1、lCS 79.060.99 70 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 35821-2018 生物质/塑料复合材料生物质含量测定方法Deternnation of biomass content in biomass/plastic，mposit幽2018-02-06发布中华人民共和国国家质量监督检验检班总局中国国家标准化管理委员会2018-09-01实施发布前言本标准按照G/T1.1-2009纳州的规则起草.本标准向罔家林业局串串tH.本标准向全民林业尘物质材斜标准化技;在委员会(SACiTC416)归口.G/T 35821-2018 本标准起草单位:中闰林业科学研究院木材T.业研究所、ll
2、华大学、华南农业大学、百商正邦科技有跟公司.货币1三角洲京|事化了研究院有限公司.本标准主要起草人2李政运.侍失.用群、黄洛华五?育文、;!IJ定文、挑刚.献武、劳万里.I G/1 35821-2018 生物质/塑料复合材料生物质含量测定方法1 范固标准规定了停立叶变换幻外光谱法制l定生物质/划和l复合材料中生也y质啻量的术哥哥和定义.原理、民剂、仪稽设备、仪棉安装坏蝙敛件、取非非、测定、编果处理租表淫、民验报告.本标准适用于以木质或其他纤维新基生物质和热姐也tfl!料(PP和PE)为主要原料，经挤州、注划和压施等方式如下成型的未发泡复合材料中坐411质啻馈的四I，生物质啻馈的测定范用为30.
3、%,.60.%2 规范怯引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注剖朔的引用文件，仅撞日期的版串适用于本文件。凡是不注H朔的引用文件，其最新版本包括所有的依政单3边用于本文件.GB/T 24895-2010 粮油检验近红外分析廷栋模型验证和网络管理与维护通用规则GBT 29858-2013分子光谱多元校正走最分听通则3 术语和义3.1 3.2 3.3 3.4 3.5 GB/T 24895-2010和GB/T29858-2013界定的以及下列术情和定义迢用于本文件.样晶集翩翩plellectioD具有代表性的.基本覆盖相关组分含意范厢的样品集合.GB!T 24895-2010，定义3.
4、7校E模掣caUbrationruode!表达-组样品的成分浓度或性质与其光饱之间关联关系的数守表达式.GB!T 29858-2013，定义3.2校军事草晶catibrati咽抽血pl帽用于建立校正模型的样品，其成分浓度或性质数据l主妇1.GB!T 29858-2013，定义3.3验证样晶vaJidatioD跑回pl剧用来维班;模型性能的样品，其成分浓!X性质数据已知1.GBjT 29858-2013，定义3.6未知样晶u.okuown sa皿pl四其成分浓度成姓底数据来知的样品.GBiT 29858-2013，定义3.121 GlI/T 35821-2018 3.6 标准值reference
5、 alues 校正或验证样品的生物质含量配制值.3.7 旗测值estimate vaJu帽用校正模型和样品的红外光谱计算所得到的样品生物质含量.3.8 旗测标准偏差stndard error of pr叫ictio且，58!验证样品的在E外光t吉1预测值与其标准值之间残盖章的标准差.预测标准偏爱按式(l)计U，I(去。-y,-Bias):I SEP _.1-一-式中gy牛-一验证样品，的预测值，).-一位证样品，的标准值，-一验证样晶敛，飞-且Bias一偏差，即脂的平均值，Bias-24IJd,-一残辈辈，ep样品i的预测值与其标准值的是主值.3.9 决定罪戴determination coe
