1、 GB 6227.12010食品安全国家标准 食品添加剂 日落黄 2010-12-21 发布 2011-02-21 实施中 华 人 民 共 和 国 国 家 标中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准准中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部 发布 GB 6227.12010 1 前 言 本标准代替 GB6227.11999食品添加剂 日落黄。本标准与 GB6227.11999 相比，主要变化如下：增加了安全提示；取消了60.0的质量规格，将85.0的指标修改为87.0；修改了鉴别试验的方法；分光光度比色法平行测定的允许差由 2.0%修改为 1.0%；干燥减
2、量、氯化物和硫酸盐总量指标由15.0修改为13.0，并修改了检测方法；增加了对氨基苯磺酸钠、2-萘酚-6-磺酸钠、6,6-氧代双（2-萘磺酸）二钠、4,4-（重氮亚氨基）二苯磺酸二钠盐等未反应中间体及 1-苯基偶氮基-2-萘酚指标和检测方法；增加了未磺化芳族伯胺（以苯胺计）指标和检测方法；砷（As）的检测方法由化学限量法修改为原子吸收法；取消了重金属（以 Pb 计）的质量规格；增加了铅（Pb）指标和检测方法；增加了汞（Hg）指标和检测方法。本标准的附录 A、附录 B 和 附录 C 为规范性附录，附录 D 为资料性附录。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB6227.11986，GB6227
3、.11999。GB 6227.12010 2 食品安全国家标准 食品添加剂日落黄 1 范围 本标准适用于由对氨基苯磺酸重氮化后与薛佛氏盐偶合而制得的食品添加剂日落黄。2 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3 化学名称、结构式、分子式和相对分子质量 3.1 化学名称 6-羟基-5-(4-磺酸基苯基)偶氮-2-萘磺酸的二钠盐 3.2 结构式：3.3 分子式 C16H10N2Na2O7S2 3.4 相对分子质量 452.37（按 2007 年国际相对原
4、子质量）4 技术要求 4.1 感官要求：应符合表 1 的规定。表1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 橙红色 自然光线下采用目视评定。组织状态 粉末或颗粒 4.2 理化指标：应符合表 2 的规定。表2 理化指标 GB 6227.12010 3 项 目 指 标 检验方法 日落黄，w/%87.0 附录 A 中 A.4 干燥减量、氯化物（以NaCl计）及硫酸盐（以NaSO4计）总量,w/%13.0 附录 A 中 A.5 水不溶物,w/%0.20 附录 A 中 A.6 对氨基苯磺酸钠,w/%0.20 附录 A 中 A.7 2-萘酚-6-磺酸钠,w/%0.30 附录 A 中 A.8 6,6-氧代
5、双（2-萘磺酸）二钠,w/%1.0 附录 A 中 A.9 4,4-（重氮亚氨基）二苯磺酸二钠盐,w/%0.10 附录 A 中 A.10 1-苯基偶氮基-2-萘酚/（mg/kg）10.0 附录 A 中 A.11 未磺化芳族伯胺（以苯胺计）/%0.01 附录 A 中 A.12 副染料,w/%4.0 附录 A 中 A.13 砷（AS）/（mg/kg）1.0 附录 A 中 A.14 铅（PA）/（mg/kg）10.0 附录 A 中 A.15 汞（Hg）/（mg/kg）1.0 附录 A 中 A.16 GB 6227.12010 4 附 录 A（规范性附录）检验方法 A.1 安全提示 本标准试验方法中使用
6、的部分试剂具有毒性或腐蚀性，按相关规定操作，操作时需小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，要在通风橱中进行。A.2 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 66822008 规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 规定配制和标定。A.3 鉴别试验 A.3.1 试剂和材料 A.3.1.1 硫酸。A.3.1.2 乙酸铵溶液：1.5g/L。A.3.2 仪器和设备 A.3.2.1 分光光度计。A.3.2.2 比色皿：10mm。A
7、.3.3 鉴别方法 应满足如下条件：A.3.3.1 称取约0.1g试样（精确至0.01g），溶于100mL水中，显橙色澄清溶液。A.3.3.2 称取约0.1g试样（精确至0.01g），加10mL硫酸后显橙红色，取此液2滴3滴加入5mL水中显橙黄色。A.3.3.3 称取约0.1g试样（精确至0.01g），溶于100mL乙酸铵溶液中，取此溶液1mL，加乙酸铵溶液配至100mL，该溶液的最大吸收波长为482 nm2nm。A.4 日落黄的测定 A.4.1 三氯化钛滴定法(仲裁法)A.4.1.1 方法提要 在酸性介质中，日落黄中的偶氮基被三氯化钛还原分解，按三氯化钛标准滴定溶液的消耗量，计算其含量。A.
