1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准肥皂和洗涤剂中E D T A鳌合剂)含量的测定滴定法G B/T 1 3 1 7 3.7 一9 3S o a p s a n d d e t e r g e n t s-D e t e r mi n a t i o n o f E D T A(c h e l a t i n g a g e n t)c o n t e n t-T i t r i me t r i c m e t h o d 本标准参照采用国际标准I S O 4 3 2 5-1 9 9 0 肥皂和洗涤剂鳌合剂含量的测定 滴定法。，主肠内容与适用范围 本标准规定了测定肥皂和洗涤剂中乙二胺四乙酸
2、及其钠盐(E D T A)赘合剂)含量的方法。本标准适用于含E D T A(鳌合剂)的固体(块状或粉状)、液体、膏状肥皂和洗涤剂中E D T A含觉的分析。2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B 7 4 5 7 肥皂中总碱量和总脂肪物含量的测定 G B/T 1 3 1 7 3.1 洗涤剂样品 分样方法3 原理 将样品溶液的整分份用盐酸溶液调节p H至4-5 后，以1-(2-毗睫偶氮-2-萦酚作指示剂。用硫酸铜标准溶液滴定所含E D T A,4 试剂 分析时只用认可的分析纯试剂及蒸馏水或相当纯度的水。4.1 盐酸(G B 6 2 2),c(H C
3、 I)=5 m o l/L溶液。4.2 乙酸盐缓冲溶液:p H 4.6 5,混合等体积的乙酸(G B 7 6 7)溶液 c(C H,C O O H)=0.4 m o l/L 和氢氧化钠(G B 6 2 9)溶液C c(N a OH)=0.2 m o l/I 。4.3 1-(2-毗咤偶氮)-2-蔡酚(P A N)(H G 3-1 0 0 8):1 g/L乙醉溶液。4.4 硫酸铜(G B 6 6 5):c(C u S O,)=0.0 1 0 0 m o l/L标准溶液。称取2.4 9 7 g 硫酸铜五水合物(C u S O,5 H,0)，称准至。.0 0 1 g。用水溶解并定量地转移至1 0 0
4、0 m L 单刻度容量瓶中，稀释至刻度混匀。制得的硫酸铜溶液用乙二胺四乙酸二钠标准溶液 c(E D-T A)=0.0 2 m o l/L 按7.2 条标定其准确的浓度，所用的乙二胺四乙酸二钠标准溶液按G B 6 0 1 中4.1 5条制备和标定。国家技术监督局1 9 9 3 一 0 2 一，5 批准1 9 9 3 一 1 0 一 0 1 实施G B/T 1 3 1 7 3.7 一 9 35 仪器 实验室常用仪器及5 门 P H计:配有玻璃电极和甘汞电极及磁力搅拌器。5.2 微量滴定管:容量2 m L，最小分度。.0 1 m l。6 取样 粉状、液体、膏状实验室样品应按G B/T 1 3 1 7
5、 3.1 的规定制备和贮存。块状肥皂的实验室样品按照G B 7 4 5 7 第7 章的规定制备和贮存。了 试验程序7.1 试验溶液的制备 称 取约1 0 g 实 验室样品，称 准至0.0 0 1 g，于2 5 0 m l 烧杯中，用水溶解并定量转移至5 0 0 m L 单刻度容量瓶中，稀释至刻度，充分混匀。如果产品组成中整合剂含量低于。.1%时，可省略上述稀释步骤，直接称取实验室样品5 g,称准至0.0 0 1 g，于1 5 0 m L 烧杯中，进行测定。如溶液中有沉淀或悬浮物，将溶液通过干的快速定性滤纸过滤，弃去前2 0 m L，收集清液供测定用。如此操作，可排除存在的4 A沸石对E D T
6、 A测定的干扰。了.2 测定 吸取含有。.0 0 3 0.0 0 5 g E D T A的试验溶液(7.1)的整分份(滴定消耗的硫酸铜标准溶液体积应在。.8 0-1.4 0 m L)到1 5 0 m L 烧杯中，加水至8 0 m L，置磁力搅拌器上。插人已 预先校准的P H计的电极，在搅拌下加盐酸溶液(4.1)调整P H至4-5。将电极抬起，冲洗后移开 肥皂脂肪酸含量低对测定无干扰，但在必要时，可将8 0 热溶液通过湿滤纸过滤，除去脂肪酸。用5 0 m L热水分三次洗涤烧杯及滤器，洗涤液并人滤液。加入5 m L乙酸盐缓冲溶液(4.2)，加水至1 3 0 m L。加热溶液至约6 0 C。加5-6
7、 滴P A N指示剂，在搅拌下从微量滴定管(5.2)滴加硫酸铜标准溶液(4.4)，当滴定至溶液由黄变到红色，并保持1 m i n 不变时，即为终点。8 试验结果的计算 试样中E D T A以乙二胺四乙酸二钠二水合物计的质量百分含量二，按式(1)计算:c V,X 3 7 2 X 5 0mV.(1)试样中E D T A以乙二胺四乙酸计的质量百分含量z:按式(2)计算:C V,X 2 9 2 X 5 0mV“.(2)式中;V o 用于测定的试验溶液整分份的体积，m L;V,滴定所消耗的硫酸铜标准溶液的体积，m L;。硫酸铜标准溶液的浓度，m o l/L;从试样的质量+K;c e/T 1 3 1 7
8、3.7 一 9 33 7 2 乙二胺四乙酸二钠二水合物的摩尔质量,g/m o l;2 9 2 乙二胺四乙酸的摩尔质量,g/m o l.9 精密度 对E D T A含量不超过2 纬的同一样品，由同一操作者使用同一仪器相继进行的两次平行测定之差应不超过。.0 1%.1 0 试验报告 试验报告应包括下列内容:a.完全鉴别样品所需的全部资料;b.使用的参考方法(本标准的引用标准);c.得到的结果及所用的表示方法;d.试验条件;e.本标准未规定的或任选的任何细节以及会影响结果的任何情况。附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由 全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本标准由 轻工业部日 用化学工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人尤林太、李桂荣。