1、中华人民共和国国家标准食品添加剂中铅的测定方法UDC 6 1 4.3 :5 4 3.0 6 :5 4 6.8 1 5GB 8449一 87Me t h o d f o r d e t e r m i n a t i o n o fl e a d i n f o o d a d d i t i v e s本标准适用于食品添加剂中铅的限量试验和定量试验。本标准参照采用1 9 8 3 年联合国粮农组织和世界卫生组织(F A O/WH O)食 品添加剂联合专家委员会发布的有关铅的测定方法。1 原理 样品经处理后加人柠檬酸铁、氛化钾和盐酸经胺等，消除铁、铜、锌等离子干 扰，在 p H 8.5 一9.0
2、时，铅离子与双硫腺生成红色 络合物，用三抓甲 烷提取，与标准系列比较 做限 量试验或定量试验。2 试剂 除特别注明外，本标准所用试剂均为分析纯试剂，水均为去离子水或无铅水。2.1 硝酸(G B 6 2 6-7 8)。2.2 硫酸(G B 6 2 5-7 7)。2.3 氨水(G B 6 3 1-7 7)(1+1):如含铅，须用全玻璃蒸馏器重蒸馏。2.4 盐酸(G B 6 2 2-7 7)。2.5 三氯甲烷(GB 6 8 2-7 8):不应含氧化物。2.6 酚红指示液:0.1%乙醇溶液。2.7 柠徽酸氢二镶(H G B 3 2 9 4-6 0):5 0%溶液。称取1 0 0 g 柠檬酸氢二 铁，溶
3、于1 0 0 m 1 水中，加2 滴酚红指示液，加氨水(1+1)调节p H至8.5一 9.0(由黄变红，再多加2 滴)，用双硫 蛋 哥 三氛甲 烷溶液提取数次，每次1 0-2 0 m 1，至三 氯甲 烷层绿色不变为止，弃去三抓甲烷层，再用三抓甲 烷洗涤二次，每次5 m l，弃去三氛甲烷层，加水稀释至2 0 0-1.2.8 盐酸经胺(H G 3-9 6 7-7 6):2 0%溶液。称取2 0 9 盐酸经胺，加4 0 m l 水溶解，加2 滴酚红 指示液，加氨水(1 十1)调节p H至8.5 一 9.0 (由黄变红，再多加2 滴)，用双硫腺三 抓甲 烷溶液提取数次，每次1 0-2 0-1，至三氯甲
4、 烷 层绿色不变为 止，再用三 氯甲 烷 洗二 次，每次5 m l，弃 去三 氛甲 烷层，水 层加 盐酸(1+1)呈 酸 性，加 水至 l o o m I.2.9 氮化钾:1 0%溶液。2.1 0 二苯 基硫巴 踪(双硫粽)(H G B 3 3 4 3-6 0):0.0 5%三氯甲 烷溶液，保存于冰箱中，必要 时按下述方法纯化。称取0.5 9 研细的双 硫 朦，溶于5 0 m l 三 氮甲 烷中，如有残渣，可用滤 纸 过滤于 2 5 0 m l 分 液漏斗中，用氨水(1十 9 9)提取三 次，每次1 0 0 m l，将提取液用棉花过滤至5 0 0 m l 分液 漏斗中，用盐酸(1+1)调至酸性
5、，将沉淀出的双硫腺用2 0 0,2 0 0,1 0 0 m 1 三 氯甲烷提取三次，合并三抓甲 烷层为双硫朦 储备溶液。2.1 0.1 双硫朦使用液:吸取1.0 m I 双硫朦储备溶液，加9 m l 三 氛甲 烷，混匀。用l c m比色杯，中华人民共和国卫生部1 9 8 7-0 9-2 6批准1 9 8 8 一 0 7 一 0 1 实施CB 8449一 87以三氯甲 烷调节零点，于波长5 1 0 n m处测吸光 度(A)，用式(1)算出配制l 0 0 m l 双硫 朦使用液(7 0%透光率)所需双硫腺储备溶液的毫升数(Y)。1 0(2一1 9 7 0)1.5 5A A(1)2.1 1 铅标准溶
6、液:精密称取0.1 5 9 8 g 高纯硝酸铅(H G 3-1 3 0 9-8 0)，后定量移入1 0 0-1 容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1 m l 相当于1 m g 铅。相当于1 0 4i g 铅。2.1 2 1%硝酸:取1 m l 硝酸(G B 6 2 6-7 8)，加水 稀释至1 0 0 M I.加l o m l l 硝酸，溶解IIN 用前用水稀释成 1 m l3 仪器 所用玻璃仪器均用1 0-2 0%硝酸浸泡2 4 h 以上，用自 来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。3.1 分光光度计。3.2 1 2 5-1 分液漏斗。3.3 2 5 0-1 凯氏 烧瓶或2 5 0-1 三角烧瓶。4
