1、ICs 13.300A80中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB/T2185-2008化学品分配系数(正辛醇冖水)摇瓶法试验Chemicals-Partition coefficient(n-octanol/water)-Shake flask method2008-05-12发布2008-09-01 实施串 暂嬲 罕篱 篷 髦 瑾 爹 喹 墅 唇 尹 垦发 布GB/T21853-2008曰本标准等同采用经济合作与发展组织(OECD)化学品测试导则No。107(1995年)正辛醇-水分配系数:摇瓶法(英文版)。本标准做了下列编辑性修改:将计量单位改为我国法定计量单位。本标准由全国危险化
2、学品管理标准化技术委员会(SAC/TC25D提出并归口。本标准负责起草单位:环境保护部化学品登记中心。本标准参加起草单位:环境保护部南京环境科学研究所、沈阳化工研究院安全评价中心、上海市环境科学研究院、中国环境科学研究院。本标准主要起草人:聂晶磊、刘纯新、卢玲、刘济宁、孔德洋、赵凌菲、沈根祥、李捍东。本标准为首次制定。亠刖GB/T21853-2008化学品分配系数(正辛醇-水)摇瓶法试验1 范围本标准规定了化学品分配制、数据与报告。本标准适用于测试本标准适用于正术语和定义下列术语和分配系数受试物在正辛醇-受试物在底的对数(1g3 受试物信2.12.2概述、试验程序、质量保证与质量控,通 常用
3、以10为a)b)C)d)e)f)g)分子结构式;水 中溶解正辛醇 中解离常数(p水解性;表面张力。4 方法概述4.1 原理在恒温、恒压和一定的 p H条件下,当溶质在任何一相中的浓度不超过0.01m o l/L时,其在两种纯溶剂中的分配遵循能斯特(Ne r n s t)定律。通过一定时间的连续振摇,使化学品在脂溶性有机溶剂(正辛醇)与水相中的分配达到平衡,测定平衡时两相中化学品的浓度,可确定化学品的分配系数。对于可能发生解离 的化学 晶,应 采用适 当的缓 冲溶液。对 于 自由酸,缓 冲液 的 p H值至少为p K-1;对于 自由碱,缓冲液的 p H值至少为 p K+1,以确保化学品呈分子状态
4、。表面活性剂类化学品的分配系数可采用其在水中和在正辛醇中的溶解度来计算。4.2 参比物本标准无推荐参比物。辛醇-水)摇 瓶法试验化学品的正辛醇-水系数为102 10准范围的化学GB/T21853-20085 试验程序5.1 试验溶剂预处理试验中必须使用分析纯的正辛醇和蒸馏水(或重蒸馏水,不能使用直接从离子交换器中得到的去离子水)。试验前,正辛醇与水需经预饱和处理,即在试验温度下,采用两个大储液瓶,分别装人正辛醇与足量的水,水与足量的正辛醇,置于恒温振荡器中振摇24h 后,静置足够长的时间使两相完全分离,以分别得到水饱和的正辛醇、正辛醇饱和水。5.2 试验条件o 试验温度:20 25范围内,温度
5、变化1。b)正辛醇与水的体积比和受试物加入量的确定应考虑下列因素:分配系数的估算值;受试物在两相中的最低浓度满足分析测试要求;受试物在两相中的最高浓度为0.01m o l/L。需 进行3次 试验,以获取准确的分配系数。其中,第一次试验采用估算体积比;第二次试验采用2倍估算体积比;第三次试验采用1/2估算体积比;三次试验中,分别设置两个平行处理。应使用相同的容器,并准确测量两种溶剂的体积与储备溶液的加人量。5.3 分配平衡的建立两相体系应充满整个试验容器,以防止受试物因挥发造成的损失。然后将其置于恒温振荡器上振摇24h,当采用离心管作为试验容器时,建议使用水平转子的离心机,转速大约100r/5m
6、 i n。5.4 相分离一般地,两相分离通过离心来完成,最好在试验温度下进行。若离心机无温度控制功能,则将离心管于试验温度下静置平衡1h 后再进行离心处理。否则,静置足够时间以使两相完全分离。5.5 分祈测定采用特定的化学品分析方法,包括:光度法、气相色谱法或高效液相色谱法等,分别测定两相中受试物的浓度,计算两相中受试物的总量,并与加人量进行比较。为尽可能避免水相样品中含有痕量的正辛醇,取样时建议采用注射器。先让注射器充满空气,当通过正辛醇层时,轻轻地排出空气,抽取适当体积的水溶液,然后快速抽出注射器并拆去针头。6 质量保证与质量控制 o 化学品分析方法应满足测试要求;b)不同溶剂 比的6个
7、测试结果,l g P。w 应 在 0.3范围内。7 数据与报告7.1 数据处理根据每次试验得到的两相中受试物浓度值,采用式(1)计 算P。w 值。P。w=9 凵 (1)Cw式中:Cn。正辛醇中化学品平衡浓度,单位为毫克每升(m g/L);Cw 水相中化学品平衡浓度,单位为毫克每升(m g/L)。2GB/T21853-20087.2 结果报告试验报告应包括以下 内容:D 受试物:化学品主要成分和杂质;P。w估算结果;有关解释结果的所有相关信息,特别是关于化学品的物理状态和杂质。试 验条件:试验温度;试验中两相溶剂所用体积;化学品加人的量,测定值;试验水溶液及所用水的 p H;使用缓冲溶液的理由(
8、缓冲溶液的组成成分、浓度和 p H)、试验前后水相的 p H;若采用离心分离,离心条仵(离心速度和持续时间);分析步骤。o 结果12个浓度测定值;3组 P。w 测 定值,分平均值和总平均值,标准偏差(如果分配系数与试验浓度相关时,应予以说明);用以 10为底的对数来表示的l g P。w 的 总平均值;当测定值大于104或 理论值已经计算时,提供理论P。w。GB/T21853-2008参考文献E1 NF T2043AFNOR(1985)。Ch e m 忆a l p r o d u c t s f o r i n d u s t o a l u s De t e r m i n a t o n o
9、 f p a r t i-t i o n c o e f i c i e n t-s h a k e f l a s k 1n e t h o d。E2 40CFR,796.1550,Of f i c e o f t h e Fe d e r a l Re g i s t e r(1989)。E3 Ju b e r a n n,O。(1958)。i n Ho u b e We y l,Me t h o d e n d e r Or g a 血s c h e n Ch o 血茈,Ba n d I/1,223-339,Ge o r g Th i e m e Ve r l a g,s t u t t g a r t。00宀一m021853-2008版权专有 侵杈必究书 号:1 5 5 0 6 6 3 2 6 4 7定价:1 0.0 0 元GB/T