1、S I中华人民共和国进出口商品检验行业标准s N 0 1 6 7 一 9 2出口啤酒花 中六六六、滴滴涕残留量检验方法M e t h o d DDTf o r d e t e r mi n a t i o n o f BHC a n dr e s i d u e s i n h o p f o r e x p o r t1 9 9 2-1 2 一 2 5 发布1 9 9 3 一 0 5 一 0 1 实施中华人民共和国国家进出口商品检验 局发 布中华人民共和国进出口 商品检验行业标准出口啤酒花中六六六、滴滴涕残留量检验方法s N 01 61一 92代替 z 3 x6 0 0 0 1-8 1M e
2、 t h o d f o r d e t e r m i n a t i o n o f B H C a n d DDT r e s i d u e s i n h o p f o r e x p o r t主题内容与适用范围本标准规定了出口啤酒花中六六六、滴滴涕残留量的抽祥和测定方法。本标准适用于出口啤酒花中六六六、滴滴涕残留量检验。抽样和制样2.1 检验批 以不超过 6 0。包为一检验批。2.2 样本大小 3。包以下取 3 包;3 1-1 0。包每增加 1 0 包，增取 1 包;1 0 1-2 2 0 包每增加 2 0包，增取 1 包;大于 2 2 1 包 每增加 5 0包，增取 1 包;
3、每包取样不少于5 0 g，每批取样量不少于2 0 0 g,2-3 试样的制备 将抽取的大样充 分混匀.用四分法缩分至2 0 0 g，然后用植物粉碎机粉碎样品 约1 6 m m=的小片，混匀，装入清洁的容器内，作为实验室样品。实验室样品必须立即密封，填写标签，注明品名、日 期、垛位、报验号、申请单位、抽样人。注:在取样和样品制备的操作中，必须防止样品受到污染或者发生任何变化测定方法3.1 方法提要 用丙酮一 石油醚混合物提取试样中农药残留物.浓硫酸净化后用气相色谱法测定。3.2 试剂和材料3.2.1 石油醚:重蒸馏，收集6 5 -7 5 C馏分。取 3 0 0 mL用旋转蒸发器浓缩至 5 m L
4、.在与测定方法相同的色 谱条件下 取5 p L 进行色谱测定，除石油醚峰外无其他干扰被测 物的杂质峰。3.2 2 丙酮:分析纯，重蒸馏。3-2.3 蒸馏水:取蒸馏水 1 0 0 m L用石油醚 1 0 mL提取，在与测定方法相同的色谱条件下，取 5 p L提取液进行色宝 斟则 定，应无石油醚以外的峰。3.2.4 无水硫酸钠 分析纯，6 5 0 C灼烧 4 h,贮于密闭容器中。鱼 鱼圣 呸 酸塑全1穿 9(2 0 g/L);将2 g 灼烧过的无水硫酸钠溶于1 0 0 m L 蒸馏水中。中华人民共和国国家进出口商品检验局 1 9 9 2-1 2-2 5 批准1 9 9 3-0 5-0 1 实施 1
5、S N 01 67 一 9 23.2.6 浓硫酸:优级纯。3-2.7 标准农药和作为内标物的环氧七氯的纯度均应9 9%e3.2.8 内标物标准溶液中农药标准溶液的配制:准确称取适量的环氧七氯、甲体一 六六六、乙体一 六六六、丙体一 六六六、丁体一 六六六、对，对气 滴滴依、邻，对一 滴滴涕、对 对，一 滴滴滴、对，对 一 滴滴涕 用少最苯溶解，然后用石油醚分别配制成浓度为。.1 0 0 mg/ml标准储备溶液，根据需要再配制成适用浓度的混合 标准工 作溶 液。注:如果试样中含有环氧七氯，可选择其他适当的内标物3.3 仪器和设备3.3.1 气相色谱仪备有电子俘获检测器3.3.2 微鱿注射$:1
6、V.L,1 0l a l-5 0 k L,1 0 0 k l3.3.3 脂肪提取器,1 5 0 mL,3.3.4 全玻璃系统蒸溜装俊。3.3.5 植物粉碎机，3.3.6 无水硫酸钠住:筒形漏斗，直径 1 c m，内装 5 c m高的无水硫酸钠。3.3.7 容量瓶:1 0 mL,5 0 m L,1 0 0 mL,3.3.8 吹氮 蒸发 器(全玻璃装置)，并配有5 m L,1 0 m L,2 0 m L,2 5 m l的 接受管。3.3.9 脱脂棉和M,纸:用丙酮一 石油V(2 十8)混合液在脂肪提取器内回流 2h 后，取出挥发至干.保存在清洁容器内备用3.4 测定步骤3.4.1 提取 称取粉碎混
7、匀的实 验室样品3.0 g，将样品装入滤纸筒内，上面覆 盖少许 脱脂棉，然后锐 提取器内，加入1 0 0 m L 丙酮一 石油醚(2 十8)混合 液.在水 浴上提取6 h(回 流速度每小时6-1 0 次)。取出滤纸筒，在原提取器内将瓶中溶剂浓缩至约4。m L.然后将瓶内提取液转入千燥的分液漏斗内.再用 8 0 1 1 1 1-石油醚分四次洗涤瓶，洗涤液合 并于 上述分液漏斗 一 中，使总体积约为1 2 0 m L,3.4.2 净化 于上述分液漏斗中的提取液内加入 1 2 ml,浓硫酸，摇动数次后静置分层，弃去下层酸液，如此重复数次直至下层酸液呈无 色或淡黄色为止。用硫酸钠水溶液洗涤石油醚层两次
8、，每次l o o r il l-,振摇0.5m i n,静置 分层后弃去水层。将石油醚层通过无水硫酸钠柱脱水，用少量石油醚洗涤无水硫酸钠柱三次，收入瓶中，需要时进行浓缩或稀释。3.4-3测定3.4.3.1 色谱条件 a.色 谱柱:玻璃柱,2 m X3 m m(内径)，填充物为2.5%(m/m)O V-1 7 和3.3%(m/m)Q F-1 混含液涂于C h r o m o s o r b W AW-U MC S(8 0-1 0 0 筛目);b载 气:高纯氮.纯度9 9-9 9 Y,3 0 m l,/m i n;c.柱温:1 9 3(;d.进样口温度:2 3 0 C;e检测器温度:2 1 5 C
9、。3.4.3.2 色谱测定 向净化 后的样液中定量加入内标 物标准工作溶液 将 此样液和与祥液中农药浓度最接近的混合 农药标准 工作溶液进行气相色谱测 定。3-4.4 空白试验 按3.4 条测定步骤进行试剂空白试验。3.4.5 结果计算S N(01 67 一 9 2用色谱数据处理机按适当程序计算各种 农药残留量，也可按下式分别计算农 药 残 留 量(m g/k g)一 h X h;h 大 升“M式中:h-一 样液中农药峰高.mm:h 标准工作溶液中农药峰高 M M;h,标准工作溶液中内标物峰高,mm;h,样液中内标物峰高，mm;己 标准工作溶液中农药浓度,n g 加L;叮-一 标准工作溶液中内标物浓度.n g/川一;功-一 样液中加入内标物量,p g;，样品量 9。注:计算结果需将空白值扣除。附加说明:本标准由巾华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中华人民共和国新疆进出口商品检验局、内蒙古进出口商品俭验局、湖北进出口商品检验局起草。太标准主要起草人张曦静、郑树桐、范崇阳。