7、 样品处理 4.1 无机样品的“样品处理”可按各标准文本中规定的方法进行。4.2 有机样品的“样品处理”除按各标准文本中规定的外，一般按下述程序进行。4.2.1 湿法消解:称取5.0 9 样品，置于2 5 0 m 1 凯氏 烧瓶或三角烧瓶中，加入l o m l 硝酸浸润样品，放置片刻(或过夜)后，缓缓加热，待作用缓和后稍冷，沿 瓶壁加人5 m l 硫酸，再缓缓加热，至瓶中溶液开始变成棕色，不断滴加硝酸(如有必要可滴加些高氯酸，在操作过程中，应注意防止爆炸)，至有机质分解完全，继续加 热，至生成大量的二氧化硫白色 烟雾，最后溶液应呈无色或微带黄色。冷却后将溶液移人5 0 m I 容量瓶中，用少量
8、水分次洗涤凯氏烧瓶或三角烧瓶，将洗液并人容量 瓶中，加水至刻度，混匀。每J O m l 溶液相当于1.0 9 样品。取相同 量的硝酸、硫酸，按上述方法做试剂空白 试验。4.2.2 干 法消 解:本法适用于不适合用 湿法消 解的样品。称取5.0 9 样品于瓷增塌中，加人适量硫酸湿润样品，小心炭化后，加2 m l 硝酸和5 滴硫酸，小心加热，直到白色 烟雾挥尽，移人高温炉中，于5 5 0 灰化完全。冷后取出，加l m 坏 肖 酸(1+1)溶液，加热使灰分溶解，将样品液转移到5 0 m 1 容量瓶中(必要时过滤)，并用少量水洗涤柑竭，洗液-并移人容量瓶中，加水至刻度，混匀备用。每l o m l 溶液
9、相当于1.0 9 样品。取一柑祸，按上 述方法做试剂空白试验。5 测定 5.1 限f试验 吸取适量样品液及铅的限量标准液(含铅不低于5 1 g)硝酸至2 0-1 0，分别置于1 2 5 m 1 分液漏斗中，各加1%向样品液及铅的限量标准液中各加人1-1 5 0%柠檬酸镶溶液、1-1 2 0%欲酸经胺溶液和2 滴酚红指示液，用氨水(1+1)调至红色，再各加2 M 1 1 0%氮化钾溶液，混匀后，加人5.O M I 双闹t i 使用液，剧烈振摇1 m i n,静置分层后，三氯甲烷层经脱脂棉滤人1 c m比色杯中，于波长5 1 0 m m处，以三 氯甲烷调节零点，的吸光度或色度。若样品经处理，5.2
10、 宇.测定测定吸光度，或进行目视比色，样品液的吸光度或色度不应大于铅的限量标准液则铅限量标准液也应同法处理。吸取1 0.0-1(或适量)样品液和同量的试剂空白液，分别置于1 2 5 m l 分液漏斗中，各加1%硝酸GB 8449一 87至2 0-1.吸取铅标准 溶液0.0,0.1,0.3,0.5,0.7,1.0-1(分 别相当于0,1,3,5,7,1 0 li g 铅)。分别置于1 2 5 m l 的分液漏斗中，各加1%硝酸至2 0 m l,向样品液、试剂空白 液及铅标准溶液中各加人1 m 1 5 0%柠檬酸钱溶液，1 m 1 2 0%盐酸轻胺溶液和2 滴酚红 指示液，用氨水(1+1)调至红色
11、，再各加人2-1 1 0%佩化钾溶液，混匀，各加5.O M I双硫腺使用液，剧烈振摇l m i n,静置分层后，三撅甲烷层经脱脂棉滤人l c m比色杯中，于波长5 1 0 n m处，以零管调节零点，测定吸光度，绘制标准曲线。5.3 计算C=(A,一A 2)x 1 0 0 0 V,M x 6 不(2)x 1 0 0 0式中:C 样 品 中 铅 的含 量，m g/k g 或m g/L;A,样品液中铅的含量，W g;A,试剂空白 液中铅的含量，W g;m样品质量(体积)，g(ml);V,样品处理后定容体积，m l,V Z测定时所取样品液体积，m l,附加说明:本标准由全国食品添加剂标准化技术委员会提出。本 标 准 由 江 苏 省 扬 州 市 卫 生 防 疫 站 负 责 起 草 翼本标准主要起草 人姜 友付、杨一超、张 X 1i 平石本 标 准 由 卫 生 部 委 托 技 术 归 口 单 位 卫 生 部 食 品 卫 生 监 督 检 验 所 负 责 解 释。