6、fficient R珠拉证样品的预测值与其标准值之间相关系数的平方.诀定系数按式(2)计1平z2y-jvjR法回1,-.艺(y，-扫荡式中gy.)，利-同3.8，y-一标准值的平均值.4原理.(I).(Z)基于物质吸光与该物质的浓度皇统性关系的朗伯比h律，建立在E外光馆测定生物质If1J料袋合材料中坐物质啻燎的方法.配制-组具有代表性生物质含量变化范团的校正样品和验证样品，样品用澳化钩底片后担1;!;It红外吸收光谱，对缸外吸收光谱迦剁去协和波长选择预处理后.采用确是小二系法将校正样品的红外吸收光盖章和生物质含最进行关联，建立校正模型.利用校正模型和维证样品的红外吸收光谱计算位证样品的生物质含
7、量，并与验证样品的生物质啻量标准值比对.验iE校正模型的有效性.通过测定未知样品的红外吸收光t哩，利用校正模型即可计算州未知样品的生物质含1It.5 lit l!ll 淡化钩，fJ级纯llt光谱纯.2 GB/T 35821-2018 6 仪铺设备倦立叶变换红外光谱仪s波数施用000 cm-o c皿叶，仪苦苦分辨率优于4cm-I基线噪声601-2000 1，;统倾斜。.1.%T-0.5.%T，透过率准确度。.1.%T，透过率重复蚀。.1%T-0.5.%T，吸光度或复性0.005.红外光谱仪配备的软件具有组外光谱数据的收集、存储、加下等功能，化学计量学软件具有红外光谱敬攒的存储、加1气、俯最小L乘
8、法(PLSl)迷模与验证以及预测未知样品浓度或性质等功能.7 仪锦安装珠境条件7.1 仪稽应安装，fi;ll铺无尘、无震动、无电磁于扰、无!耐锁住气体的实给室内.7.2 应尽量避免自觉的J按惯射，室内温度应控制在18(;-25 c范阴内，相对混成小子60.%7.3 配备稳/li电獗，也压稳定;也(220土5)V，50Hz.8 取样8.1 对于挤fII坐胁质/f1l料袋合材料产品，样品应从婪1I于产品的t输方向锯叨，保阴产品的原能回1.对于采用其叶也T.艺尘户的产品，样品的取样方联副各11协商确定.8.2样品被全部份陈至能通过 日饰的事I米，充分饱含.按凶分法从中取2g-3 g代表性粉末继裁粉碎
9、至能通过200日饰的粉米.9 测定9.1 校E模型的建立9.1.1 校军事草晶和 验证样晶的选痴9.1.1.1 样品应也吉使用该模型预测的未知l样品中可能存也的所有化学成分，9.1.1.2 样品中的生物质含量范网应涵盖使用该校正模型预测的朱知样品中可能遇到的浓度范用.9.1.1.3 样品中的住物质含量均在j分布在个变化范回内.9.1.1.4 样品的数债按G!T29858-2013的规定执行，9.1.2 校E栋 晶和 验证样晶的准备准确称最木质或其他纤维京2嚣尘物质、塑料、添加剂等原料，充分混合均匀，经挤1l1.注ill!li./li锺等加T.方式.配1IIJ系列符合9.1.1要求的已知1廉晴岛
10、生物质含量的生物质/111斜复合材斜校正样品和验证样品.样品中的住物质含量应精确恙。.1yo 9.1.3 红外吸收光谱的采集9.1.3.1 参戴设置扫描范网4，000 c皿-400 cm-分辨率4cm叶，妇捎次数32次.3 G.8/l 35821-2018 仪器的参敬设置刘干校正样品、验证样品和未知样品的光谐采集应保持-致-9.1.3.2 请团IJII校正样品和验证样品的取样参照第84量进衍，利用KBr压片法采集在E外吸收光谱.样品与KBr的质量比宜为l99-2 98，所得在E外吸收光谱筒中最强吸收峨的遥远率应趟过10%.每个样品盘测定5次.9.1.4 校E模掣的建立采用平滑、做分.多元散M校
11、正(MSC)、标准正态变量(SNV)等数据预处理方法对光港进行预处理.选择合适的建棋被长等条件，采用PLSl建立校正样品处理后的红外吸收光谱与对应坐物质舍景之间关系的数学模型.参照GB/T29858-2013的方法对校正模型过行评价与优化。9.1.5 枝亘模型的验证用校正模型计算给证样品中的生物质含燎.比较理生证样晶坐物质含量标准、值和预测值之间的-j!史性，Rl/.应不小子0.90，SEP应不犬于5.0%.9.2 朱知样晶的1，9J)未知样晶红外吸收光谱的采集参照9.1.3.按建立校正模掣肘采用的谱网处理方法对样品的红外吸收光诺网进行处理，利用已建立的校f模型测定样品中的生物质含量.10 结
