1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准食品添加剂日落黄铝色淀G B 6 2 2 7.2 一 1 9 9 5 F o o d a d d i t i v eS u n s e t y e l l o w a l u m i n u m l a k e1 主题内容与适用范围 本标准规定了食品添加剂日 落黄铝色淀的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。本标准适用于食品添加剂日 落黄与氢氧化铝作用生成的颜料色淀，本品可添加于食品中，作着色剂用。分子 式C,6 H,2 N z 0 7 5 2 相对分子质量4 0 8.4 1(按1 9 9 1 年国际相对原子质量)2 引用标准 G B/T
2、 6 0 1 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B/T 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B/T 6 0 3 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备 G B/T 6 6 8 2 分析实 验室用水规格及试验方法 G B/T 8 4 5。食品添加剂中 砷的测定方法 G B 6 2 2 7.1 食品添加剂日 落黄3 技术要求3.1 外观:橙黄色粉末。3.2 食品添加剂日 落黄铝色淀质量指标应符合下表要求:%项目指标主含量(以色酸计)1 0.0加热减量(1 3 5 士 2 C)提3 0.0盐酸和氨水中不溶物镇0.5水溶 性氯化物及硫酸盐(以钠盐计)c2.o副染料
3、成1.8砷(A s)蕊0.0 0 0 3重金属 以P b 计)镇0.0 0 2钡廷0.0 5国家技术监督局1 9 9 5 一 0 8 一 1 7 批准1 9 9 6 一 0 7 一 0 1 实施G B 6 2 2 7.2 一 1 9 9 54 试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和G B/T 6 6 8 2 中 规定的 三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液，制剂及制品在没有注明其他要求时分别按G B/T 6 0 1,G B/T 6 0 2,G B/T 6 0 3 之规定配制。4.1 外观 用目视测定。4.2 鉴别4.2.1试剂和材料盐酸(G B/T 6 2 2
4、);磷酸氢二钾(G B/T 1 2 7 4):1 3.6 g/L溶液:凡L 配制:称取磷酸氢二钾1 3.6 g 加水溶解，稀释至约9 0 0 m L，再用约4 0 g/L 氢氧化钠溶液7 0 m L,调节溶液到P H 7,置干1 0 0 0 m L容量瓶中，稀释至刻度。c.氨水(G B/T 6 3 1):(1+2)溶液;d.盐酸(G B/T 6 2 2):(1+3)溶液;氢氧化钠(G B/T 6 2 9):4 0 g/L及1 0 0 g/L溶液;f.日 落黄铝色淀标准样品:含量)1 0.0%04.2.2 仪器、设备 分光光度计4.2-3 分析步骤4.2.3 门称取约。5 g 试样，溶于5 m
5、L浓盐酸中，置于5 0 0 m L容量瓶中，加入磷酸氢二钾溶液至刻度.摇匀，然后准确吸取2 m L置于5 0 m L容量瓶中，再用磷酸氢二钾溶液稀释至刻度，该溶液的最大吸收波长应为4 8 2 士2 n m.4.2.3.2 称取约。.1 g 试样，加入盐酸溶液5 m L，并在水浴中 加热约5 m i n，摇动使其溶解，溶液澄清，呈橙黄色溶液，冷却，用氨水溶液中和，溶液渐渐变成黄色胶状沉淀。4.2.3.3 称取约。.1 g 试样，加入1 0 0 g/L氢氧化钠溶液5 m L，在水浴中加热5 m i n 摇动溶解，溶液澄清，呈橙黄色溶液，冷却，用盐酸溶液中和到中性，形成黄色胶状沉淀。4.3 日 落黄
