1、G s/T 1 7 7 7 6-1 9 9 9前言 本标准等效采用美国公职分析家协会(A O A C)植物中 硫的硝酸镁法测定(1 9 8 4)在A O A C的方法中对硫酸钡的恒量条件未作具体规定，仅提及硫酸钡应恒量。为适应我国饲料行业的具体情况，我们对以此进行了 具体规定。本标准由原中华人民共和国国内贸易部提出。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。本标准由国家饲料质量监督检验测试中心(武汉)负责起草。本标准主要起草人:杨林、武润仙、高莉红、张勇。中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准饲料中硫的测定硝酸镁法G B/T 1 7 7 7 6-1 9 9 9De t e r mi n
2、 a t i o n o f s u l f u r -Ma g n e s i u m n i t r a t ei n f e e d s t u f fme t h o d1 范围 本标准规定了用硝酸镁法测定硫的方法。本标准适用于饲料中硫的测定。2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法3 方法原理 用硝酸镁固定饲料样品中的硫，使其氧化完全。在酸性条件下，用氯化钡将硫酸根离子沉淀为
3、硫酸钡，沉淀经过滤、洗涤和灼烧后，以硫酸钡形式称重，从而求得硫含量。4 试剂和溶液 实验用水应符合G B/T 6 6 8 2 中 三级用水规格，使用试剂除特殊规定外均为分析纯4.1 盐酸(G B/T 6 2 2-1 9 8 9)4.2 硝酸镁溶液:称取9 5 0 g 硝酸镁溶于水并稀释至1 0 0 0 m L.4.3 1 0/氯化钡溶液:1 0 g 氯化钡溶于1 0 0 m L 水中。4.4 硝酸银溶液:浓度。(A g N O,)为0.1 m o l/L,5 仪器、设备瓷 柑涡:5 0 m L,三角漏斗 价 6 0 m m.玻璃烧杯:2 5 0 m L.干燥器:以无水氯化钙或变色硅胶为干燥剂。
4、调温电炉。马弗炉。分析天平。定量滤纸(慢速)。月.几乙，J月qJ产O7InO .哎仁JUJkJJ暇J叹J眨国家质I技术监督局1 9 9 9 一 0 6 一 1 4 批准1 9 9 9 一 1 2 一 0 1 实施G s/r 1 7 7 7 6-1 9 9 96 试样制备 取有代表性的样品至少2 k g，用四 分法缩减至2 5 0 g，粉碎过。.4 2 m m孔筛，混合均匀，装入样品瓶内密闭，保存备用。了 测定步骤 称取2-5 g 试样(精确至。0 0 0 1 g)于5 0 m L瓷增祸中，加人1 5 m L硝酸镁溶液(4-2)，使溶液与样品充分接触，混合均匀。于调温电炉上小火加热直至反应停止。
5、趁热移人马弗炉内，5 0 0 C 下灼烧，使样品中无黑色颗粒，否则压碎后继续灼烧。取出瓷柑祸，待冷却后加入1 5 m L水，7 m L盐酸(4.1),煮沸、过滤、充分洗涤。将滤液稀释至约2 0 0 m L。再将滤液加热煮沸，不断搅拌下滴加2 0 m L 1 0 0 o 氯化钡(4-3)热溶液。继续煮沸5 m i n,静置过夜。用慢速定量滤纸过滤，再用热蒸馏水洗涤至无氯离子存在为止 用硝酸银溶液(4-4)检验，无白色沉淀。将沉淀和滤纸移人已在(8 2 0 1 2 0)下灼烧至恒重的瓷增祸中 恒重条件为干净瓷柑锅，在(8 2 0 士2 0)下灼烧 3 0 m i n，在空气中冷却约 1 m i n
6、，放入干澡器中冷却3 0 m i n，称其质量，再重复灼烧、冷却、称量，直至两次质量之差小于。0 0 0 5 g 为恒重，在电 炉上小火炭化后，再于(8 2。士2 0)-C 下灼烧 I h，取出，在空气中冷却约 1 m i n，放人干燥器内冷却3 0 m i n，称量，再同样灼烧3 0 m i n，冷却、称量，直至两次质量之差小于。.0 0 1 g 为恒重。8 测定结果计算和表示8.1 测定结果计算 测定结果按式(1)计算:X式中:X试样中硫的含量，%;m-一 试样的质量，g:。沉淀的质量，9;。.1 3 7 4 硫酸钡与硫的转换系数。所得结果表示到小数点后两位。8.2 重复性 每个试样取两份试料进行平行测定表 t om,X 0.1 3 7 4 X 1 0 0 ”之 。“。一(1)，以其算术平均值为测定结果。测定结果相对偏差允许值见表 1 允许相对偏差含量 0 3允许相对偏差 2 0 1 5 1 0