8、4.1.2 试剂和材料 A.4.1.2.1 酒石酸氢钠；GB 6227.12010 5 A.4.1.2.2 三氯化钛标准滴定溶液：c(TiCl3)=0.1mol/L(现用现配，配制方法见附录B)；A.4.1.2.3 钢瓶装二氧化碳。A.4.1.3 仪器和设备 A锥形瓶(500mL)；B棕色滴定管(50mL)；C包黑纸的下口玻璃瓶(2000mL)；D装有 100g/L 碳酸铵溶液和 100g/L 硫酸亚铁溶液等量混合液的容器(5000mL)；E活塞；F空瓶；G装有水的洗气瓶。图 A.1 三氯化钛滴定法的装置图 A.4.1.4 分析步骤 称取约 0.5g 试样（精确至 0.0001g），置于 50
9、0mL 锥形瓶中，溶于 50mL 煮沸并冷却至室温的水中，加入 15g 酒石酸氢钠和 150mL 沸水，振荡溶解后，按图 A.1 装好仪器，在液面下通入二氧化碳的同时，加热沸腾，用三氯化钛标准滴定溶液滴定使其固有颜色消失为终点。A.4.1.5 结果计算 日落黄以质量分数1w计，数值用表示，按公式(A.1)计算：%100)4/)(1000/(11=mMVcw（A.1）式中：c 三氯化钛标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V 滴定试样耗用的三氯化钛标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）；M 日落黄的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol）M（C16H10N2Na2O
10、7S2）=452.37；m1 试样的质量数值，单位为克（g）。GB 6227.12010 6 计算结果表示到小数点后 1 位。平行测定结果的绝对差值不大于 1.0（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。A.4.2 分光光度比色法 A.4.2.1 方法提要 将试样与已知含量的日落黄标准品分别用水溶解，用乙酸铵溶液稀释定容后，在最大吸收波长处，分别测其吸光度值，计算其含量。A.4.2.2 试剂和材料 A.4.2.2.1 乙酸铵溶液：1.5g/L；A.4.2.2.2 日落黄标准品：87.0（质量分数，按A.4.1测定）。A.4.2.3 仪器和设备 A.4.2.3.1 分光光度计；A.4.2.3.2
11、 比色皿：10mm。A.4.2.4 日落黄标样溶液的配制 称取约 0.25g 日落黄标准品（精确到 0.0001g），溶于适量水中，移入 1000mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。吸取 10mL，移入 500mL 容量瓶中，加乙酸铵溶液稀释至刻度，摇匀，备用。A.4.2.5 日落黄试样溶液的配制 称量与操作方法同A.4.2.4标样溶液的配制。A.4.2.6 分析步骤 将日落黄标样溶液和日落黄试样溶液分别置于 10mm 比色皿中，同在最大吸收波长处用分光光度计测定各自的吸光度值，用乙酸铵溶液作参比液。A.4.2.7 结果计算 日落黄以质量分数1w计，数值用表示，按公式(A.2)计算：0001
12、wmAAmw=（A.2）式中：A 日落黄试样溶液的吸光度值；m0日落黄标准品的质量数值，单位为克（g）；A0日落黄标样溶液的吸光度值；m试样质量的数值，单位为克（g）；w0日落黄标准品的质量分数。计算结果表示到小数点后 1 位。平行测定结果的绝对差值不大于 1.0（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。GB 6227.12010 7 A.5 干燥减量、氯化物(以NaCl计)及硫酸盐(以Na2S04计)总量的测定 A.5.1 干燥减量的测定 A.5.1.1 分析步骤 称取约 2g 试样（精确至 0.001g），置于已在 1352恒温干燥箱恒量的称量瓶中，在 1352恒温干燥箱中烘至恒量。A.5