6、铝色淀含量的测定4.3.1 三氯化钦滴定法4.3 门 1 碱性介质中，染料中的偶氮基被三氯化钦还原分解成氨基化合物，按三氯化钦标准滴定溶液的消耗量来计算染料百分含量。4.3.1.2 试剂和材料 a.硫酸亚铁按(G B/T 6 6 1);b.盐酸(G B/T 6 2 2);三氯化钦;d.柠檬酸三钠(G B/T 3-1 2 9 8);e.硫氰酸按(G B/T 6 6 0):2 0 0 g/L溶液;f.硫酸(;B/T 6 2 5):(1+9),(1+1)溶液;g重铬酸钾(G B/T 6 4 2):c(1/6 K z C r _ 0 7)=0.1 m o l/L标准溶液;h.三氯化钦标准溶液;c(1/
7、3 T i C l,)=0.1 m o l/L,配制方法见G B 6 2 2 7.1 中附录A;L 钢瓶装二氧化碳。43.1.3 分析步骤 称取约7 g 试样，精确至。.0 0 02 g加(1+9)硫酸溶液 8 0 m L，在 4 0-5 0 下搅拌溶解，移入口 B 6 2 2 7.2 一 1 9 9 52 5 0 m L 容量瓶中，用新煮沸并已 冷却至室温的水稀释至刻度，摇匀准确吸取 5 0 m L,置于5 0 0 m L锥形瓶中，加入柠檬酸三钠3 0 g，水2 0 0 m L，按G B 6 2 2 7.1 中图1 装好仪器，在液面下通人二氧化碳气 流的同时加热至沸，并用三氯化钦标准滴定溶液
8、滴定到无色为终点。4.3.1.4 分析结果的表述 日 落黄铝色淀的质量百分含量(X,)按式(1)计算:X,=y.c X o.1 0 2 1%m X 9.蔽1 0 0.。.(1)式中 V 滴定试样耗用的三氯化钦标准溶液的体积，m L;三氯化钦标准溶液的实际浓度,m o l/L;0.1 0 2 1 与1.0 0 m L 三 氯化钦标 准溶液 c(1/B T iC I e)=1.0 0 0 m o l/L 相当 的以克表示的日 落黄铝 色淀(以色酸计)质量;，试料的质量，9。4.3 门.5 允许差 二 次平行测定结果之差不大于1%，取其算术平均值作为测定结果。4.3.2 分光光度比色法4.3.2.1
9、 方法提要 将试样与已知含量的标样分别用水溶解后，在最大吸收波长处，分别测其吸光度，然后计算出试样的含量。4.3.2.2 b4.3.2.3试剂和材料酒石酸氢钠(H G/T 3-1 3 0 0);日 落黄铝色淀标准样品:含量)1 0.。%。仪器、设备 a.分光光度计;b.比色皿:1 0 m m,4.3.2.4 分析步骤 a.日 落黄铝色淀标样溶液的制备 称取日 落黄铝色淀标准品。.5 0 0 g,精确至。.0 0 0 2 g,加入水2 0 m L和酒石酸氢钠2 g，加热至9 0 0C,溶解后移入5 0 0 m L的容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，准确吸取1 0 m L，移入2 5 0 m L 容量瓶
10、中，稀释至刻度，摇匀 b.日 落黄铝色淀试验溶液的制备 称量与操作方法同标样溶液的制备。c 卜 操作 将标样溶液和试验溶液同在4 8 2 士2 n m波长处用1 0 m m比色皿在分光光度计上测量各自的吸光度。以水作参比液。4.3.2.5 分析结果的表述 日落黄铝色淀的质量百分含量(X 2)按式 z)计算:A，人?=-.x人，.“火 乙 J 2 旦.G B 6 2 2 7.2 一 1 9 9 5式中:A 试验溶液的吸光度;A,标样溶液的吸光度;X,日落黄铝色淀标准样品的质量百分含量(三氯化钦法)。4.3-2.6 允许差 二 次平行测定结果之差不大于2%，取其算术平均值作为测定结果。以上测定方法
11、以三氯化钦滴定法为仲裁方法，日 常检验可根据条件任选一种进行测定。4.4 加热减量的测定 同G B 6 2 2 7.1 中的4.4 条。4.5 盐酸和氨水中不溶物含量的测定4.5.1 试剂和材料 盐酸(G B/T 6 2 2);b.盐酸(G B/T 6 2 2):(3+7)溶液;c.氦水(G B/T 6 3 1):(4+9 6)溶液;d.硝酸银(G B/T 6 7 0):c(A g N O,)=1 7 g/L o4.5.2 分析步骤 称取约2 g 试样，精确至。.0 1 g,置于6 0 0 m L 烧杯中，加入水2 0 m L和浓盐酸2 0 m L，充分搅拌后加入热水 3 0 0 m 工，搅匀
