1、i cs 8 3.0 8 0.2 0G 3 2疡日中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B/T 9 3 4 9-2 0 0 2e q v I S O 3 0 5:1 9 9 0(E)聚氯乙烯、相关含氯均聚物和共聚物及其共混物热稳定性的测定变色法 D e t e r m i n a t i o n o f t h e r ma l s t a b i t i t y o f p o l y(v i n y lc h l o r i d e)r e l a t e d c h l o r i n e-c o n t a i n i n g h o mo p o l y m e r s a
2、 n dc o p o l y me r s a n d t h e i r c o mp o u n d s-Di s c o l o r a t i o n me t h o d2 0 0 2 一 0 5 一 2 9 发布2 0 0 2 一 1 2 一 0 1 实施中华人民共和国国家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局发 布 G B/T 9 3 4 9-2 0 0 2前言 本标准是等效采用国际标准 I S O 3 0 5:1 9 9 0(E)塑料聚抓乙烯、相关含氯均聚物和共聚物及其共混物热稳定性的测定变色法 对国家标准 G B/T 9 3 4 9-1 9 8 8(氯乙烯均、共聚物树脂及
3、其组合物热稳定性的测定变色法 修订而成。本标准与I S O 3 0 5:1 9 9 0(E)的主要差异为:本标准根据试验明确要求铝锭和铝柱测试前应预热到指定温度，而I S O 3 0 5:1 9 9 0(E)没有 要求。本标准根据实际操 作，提出 对加热后取出的铝锭和铝柱放人水中冷却，而I S O 3 0 5:1 9 9。未作 具 体要求。本标准在 I S O 3 0 5:1 9 9。的基础上，对聚氯乙烯树脂的测试样品制备以附录形式给出。本标准对烘箱法要求的控温精度为I C，而I S O 3 0 5:1 9 9 0(E)为。5 C o本标准与 G B/T 9 3 4 9-1 9 8 8的主要差
4、异为:本标准增加了烘箱法，而原标准无此方法。本标准玻璃试管直径和壁厚与原标准要求不同。本标准对不同共混物和制品推荐了测定温度，原标准未作规定。本标准根据与 I S O 3 0 5:1 9 9。名称对应关系，对标准名称进行了修改。本标准的附录A和附录 B是提示的附录。本标准 自实施之日起，代替GB/T 9 3 4 9-1 9 8 8.本标准由国家石油和化学工业局提出。本标准由 全国塑料标准化技术委员会聚氯乙烯树脂产品分会(T C 1 5/S C 7)归口。本标准负责起草单位:锦西化工研究院、新疆中泰化学股份有限公司。本标准主要起草人:陈沛云、杜凤梅、梁斌。本标准首次发布于1 9 8 8 年。cB
5、/T 9 3 4 9-2 0 0 2I S O前言 国际标准化组织(I S O)是由各国标准化团体(I S O成员体)组成的世界性的联合体。制定国际标准工作通常由I S O技术委员会进行。对技术委员会已设立的项目感兴趣的任何成员团体都有权派代表参加该技术委员会的工作，与 I S C)有联系的政府或非政府的国际组织也可以参加这项工作，在电工技术标准化方面，I S O与国际电工委员会(G E C)保持紧密合作关系。由技术委员会采纳的国际标准草案提交各成员团体投票表决。作为国际标准发布，需要取得至少7 5%参加表决的成员团体的同意。国际标准 I S O 3 0 5 是由I S O/T C 6 1 塑
