溶液 a.硫酸溶液:1-2 0;b.高锰酸钾标准滴定溶液:c(1/5 K Mn O,)=0.1 m o l/L,5.了3 分析步骤 称取试样1.0 g，加水2 5 m L及硫酸溶液 2 5 m L溶解，在保持2 0 士1 下，加高锰酸钾标准滴定溶液4.0 m l.，试液的紫色在静置条件下3 m i n 内
13、不应消失。5.a 加热减量的测定5，8.1 方法提要 试样在烘箱中干燥，失去表面水和结晶水以及易挥发性物质，用称量法计算其损失量。5.82 分析步骤 结晶品的试样量为1 g,精确至。.0 0 0 2 g;无水品的试样量为6 g,精确至。.0 0 0 2 g。其他按G B/T6 2 8 4 的规定进行。结晶品的干燥物c留作测定熔点范围，无水品的干操物c留作测定含量和熔点范围。5 卜 8.3 允许差 两次平行测定结果差值不大于。.0 5 0 c，取其算术平均值为测定结果。5.9 灼烧残渣的规定5.9 门试剂 硫酸59.2 仪器 a.瓷增涡:2 5 mL;b.高温电炉;。.硅胶干燥器59.3 分析步
14、骤 称取试样2 g,精确至。.0 0 0 2 g,置干2 5 m L增涡中，加入硫酸数滴滴湿，缓慢加热，使之在低温l-G B 1 5 3 5 8 一 9 4尽量全部灰化，冷却至室温，再加硫酸1 m L，慢慢加热至白烟消尽，在5 0 0 士5 0 的高温炉中 灼烧3 h,于硅胶干燥器中冷却至室温后称量，精确至。.0 0 0 1 g。此时的残渣质量应在试样质量的。.1 0%以下。如不然，应将残渣灼烧至恒重。灼烧后残渣D留作测定重金属。59-4 分析结果的表述 灼烧残渣(X2)以质量百分数表示，按式(2)计算:一X,一 狱X 1 0 0式中5.9.、，灼烧残渣的质量，8 s二:试样的质量，9。5 允
15、许差两次平行测定结果差值不大于。.0 0 5 y,，取其算术平均值为结果。6 检验规则6 门食品添加剂D L 一 酒石酸应由生产厂的质量监督检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要求，并应附有质量证明书，内容包括:生产厂名称、厂址、产品名称、生产许可证号、商标、规格、标准编号、批号、生产日期。62 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行检验。6-3 如果供需双方对产品质量发生异议时，由供需双方协商解决，或由双方议定的国家仲裁机构按本标准规定进行仲裁。6.4 每批产品不超过 1 c.6.5 取样方法6.5.1 采集的样品数，按G B/T 6 6 7 8 中6.6 条和第
16、1 0 章之规定进行。6.5.2 取样步骤 开启包装袋，在上、中、下三处各取试样若干，每批取样应不少于。.5 k g，将所取样品研碎，仔细混匀，取其部分分为二份，各约5 0 1 0 0 g,装入密闭的容器中，并贴上标签，标明生产厂名称、产品名称、规格、批号、取样日 期和取样者姓名。一份送检验部门 检验，另一份保存三个月备查。6.6 检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中取样复检，如果复验的结果仍有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。7 标志、包装、运输和贮存了1 标志 包装容器应牢固涂刷“食品添加剂，字样，并标有生产厂名称、产品名称、产品规格、商标、生产日 期、保存期、批号、净重及本标准编号。了.2 包装 本品采用食品用聚乙 烯袋和双层牛皮纸袋，外套编织袋包装，每袋净重2 5 k g，也可根据用户要求进行包装。了3 运输 运输时严防雨淋，应轻拿、轻放，防止包装破损，不能与有毒、有害物品混运7.4 贮存 本品应贮存于阴凉干燥的库房内，不能露天堆放，不能与有毒、有害物品混贮。G B 1 5 3 5 8 一 9 4了.5 食品添加剂D L-酒石酸的保存