1、中华 人 民共 和 国 国家 标 准单离及合成香料叔醉含量的测定氯乙酞一 二甲基苯胺法G B/r 1 4 4 5 7.8 一 9 3I s o l a t e a n d s y n t h e t i c a r o m a c h e mi c a l s-D e t e r mi n a t i o n o ft e r t i a r y.c o n t e n t b y a c e t y l c h l o r i d e-d i m e t h y l a n i l i n e m e t h o d1 主肠内容与适用范围 本标准规定了 测定单离及合成 香料含醉量的方法。本标
2、准适用于单离及合成香料叔醉含量的测定，不适用于伯、仲醇含量的测定。2 引用标准 G B/T 1 4 4 5 4.1 4 香料 标 准溶被、试 液和指示 液的 制备3 原理 在 二 甲 基 苯 胺 存 在 下，用 氯 乙 酞 和 乙 醉 使 叔 醉 乙 酞 化 成 0,分 离、千 燥 后 进 行 皂 化，用 酸 标 准 溶 液进行滴定，计算其含醇量。4 试剂 除特别注明外，试验中所用试剂均为分析纯试剂，水为蒸馏水或纯度相当的水。N,N 一 二甲基苯胺:新燕馏(沸程为1 9 2.5-1 9 3.5 0C),氯乙 酞:纯度不少于9 9%,乙 醉:纯 度 不 少 于9 8%(沸 程 为1 3 8-1
3、4 1 0C),无水硫酸 镁或无水 硫酸 钠:应呈中 性，新 干操并经 粉摔.硫酸溶液(5%),碳酸钠溶液(1 0%),氯化钠饱和溶液。月.艺qJ月qJCU，1 .月马月q月q月月月月J口4.8 氢氧化钾乙醉溶液 c(K O H)=0.5 m o l/L ,4.9 盐酸或硫酸标准溶液 c(H C D 或c(1/2 H,S 0,)=0.5 m o l/L ,4.1 0 酚酞指示液。5 仪器定碘瓶:1 0 0 m L,量简:l O m L,2 5 m 卜、5 0 m L和 1 0 0 m L,保温箱或恒温水浴:能将温度控制在5 0 士1 0C,分液漏斗:2 5 0 m L,锥形瓶:2 5 m L
4、e5.1525.35.45.5国家技术监督局 1 9 9 3 一 0 6 一 0 5 批准1 9 9 4 一 0 1 一 0 1 实施G B/T 1 4 4 5 7.8 一 9 35.6 移液管:5 0 m L.5.7 皂化瓶:1 5 0 m L，具有冷凝器或长约l m、直径约l o m m之空气冷凝管。5.8 滴定管:5 0 m L，刻度为0.1 m L e5.9 分析天平。6 操作步骤6.1 乙酞化:量取预经无水硫酸镁或无水硫酸钠(4-4)干燥的试样 1 0 m L,置于I O O m L定碘瓶中，用冰水冷却至少l 0 m i n。加入2 0 m L二甲 基苯胺.摇匀后，在冰水中再冷却1
5、5 m i n。加入8 m L氯乙酞和5 m L乙配，继续冷却1 0 m i n。移入2 0 保温箱中(或恒温水浴中)静置3 0 m i n，浸入5 0 士1 的水浴中(或保温箱中)保持4 h,瓶底离浴底不少于l o m m,液面 须低于水面2 0-3 0 m m。取出，冷却后倾入分液漏斗中，用冰氯化钠饱和溶液洗涤3 次，每次7 5 m L。继续用2 5 m L 硫酸(5 0 0)洗涤5 次，以洗去二甲 基苯胺。用l O m L碳酸钠溶液(1 0 呢)洗涤1 次和S O m L 氯化钠饱和溶液洗涤2 次，最后用燕馏水洗涤数次，每次5 0 m L，直 至 洗 液 呈中 性 为 止。将所 得乙 酞
6、 化 试 样 置 于2 5 m L 锥 形瓶中，加 入3 g 无 水 硫 酸 镁或无 水 硫酸钠(4.4)干 燥，并不时 振摇至乙 酞化试样 透明 为 止，用干 燥滤纸 过滤备用。注:检查二甲 基苯胺是否完全洗净，可将几滴酸层洗液加到重铬酸钾溶液中 检验.如加入洗液后5 m in,重铬酸钾溶 液色泽不变(与空白 对照)即作为洗净.6:2 皂化:称取干燥乙 酞化试样约2 g(精确至0.0 0 0 2 g)于皂化瓶中，用移液管准确加入5 0 m L氢氧化钾乙 醇溶液(0.5 m o l/L),连接空气冷凝管或冷凝器，在沸水浴上回流l h(或按有关的产品标准中 规足的时间回流)。冷却至室温，取下空气
7、冷凝管或冷凝器，加5 -1 0 滴酚酞指示液，用盐酸或硫酸(4.9)标准溶液滴定至粉红色消失为止(如皂化后溶液色泽较深，滴定前可加蒸馏水5 0 m L)。同时不加试样按上述操 1厂作步骤进行空白试验。了 结果的计算 按下式计算含醇量质量百分数x,(0/q);=(%)=(V o-V,)Xc xmr1 0 二一(V o-V,)X c X 0.0 4 2 式中:V o 空白 试验所耗用盐酸或硫酸标准溶液的体积,m L;V,-滴定试样所耗用盐酸或硫酸标准溶掖的体积，m L;。盐酸或硫酸标准溶液的浓度，m o l/L;Mr-醇的相对分子量，m 乙酞化试样的质量，9。0.0 4 2 一 与1.O O m
8、L 盐 酸 标 准 溶 液 相 当 的 以 克 表 示 的乙 酸 酷 与 醉 的 质 量 之 差 戮。平行试验结果的允许差为。5 0 0,G B/T 1 4 4 5 7.8 一 9 3 附录A氮乙陇纯魔检查方法(参考件)仪器定碘瓶:1 0 0 M I.滴定管:2 5 m L,量筒:2 5 m L.分析天平。刻度为。.1 m L,7口d孟月 :月.晚.闷.劝卫1司.esAAAAAA 2 试剂A 2.1 酚酞指示液。A 2.2 氢氧化钠标准溶液 c(N a O H)=1.O m o l/L .A 3 操作步骤 用量筒量取2 5 m L 蒸馏水，置予定碘瓶中称重，滴加1.7-1.鲍抓乙 酞混匀，冷却
9、至室温，再称重。加入数滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准溶液(1.O m o l/L)滴定至粉红色。A 4 结果的计算 按式(A ll计算抓乙酞含量质量百分数Y(0):I,-V X c X O.3 9 2 5 X 1 0 0.，.”一(A 1)式中:V 滴定所耗氢氧化钠标准溶液的体积，m L;氢 氧化钠标准 溶液的 浓度，m o l/L 3 m-氯乙酞的质量，9;0.0 3 9 2 5 与1.O O m L 氧 氧 化 钠 标 准 溶 液 相当 的以 克 表 示 的 氛乙 陇 的 质 量。附加说明:本标准由 中 华人民 共和国 轻工业部 提出。本 标 准由 全国 香 料 标 准 化 中 心 归口 本 标 准由 轻 工业 部 香 料 工 业 科 学 研究 所负 责 起 草。本标准主要起草人徐易、方馥磐、黄振卿。自本标准实施之日起，原轻工业部标准Q B 8 0 8-8 1 香料统一检验方法醉测定法(第二法)作废。