12、，盖上表面皿，在 7 0-8 0 的水浴中加热3 0 m i n，放冷，用已在 1 3 5 士2 C 烘至恒重的G 4 砂芯增祸过滤，用水将烧杯中的不溶物冲洗到柑锅中，洗涤至洗液无色后，再用氨水溶液1 0 0 m L 洗涤.用盐酸溶液1 0 m L洗，以后用水洗到溶液用硝酸银溶液检测无白 色沉淀，然后放入1 3 5 士2 C 恒温烘箱中烘至恒重。4.5.式中3 分析结果的表述盐酸和氨水中不溶物质量百分含量(X,)按式(3)计算:X,一 黔X 1 0 0。一。.一，4 。，一，(3)4.5.4，:干燥后不溶物质量，9;m,试料质量，9。允许差 二次平行测定结果之差不大于。.0 5%，取其算术平均
13、值作为 例定结果。4.6 水溶性氯化物及硫酸盐含量的侧定4.6.1 试剂和材料 a.活性炭;b.硝基苯(H G/T 3-9 0 3);c硝酸(G B/T 6 2 6):(1+1)溶液;d.硝酸银(G B/T 6 7 0):c(A g N O,)=0.1 m o l/L标准溶液;e.硫氰酸按(G B/T 6 6 0):c(N H,C N S)=0.1 m o l/L 标准溶液;f.硫酸高铁按(G B/T 1 2 7 9)溶液;配制:称硫酸高铁钱1 4 g,溶于水1 0 0 m L，过滤，加硝酸1 0 m L,贮于棕色瓶中。4.62 试样溶液的制备 称取约2 g 试样，精确至。0 1 g,准确加水
14、2 0 0.0 0 m L，搅拌均匀，放置3 0 m i n(其间不停搅动)用干燥滤 纸过ol,如 滤液有色，则加2 g 活 性炭不时搅动下 放置i h,再用干 燥撼纸过滤，如仍有 色则更换活性炭重新操作。G B 6 2 2 7.2 一 1 9 9 54.6.3 氯化物含量的测定4.6.3.1 分析步骤 取以上试样溶液 5 0 m L，置于5 0 0 m L锥形瓶中，加硝酸溶液 2 m L和硝酸银标准溶液 1 0 m L(氯化物含量多时要多加些)及硝基笨 5 mL，剧烈摇动到氯化银凝结，加入硫酸高铁铁试液1 mL，用硫氰酸钱标准溶液滴定过量的硝酸银到终点并保持 1 m i n，同时以同样方法做
15、一空白试验。4.6.3.2 分析结果的表述 氯化物质量百分含量(X,)按式(4)计算:X,一(V v-V)c X 0.058 4_50m X 200 X 1 0 0 _业 上 立 些二 些 望垫 丝 (4)式中 V-滴定试样用去。.1 m o l/L硫氰酸钱标准溶液的体积,m L;V,滴定空白 溶液用去硫氰酸按溶液的体积，m L;c-硫氰酸按标准溶液之浓度，m o l/L;0.0 5 8 4 与1.0 0 m L硫氰酸按标准溶液 c(N H,C N S)=1.0 0 0 m o l/L 相当的以克表示的氯化钠质 量;m 试料质量，9。4.6.3.3 允许差 二 次平行测定结果之差不大于。.3%
16、，取其算术平均值作为测定结果。4.6.4 硫酸盐(以钠盐计)含量的测定4.6.4.1 试剂和材料 a.氨水(G B/T 6 3 1);h.氢氧化钠(G B/T 6 2 9):0.2 g/L溶液;c 盐酸(G B/T 6 2 2):(1+9 9)溶液;d.乙醇(G B/T 6 7 9);9 5%;e.四轻基苯醛二钠一 氯化钾(G B/T 6 4 6):混合试剂等量混合;f.硫酸(G B/T 6 2 5):c(1/2 H,S O,)=0.1 m o l/L标准溶液;9.酚酞:1 0 g/L乙醇溶液;h玫瑰红酸钠指示液:称取玫瑰红酸钠。.1 g,溶于水1 0 m L(现配现用);1.氯化钡(G B/T 6 5 2):c(1/2 B a C l 0=0.I m o l/L标准溶液;配制:称取氯化钡1 2.2 5 g,溶于蒸馏水5 0 0 m L，移入 1 0 0 0 m L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，标定:吸取硫酸标准溶液 2 0 m L，加水 5 0 m L，并用氨水中和到亮黄，试纸呈碱性反应，然后用氯化钡标准溶液滴定，以玫瑰红酸钠指示液作外指示，在滤纸上呈现玫瑰红色斑点保持2 m i n