1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 黄樟油黄樟素和异黄律寨含t的测定填充柱气相色谱法G B/r 1 4 4 5 4.1 5 一 9 3Oi l o f s a s s a f r a s-De t e r mi n a t i o n o f s a f r o l e a n d i s o s a f r o l ec o n t e n t-G a s c h r o ma t o g r a p h i c m e t h o d o n p a c k e d c o l u mn s 本标准参照采用国际标准I S O 7 3 5 5-1 9 8 5(E)黄樟油和肉豆葱油黄樟素
2、和顺式及反式异黄樟素含量的测定填充柱气相色谱法。1 主题内容与适用范围 本标准规定我国黄樟油中测定黄樟素和异黄樟素含量的填充柱气相色谱法。2 引用标准 G B/T 1 4 4 5 4.1 香料 试样制备 G B/T 1 4 4 5 5.9 精油 填充柱气相色谱分析 通用法3 原理 小量黄樟油在规定条件下在填充柱上进行气相色谱分析，用内标法测定黄樟素和异黄樟素含量。4 试剂4.1 参比物质4.1.1 新蒸馏的 黄樟素，在试验条件下用气相色谱法测定纯度至少9 5%e4.1.2 新蒸馏的异黄樟素，在试验条件下用气相色谱法测定纯度至少9 5 0 o 04.2 内标:新蒸馏的癸酸乙酷，在试验条件下用气相
3、色谱法测定纯度至少 9 5%.4.3 溶剂:乙 醇，分析纯，在试验条件下无 干扰分析的杂质。5 仪器5.1 色谱仪、记录仪和微处理机 按G B/T 1 4 4 5 5.9 的规定。5-2 柱 填充柱:长4 m，内 径3-4 m m,固定相:聚乙二醇2 0 0 0 0,5.3 检测器 氢火焰离子化检测器。5 试样的制备 按G B/T 1 4 4 5 4.1 中的规定制备国家技术监督局1 9 9 3 一 0 6 一 0 5 批准1 9 9 4 一 0 1 一 0 1 实施G B/T 1 4 4 5 4.1 5 一 9 37 操作条件7.1 温度7.1.1 色谱炉:线性程序升温从7 0 至2 0 0
4、 C，速率2 C/m i n,7.1.2 进样器:2 3 0 C。7.1.3 检测器:2 3 0 C。7.2 流速 载气流速:氮气2 5 m L/m i n,8 柱效能的测定8.1 化学惰性试验 按G B/T 1 4 4 5 5.9 指定方法进行试验。8.2 柱效 按G B/T 1 4 4 5 5.9 指定方法测定柱效。9 保留指数测定按G B/T 1 4 4 5 5.9 指定方法测定。有关保留指数如下，仅供参考。黄樟素:保留指数约1 8 2 9.2 7;异黄樟素:保留指数约1 9 8 9.7 9;癸酸乙醋:保留指数约1 6 0 9.加。1 0 测定方法1 0.1 响应因子的测定、用标准黄樟素
5、(4.1.1)和异黄樟素(4.1.2)混合物作为参比物质，癸酸乙醋(4.2)作内标，按G B/T 1 4 4 5 5.9 指定方法测响应因子。1 0.2 内标法 按G B/T 1 4 4 5 5.9 规定进行黄樟素和异黄樟素含量的测定。1 1，复性及结果裹示 按G B/T 1 4 4 5 5.9 规定。注:附录中有典型色谱图，仅供参考.G B/r 1 4 4 5 4.1 5 一 9 3 附录A典 型 色 语图 (参考件)样品:黄樟油柱:填充柱，长4 m，内 径3-4 m m,固定相:C a r b o w a x 2 0 M 1 0%，涂于C h r o m o s o r b W A W D MC S 6 0 8 0目上。色谱炉温度:线性程序升温从7 0 至2 0 0 0C，速率2 C/m i n,进样口 温度:2 3 0 C,检测器温度:2 3 0 0C,载气流速:氮气2 5 m L/m i n,检测器:氢火焰离子化检测器。进样量:。.2 y L,纸速:0.2 c m/m i n,癸硬乙助x材双图 A1附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由全国香料标准化中心归口。本标准由轻工业部香料工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人李美蓉、张新君、万馥磐。