12、果处理和褒述测定销果取5次重复祖J:IIt数据的算术平均值，稍确至0.1%.11 饿验报告民验报告至少应该包括以下信息zd 使用标准编号及标准名称，b)对试样的有关说明，。因验缔果及必要的说明，d)民验申.i感到的任何异常现象，。本标准或引用标准中米规定的并可影响结果的任何操作，。试验H期.12 生物盾/塑料复合材料申生物!i吉量的建楼与验证实例傅立叶变换红外光谱法由Jm坐物质ifll斜复合材料中生物质含囊的建换与!liE实例，参见附录A.4 Gll!1 35821-2018 附亵A(资料性附亵傅立时变换红外光请法测定生物质/盟章再复合材料申生棉质古髦的建模与验证实例A.l 生物盾/塑料复合材
13、料役军篝晶和验证样品的现备根据9.1.1样品选择原则.样品制备考虑因武包括纤维炭基生物质种类、坐栩质古慧、添加剂种类和食量等因京.如j备3种杉*!两侮(PP)、杨木/PP、毛竹!PP复合材料.共计62个生物质/f/1料复合材料标准样品，坐物质肯量在30.%-60.%之间均匀分布，样品情息详见表A.1.生物质/f/1斜复合材料样晶的和l备过程2销确称取-2蟹的东粉放人高速混合机中，用骨l酸惰改但t，后加段的钙、聚乙矫骗、四IJH草，5二J肢1基4经基2在草草丙峻季戊凶陈义名1010)、m代-丙酸月桂(简称DLTP)和.i1l剿，充分饱台均匀，披人:双螺忏机中挤f制造貌，将生物质/f/1料粮树用商
14、速粉碎机粉碎后篮子干燥棉中待用.表A.l生物盾/盟斜复合材料校芷样品和验证撑晶的配比再樊样品个数组仲政量仲数/J!lr值J!l)，;值东粉29.1 5.7 杨才之/PP20 pp 35.0,lt.3 昨加剂6.0 6.3 东指t29.5 5A 罄木/PP21 pp 35.1 t;.5 I!i加剂6.0 6.Z 东精29.1 59.6 毡竹 PP21 pp 35.1 t;.A I!i加剂5.9 6.3 A.2 红外吸收光谱的采集仪糯g傅立叶变换红夕1.光谱仪，组外光谱范回为4000 c皿-400 c皿叶，DTGS检测苦苦，分辨率4,cm-I，妇捎次数16次.62个坐物质!f/1斜复合材料样品用K
15、Br底片，每个样晶盘ti5次，采集英、组外吸收光借用.部分原料和坐物质!f/1料复合材料样品的红外情阁分别.1iI，网A.1和网A.2.s GlI/T 35821-2018 阁。锁1 10，.啤dDI.It#IIwl 团A.I生物质.PP及碳自由钙的红外光请阁4帆，._0 oon 说明s.-毡竹/PP(29.7%);b咱-毛竹iPP(57.7%);e一;农iPPco叫刷ite时29.5%);d一杉木/FP臼u%);-1给木/PP(29.7%);1-杨永iPP(51.1%).1.,OCIO.撞戴J侧，图A.2不同生物质种类和宦量的生物质/塑料复合树料的红外光语回6 CB/T 35821-2018
16、 A.3 校E模型的建立按照9.1.1的规定，将62个生物质/础科复古树料样品随机分成个校正样品和18个验证样品.对于44个校正样品，将每个样品的5次重复光情平均为一个光谱后，利用PLS1和完全交互验证法4医生协质含景和红外光谱之间建立相关性模型.研究1世分处理、归-化处理和光谱范例的选择对模型预测精度的影响，部分结果见褒A.2.褒A.2不罔光滑预处理的生物后含量的梭芷和验证结果克谱区间校正模型交互验证预处理盟1r桂cru-t 主成分数r S且;i.%绽1S阻;Vi%在抽.t-000-00 9 0.967 1.531 0.9018 2.545 SNV.t 000-400 8。.96011.&05 0.930 2.339 MSG 1.OOO.OO g 0.97.t 1.370 0.9&1 2.1-11-阶导散.t-000-00 g 0.959 1.117 0.918 2.753 一阶军事数+SNV4 000-400 2 0.956 1.76S 0.955 J.916 一阶导数+M且;-1000-,100 2。9561.77 0.9U 1.956 二阶等数.t-000-00 6 0.978