1、c B/T 1 7 3 3 0-1 9 9 8前言 甲 基异柳礴，按我国 农药毒性分级标准，属高毒杀虫剂，常作为土壤杀虫剂，防治地下害虫。该药已在我国小麦、大豆、花生、甘蔗、甜菜上获得登记。本标准提供侧定食品(粮食、蔬莱、油料作物)中甲 基异柳磷残留量的方法。本标准由中华人民 共和国卫生部提出。本标准由广东省食品卫生监督检验所负责起草;中山医科大学测试中心、韶关市卫生防疫站参加起草。本标准主要起草人:黄伟雄、邓峰、高燕红、邱建峰。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院负责解释。中华 人 民共 和 国 国 家标 准食品中甲基异柳磷残留量的测定G B/T 1 7 3 3 0-1 9 9
2、8D e t e r m i n a t i o n o f i s o f e n p h o s-me t h y l r e s i d u e s i n f o o d s1 范围 本标准规定了 粮食、蔬菜、油料作物中甲 基异柳磷残留量的测定方法。本标准适用 于粮 食、蔬菜、油料作 物中甲 基异 柳磷残留 量的测定，方法检出 限2 x t o-s g。若取5 g样品，最低 检测 浓度0.0 0 4 m g/k g,2 原理 火焰光度检测器具有高灵敏度、高选择性，广泛应用于含硫、含磷等有机化合物的测定，样品经提取、净化后，用气相色谱火焰光度检测器检测。通过样品的峰高 面积)与标准品的峰
3、高 面积 比较，计算样品相当的含量3 试剂3.1 乙酸乙醋:重蒸3.2 无水硫酸钠3.3 丙酮:重蒸。3.4 活性炭:层析用(色层分析)2 0 4 0 筛孔，称取2 0 g 活性炭3 m o i/L盐酸溶液浸泡过夜，抽滤后，用水洗至无氯离子，在 1 2 0 C 烘干备用。3.5 弗罗里硅土于6 2 0 灼烧 4 h后备用，用前1 4 0 C 烘2 h，冷却后加5%水灭活。3.6 净化柱:改良 酸式滴定管，由下至上加入少量棉花、1 g 无水硫酸钠、。7 g 活 性炭和4 g 弗罗里硅土的混合物、1 9 无水硫酸钠。3.7 FP基异柳磷标准溶液的配制:准确称取甲基异柳磷标准品(纯度9 7%)，用丙
4、酮配制成0.1 m g/m L 的标准储备液。使用丙酮稀释配制成标准使用液(5 p g/m L).4 仪器气相色谱仪电动振荡器。组织捣碎机。离心机。具塞三角锥瓶具有火焰光度检测器(F P D).1 5 0 mL,2 5 0 mL,引4.243州4.55 分析步骤5.1 试祥制备 取蔬菜类样品洗净、晾干，去掉非可食部分后经组织捣碎匀浆制成试样。中华人民共和国卫生部1 9 9 8 一 0 4 一 2 0 批准1 9 9 9 一 0 1 一 0、实施G B/T 1 7 3 3 0-1 9 9 8 取粮食、油料作物等样品经粉碎机粉碎，过 2 0 目筛制成试样。5.2 提取5.2.1 蔬菜(含 甜菜、甘
5、蔗)样品:称取5 g 蔬菜试样，精确至。.0 0 1 g,置于研钵中，加入3 0 -1 0 0 g 无水硫酸钠研磨脱水，转移至 2 5 0 m L三角锥瓶中，加入6 0 m L乙酸乙酷(以泡过样品为准)，振荡提取3 0 m in,静 置 后，取 上 清 液3 0 m L,用 氮 气 或 空 气 浓 缩 至 近 干。5.2.2 粮食样品:称取约1 0 g 粮食试样，精确至。.0 0 1 g,置于1 5 0 m L 三角锥瓶中，加入4 0 m L乙酸乙醋.振荡提取3 0 m i n，将溶液转移至离心管中，离心1 0 m i n(3 0 0 0 r/m i n),取上清液2 0 m L，用氮气或空气
6、浓缩至近干。5.2.3 油料作物(如花生、大豆)样品:称取l o g 油料作物试样，精确至。0 0 1 g,置于1 5 0 m L三 角锥瓶中，加入5 0 m L乙酸乙酷，振荡提取3 0 m i n，将溶液转移至离心管中，离心1 0 m i n(3 0 0 0 r/m i n),取上清液2 5 m L，经无水硫酸干燥后浓缩至近干。5.3 净化 将浓缩后的样品溶液，转移至柱上净化，用3 0 m L乙酸乙醋淋洗，收集淋洗液，用氮气或空气浓缩至近干，用丙酮定容至 I m L，进样。5.4 气相色谱参考条件54.1 玻璃柱 1 mX3 m m(内径)，内装涂有2%O V-1 7 固定液的C h r o
7、 m o s o r b W(D MC S)8 o-l o o目。5.4.2 气体流速 氮气:3 0 mL/mi n;氢气:7 0 m L/m i n;空气:1 0 0 m L/m i n,5.4.3 温度 色谱柱:2 0 0 C;进样口、检测器:2 2 0 C.5.5 测定 分别吸取1 p L 标准样液和5.3 步骤中的试样液注入气相色谱仪中，通过试样和标准峰高的比较，用外标法定量。6 结果6 门计算 按式(1)计算。X 二E,XV 2 XV IX V,X m.，。.。.。.。(1)X月式中 X 样品中 农药的 含量,m g/k g;E,甲基异柳磷标准的含量,g l m L;ti,样品进样体积,g L;V,标准进样体积，;A L;V,最后定容体积,mL;H样品农药峰高，m m;H 标准农药峰高,m m;、样品质量，9。6.2 方法的精密度 添加回收实验中甲基异柳磷的残留水平0.2,0.4,0.8 m g/k g;其变异系数分别为:6.6%,3.6%c a/T 1 7 3 3 0-1 9 9 81 0.5%。6.3 色谱图 见图 1,图 1 色谱图1 7 4