1、、SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准s N 0 1 4 9 一 9 2出口 水果中甲 蔡威残留量检验方法Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f c a r h a r y l r e s i d u e i n f r u i t f o r e x p o r t1 9 9 2 门 2 一 2 5 发布1 9 9 3 一 0 5 一 0 1 实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发 布中华人民共和国进出口商品检验行业标准S N 0 1 49一 9 2出口水果中甲蔡威残留量检验方法 M e t h o d f o r d e t e r
2、 m i n a t io n o f c a r h a r y l r e s id u e i n f r u i t f o r e x p o r t代替 z B x 2 4 0 1 0-a 7主题内容与适用范围本 标准规定了出口 柑桔中甲 蔡威残留量的抽样和 测定方法。本标准适用于出口柑桔中甲蔡威残留量的检验。抽样和制样2-飞 检验批 以 不超过1 5 0 0 箱为一检验批。同一 检验批内 商品应具有同 一的特征，如产地、包装、标记、等 级、规格等。2.2 样本大小批量，箱最低抽取数，箱，土一00仄口 ，.1火 1-2 5 2 6-1 0 01 0 1-2 5 02 5 1-1 5
3、 0 02-3 抽样工具和方法 取样必须按产地、分批次、等级在不同 部位随机 取样，每件至少取5 0 0 g 作为 原始样品，原始样品 总重不得少于 2 0 0 0 g,2.4试样的制备 将所取原始样品去 皮去籽，取可 食部分，缩 分出1 0 0 o g，经组织捣碎机均化 后分成二份，装入洁净容器内，密封，置于冰箱中保存，作为实验室样品。实验室样品必须立即密封，并填写标签，注明品名、日期、产地、垛位、报验号、申请单位，取样人。注:在取样和样品制备的操作中，必须注意不使样品受到污染和发生任何变化.3测定方法3-1 方法提要 用二氯甲 烷提取试 样中 农药残留物，经用磷酸 分离 干扰物质 后，进行
4、液相色 谱测定。3.2试剂和材料3.2.1二氯甲烷:分析纯。322甲醇:紫外光谱纯。中 华人民共和国国家 进出口 商品检验局1 9 9 2-1 2-2 5 批准1 9 9 3 一 0 5 一 0 1 实施s x 01 49 一 9 23.2.3超纯水:用。.2 p m撼膜过滤.3.2.4 无水硫酸钠:6 5 0 灼烧4 h,贮于干燥器中 备用。3.2.5 氛化按:分析纯。3.2.6 磷酸:分析纯。3.2.7 氯化钱 一 磷酸溶液:称取5 g 氯化按于小烧杯内，用蒸馏水榕解并转移至1 0 0 m L 容量瓶中，加 入1 0 m L 磷酸，用蒸 馏水稀 释至刻度，摇匀。用二氯甲 烷萃取杂质，氯化按
5、一 磷酸 溶液 贮存试剂瓶内备 用。3.2.8甲蔡威标准品:纯度大于 9 9%.3.2.9 甲蔡 威标准贮备溶液(l m g/m L)准确称 取。.0 1 0 0 g 甲 蔡威标准品，放人1 0 m L 容量瓶内，以甲 醇溶解并稀释至 刻度，摇匀，备用。根据需要再配 制成适用浓度的标准工作溶液。3.3 仪器和设备3.3.1 液相色谱仪配备紫外检测器和六通阀进样器。3.3.2 微量注射器。33.3组织捣碎机。3.3.4震荡器。3.I5 旋转蒸发器.3.3.6 具塞磨口锥形瓶:2 5 0 m L,3.3.7 分液漏斗:2 5 0 m L,3.3.8 有柄平底瓷皿:1 5 0 m L,3.4测定步骤
6、3.4.1 提取 称取捣碎试样5.o g 于有柄平底瓷皿中，加人3 0 g 无水硫酸钠，用玻柞进行研磨(如试样脱水不 够，可酌情再加入无水硫酸钠)。用玻柞将拌有硫酸钠的柑桔样转入锥形瓶中，用2 5 m L二氯甲烷洗涤瓷皿，转移至上面的锥形瓶内，共进行三次。锥形瓶盖上玻璃塞，放在震荡器上提取3 0 m i n。将提取液过滤于浓缩瓶中，每次用2 5 mL二氯甲烷洗涤残渣，共洗涤二次。合并二氯甲烷液于浓缩瓶中，用旋转蒸发器在5 0 以下的水浴中蒸发至干。3.4.2净化 用1.5 m L甲醇沿瓶壁加入浓缩瓶中，再加人 2 0 m L氯化钱一 磷酸溶液，摇匀，静置 3 0 m i n后，过滤于2 5 0
7、 m L 分液漏斗中。浓缩瓶再用2 0 m L 氯化 按一 磷酸溶液 洗涤，共洗涤三次 洗涤 液合并于分液漏斗中，依次分别用 3 0,2 0,1 0 mL二氯甲烷反提取。合并二氯甲烷溶液于浓缩瓶中，用旋转蒸发器在5 0 0C 以下水浴中蒸发至干。重复净化一次。在浓缩瓶中，准确加人 5 mL甲醇，摇匀，供色谱测定。3.4.3测定3.4-3.1 色谱条件 a，色谱柱:不锈钢柱，0.4 6 c m X 1 5 c m，内装 E o r b a x O D S;b.流动相:甲醇一 水(6。十4 0);c.流量;1 m L/min;d.泵压:1 2.5 mP a;e.温度:室温;f.检测器:U V,2
8、8 0.m;9.六 通阀 定量管进样:I O K L 定量管。3.4-3.2 色谱测定 绘制标准工作曲线:取甲 禁威 标准贮备溶液1 m L,置1 0 0 m L 容量瓶内，用甲 醇稀释 至刻度，摇匀，浓度为l O p g/m L。用移液管吸 取0,5,1-0,2-0,3.0 A.O m L分别 置于1 0 m L 容量 瓶内，用甲 醉 稀释至刻 度，s N 0 1 4 9 一9 2摇匀。用微量注射 器分别吸 标准工作溶液进 行液相色谱分析。按不同甲 蔡威的量对所 得峰面积绘制标准曲线，求得检验浓度的线性范围.标准工作溶液和试样溶 液按上述色谱条件 进行分析。3.5 空白试验 按 3.4 恻定步骤进行试剂空白试验。3.6 结果计算 用色谱数据处理机或按下式计算农药含量:一 Xh-万 -甲 蔡威残留 量(m g/k g)式中:人 样液的峰高,m m;h 标准溶液的峰 高，m m;c 标准溶液中农药的 浓度,P g/匹;样液的浓度+g/f t L.注:计算结果需将空白值扣除.附加说明:本标准由中华人民共和国国家进出口 商品检验局提出。本标准由 中华人民共 和国 上海进出口 商品 检验局、湖 北进出口 商品检验局负责 起草。本标准主要起草人陈家华、朱申生、范祟阳。