13、.1.2 结果计算 干燥减量的含量以质量分数2w计，数值用表示，按公式(A.3)计算：%1002322=mmmw（A.3）式中：m2试样干燥前质量的数值，单位为克（g）；m3试样干燥至恒量质量的数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后1位。平行测定结果的绝对差值不大于 0.2%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。A.5.2 氯化物(以NaCl计)的测定 A.5.2.1 试剂和材料 A.5.2.1.1 硝基苯；A.5.2.1.2 活性炭；767针型；A.5.2.1.3 硝酸溶液：1+1；A.5.2.1.4 硝酸银溶液：c(AgNO3)=0.1mol/L；A.5.2.1.5 硫酸铁铵溶液
14、 配制方法：称取约 14g 硫酸铁铵，溶于 100mL 水中，过滤，加 10mL 硝酸，贮存于棕色瓶中；A.5.2.1.6 硫氰酸铵标准滴定溶液：c(NH4CNS)=0.1mol/L。A.5.2.2 试样溶液的配制 称取约2g试样（精确至0.001g），溶于150mL水中，加约15g活性炭，温和煮沸2 min3min，加入1mL硝酸溶液，不断摇动均匀，放置30min(其间不时摇动)。用干燥滤纸过滤。如滤液有色，则再加5g活性炭，不时摇动下放置1h，再用干燥滤纸过滤(如仍有色则更换活性炭重复操作至滤液无色)。每次以10mL水洗活性炭三次，滤液合并移至200mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用于氯化
15、物和硫酸盐含量的测定。A.5.2.3 分析步骤 GB 6227.12010 8 移取50mL试样溶液，置于500mL锥形瓶中，加2mL硝酸溶液和10mL硝酸银溶液(氯化物含量多时要多加些)及5mL硝基苯，剧烈摇动至氯化银凝结，加入1mL硫酸铁铵溶液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定过量的硝酸银到终点并保持1min，同时以同样方法做一空白试验。A.5.2.4 结果计算 氯化物(以NaCl计)以质量分数3w计，数值用表示，按公式(A.4)计算：%100)200/50(1000/)(410113=mMVVcw（A.4）式中：c1 硫氰酸铵标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V 滴定空
16、白溶液耗用硫氰酸铵标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）；V0 滴定试样溶液耗用硫氰酸铵标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）；M1 氯化钠的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol）M1（NaCl）=58.4；m4试样的质量数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后1位。平行测定结果的绝对差值不大于0.3（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。A.5.3 硫酸盐(以Na2S04计)的测定 A.5.3.1 试剂和材料 A.5.3.1.1 氢氧化钠溶液：2g/L。A.5.3.1.2 盐酸溶液：1+1999。A.5.3.1.3 氯化钡标准滴定溶液：c(1/2BaCl2)=0.l mol/L（配制方法见附录B）。A.5.3.1.4 酚酞指示液：10g/L。A.5.3.1.5 玫瑰红酸钠指示液：称取0.lg玫瑰红酸钠，溶于10mL水中(现用现配)。A.5.3.2 分析步骤 吸取25mL试样溶液（A.5.2.2），置于250mL锥形瓶中，加1滴酚酞指示液，滴加氢氧化钠溶液呈粉红色，然后滴加盐酸溶液至粉红色消失，摇匀，溶解后在不断摇动下用氯化钡标准滴定溶液滴定，以玫瑰红酸钠指示