6、料技术委员会制定的。本第二版取代第一版(I S O 3 0 5:1 9 7 6)，构成一个技术修订版。中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准聚氯 乙烯、相关含氯均聚物和共聚物及其共混物热稳定性的测定变色法 De t e r mi n a t i o n o f t h e r ma l s t a b i l i t y o f p o l y(v i n y lc h l o r i d e)r e l a t e d c h l o r i n e-c o n t a i n i n g h o mo p o l y me r s a n dc o p o l y me r s a n
7、 d t h e i r c o mp o u n d s-Di s c o l o r a t i o n me t h o d GB/T 9 3 4 9-2 0 0 2e g vI S O 3 0 5:1 9 9 0(E)代替 G B/T 9 3 1 9-1 9 8 8范 围 本标准规定了以氯乙烯均聚物和共聚物(以下简称 P VC)为主的共混物和制品，通过以薄片形式放置在高温中发生变色程度测定热稳定性的两种方法。本标准适用于测定P V C的热降解阻力，通过在标准条件下不同加热时间颜色变化来评价，结果只是相对的，不适用对有颜色P V C材料的测定。-A法:油浴法一 一 B法:烘箱法由两种方法
8、得出的稳定时间可能不一致，不能将两个结果直接对比。2原理2.1 A 法:油浴法 将一组测试样分别放在铝锭和铝柱之间以促进传热并限制空气流通，在控温油浴中于高温下加热不同的时间。2.2 B法:烘箱法 在平铺于可装架子上的新的干净铝箔上面，放上一组测试试样，在强制鼓风烘箱中于高温下加热不同时间。3 测试试样的制备和数t11 测试试样应包括:-A法:直径 1 4 mm、厚度约 1 m m的圆片。一 一 B法:边长 1 5 mm、厚度约 1 m m的正方形。测试试样应从需测定的片上冲压下来3.2 需要的测试试样数量是以m i n计的预期时间除以5。如果共混物的稳定性非常好，那么在呈现变色前的加热初始阶
9、段，以每 1 0 1 5 m二取出一个测试试样代替每5 min取出一个，可以减少测试试样的数量。3.3 如果待测材料为粒状、粉状或球形的挤出料或注塑料，则应将材料按材料规范所规定的条件或以双方之间商定的条件在辊筒机上碾成片。试片的制备参见附录A(提示的附录)。3.4 如果待测材料为糊型(塑溶胶)，则应将其凝成适当的熔胶片。试片的制备参见附录 B(提示的附录)中华人民共和国国家质A监督检验检疫总局2 0 0 2-0 5-2 9 批准2 0 0 2 一 1 2 一 0 1实施 1GB/T 9 3 4 9-2 0 0 2测试 温度 测试温度应在材料规范或双方协议的范围内，在后一种情况下，应选择测试持
10、续时间在 6 0-1 2 0 m i n 范围的温度。如果没有规范和协议，应使用 1 8 0 的测试温度。仪器5 门A 法5.1.1 控温油浴:装有搅拌器。可容纳适宜数量试管插人深度 6 0 mm-7 0 mm,精度。.5 C,5.1.2 玻璃试管，尺寸如下:外径:(1 8 士 0.4)m me 壁厚:(1-2 士。2)mmo 长度:)1 5 0 m m,5.1.3铝锭，如 图 1所 示。图 1 铝锭5.1.4 铝柱:直径(1 5 士0.5)m m，高3 0 m m.5.1.5 温度计，精度 0.1 C.5.1.6 秒表。5.2 B法5.2.1 鼓风烘箱，温度分布均匀，控温精度 1 C.测试前
11、，可在接近烘箱角和中间部位放置热电偶，以检查温度的均匀性，也可以在测试温度下，于托架上放置取 自同一样品的8.1 0 个试样分布在测试面上，受热至最初出现颜色变化。在测试条件下，4 5 mi n-V 6 0 mi n内试样的颜色应能发生显著变化，通过观察试样颜色，确定温度的均匀性。5.2.2 铝箔5.2.3 温度计，精度。.1 C。5.2.4秒表。测试步骤6.1 A法6.1.，准备若干支试管(5.1.2)，在试管中放人铝锭和铝柱后，垂直放人已达规定温度的油浴中，预热1 0 mi n，然后取出铝柱，在铝锭上放一片试样(3-1)，用铝柱压住试样，开始计时。6.1.2 每 5 m i n从油浴中取出
12、一支试管，将铝锭和铝柱放在冷水中冷却，取出试样，并按顺序编号。6.1.3 将试样固定在标记试样加热时间和测试温度的卡片上。6.2 B法6.2.1 将需测定的每个试样(3.1)分别放在一片铝箔上，将铝箔和试样一同放在托架上。Gs/T 9 3 4 9-2 0 0 26.2.2 将托架放人已达到测试温度的烘箱中，同时开始计时。必须保持以最短的时间开启烘箱门，并且在打开烘箱门时，关闭空气循环扇。6.2.3 按选定的时间间隔，快速取出铝箔和试样，按顺序给试样编号。6.2.4 将试样固定在标记加热时间和测试温度的卡片上。了结果的表示从测试开始 至最初观察到颜色变化和完全变黑，以 mi n计。精密度由于没有
13、实验室之间的数据，所以未给出精密度。试验报告试验报告应包括以下内容:a)采用本国家标准。b)试样的完整识别，包括混合物和试样的制备方法(如热处理)。c)测试温度。d 固定在卡片上的一片未测试试样和一组测试试样(必须贮存在暗处)。e)从开始测试至最初观察到的颜色变化和完全变黑，以mi n计。f)测试 日期。G s/T 9 3 4 9-2 0 0 2 附录A (提示的附录)通用型聚氮 乙烯树脂(P VC)试 片的制备材 料硬脂酸锡(C d S t):工业品。邻苯二甲酸二辛酷(D O P):工业品。钦白粉:工业 品。J.门J件仪器双辊炼塑机:1 6 0 m m X 3 2 0 m m，控温精度2 C
14、。表面温度计:精度 1 C。厚度计:精度。.0 1 m m,杯:不锈钢或搪瓷。月.门乙J月q试 片制备 配方配方见表 AL月.月.魂.，月1，LC艺八2乃乙n乙勺d八心AAAAAAAAAAA表 A1 配方表材料P V C】洲)PCd S t钦 白粉配比(质量份数)1 0 04 00.30.2用量/91 5 0 士 16 0 士 0.50.4 5 士0.0 50.3 士0.0 1A 3.2 操作步骤A 3.2.1 按配方要求在杯中称取 D O P,P V C树脂，再称取硬脂酸福和钦白粉(或不加)，于杯中将物料搅拌均匀。A 3.2.2 开动双辊炼塑机，当温度稳定到(1 6 0 士2)时，将杯中混合
15、物倒人辊筒上并计时。迅速将落下的物料重新放回辊上，全部包辊后从两端切下样片测量厚度并调整辊距使试片厚度为(L.。士。.1)mm.每分钟 两次用刮刀切翻物料，至 4 min时拉 出试 片。附录B (提示的附录)糊用聚 氮乙烯(P VC)树脂试 片的制备材料硬脂酸锡(C d S t):工业品。邻苯二甲酸二醋(D O P):工业品。钦 白粉:工业品。月.勺L八闪.1确.es曰we.刁.BBBBGB/T 9 3 4 9-2 0 0 2仪器恒温干燥箱:精度 1 0C。玻璃模板:厚度(1.。士。1)m m o 月.门声 :勺少了六乙BBB试片 的制备 配方配方见表B l,门弓门口BB表 B 1 配方表v )q卜ME t 擎 犁 U匕一 一 竺/gB3.2 操作 步骤 PVC 1 0 02 0 士 0.以)PCd St铁 白粉1 6+0.20 6 士 0.0 14 士0.0 1 按配方要求在杯中称取 D OP,P V C树脂，再称取 C d S t 和钦白粉(可不加)，于杯中将物料搅拌均匀。置于厚度为(1-0 士0.1)mm的玻璃模板上，静止1 0 min，放入恒温箱中，在(8 0 士2)C 下烘2 0 mi n，冷却后取出试片。