1、SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准s N 0 4 9 1 一 1 9 9 5出口粮谷中抑菌灵残留量检验方法 Me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o fd i c h l o f l u a n i d r e s i d u e s i n c e r e a l s f o r e x p o r t1 9 9 5 一 1 1 一 2 8 发布1 9 9 6 一 0 1 一 0 1 实施中华人民共和国国家进 出口商品检验局发 布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出 口粮谷中抑菌灵残留量检验方法s r r 0491 一 1 9
2、9 5M e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o fd i c h l o f l u a n i d r e s id u e s i n c e r e a l s f o r e x p o r t主题内容与适用范围本标准规定了出口粮谷中抑菌灵残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。本标准适用于出口糙米中抑菌灵残留量的检验。抽样和制样2.，检验批 以不超过 4 0 0 0 袋(2 0 0 1)为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2 抽样数量 按一批总袋数的平方根 式(1)抽取:a=
3、了万 ，(1)式中:N全批袋数;a 抽样袋数。注:a值取整数，小数部分向前进位为整数.2.3 取样工具2-3.1 金属单管取样器:全长5 5 c m(包括手柄)，直径 1.5 c m，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。2.3.2 取样铲。2.3.3 分样板。2.3.4 样品筒(袋):可密封。2.3.5 分样布或适用铺垫物。2.4 抽样方法2.4.1 倒包抽样 从堆垛的各部位随机抽取2.2 规定的应抽样件数的 1 0 写(每批一般不少于3 袋)。将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成 4 5。倾角，倒拖 1 m以上，使袋内货物全部倒出。检查货物的外观、气
4、味、有无发霉、变质等，并查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，立即将样品倒入盛样器内。每袋抽取样品数量应基本一致。2.4.2 袋内抽样 按 2.2 规定的应抽样袋数的 9 0%，在堆垛四周上、中、下各层以曲线形走向随机抽取。将取样器(2.3.1)管槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将样品中华人民共和国国家进出口商品检验局1 9 9 5-1 1-2 8 批准1 9 9 6-0 1-0 1 实施S N 049 1一 19 95倒入盛样容器内。每袋抽取样品数量应与2.4.1 基本一致。每批样品 总量应不少于4 k g,2.
5、4.3 大样缩分 集中袋内和倒包抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出样品不少于2 k g，装入盛样容器内，加封后标明标记并及时送交实验室。2.5 试样制备 将所取原始样品，用四分法缩分至 0.5 1.0 k g，用粉碎机全部粉碎并通过 2 0目筛，混匀后均分成两份，装入洁净容器内，作为试样。密封，并标明标记。2.6 试样保存 将试样于低温(一5 C)避光保存。注:在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化.3 测定方法3.1 方法提要 试样中的抑菌灵用丙酮提取，经 7%水脱活的中性氧化铝净化，石油醚定容后，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪检测，外标法
6、定量。3.2 试剂和材料3.2.1 丙酮:分析纯，重蒸馏。3.2.2 乙醚:分析纯，重蒸馏。3.2.3 石油醚:分析纯，重蒸馏。3.2.4 无水硫酸钠:分析纯，6 5 0 灼烧 4h，冷却后贮于密闭容器中。3.2.5 中性氧化铝:层析用，1 0 0 2 0 0目，5 0 0 灼烧 4 h，冷却后贮于密闭容器中。用前加 7%水充分混匀，平衡过夜，待用。3.2.6 抑菌灵标准品:纯度)9 9.5%a3.2.7 抑菌灵标准溶液:准确称取适量的抑菌灵标准品，用石油醚配制成浓度为 1.0 0 m g/mL的标准储备溶液，根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。3.3 仪器和设备3.3.1 气相色谱仪并配有
7、电子俘获检测器。3.3.2 微型混合器3.3.3 离心机。3.3.4 恒温水浴锅。3.4 Ml9 定步骤3.4.1 提取 称取试样约1.0 g(精确到。.0 1 g)于 5 m L离心管内，加2.5 mL丙酮浸泡 2 0 m i n，然后置于微型混合器上混匀1 mi n，以2 0 0 0 r/min离心3 m i n。轻轻取出离心管，将上清液小心地倾移到另一5 mL具塞离心管中。残渣再用 2.5 mL丙酮再提取一次，合并提取液。3.4.2 净化 将盛有提取液的离心管干 4 5 C水浴中，在氮气流下挥发至近干，取下，冷却至室温。用4.0 mL乙醚溶解残渣，加入 1.5 g经 7%水脱活的中性氧化
8、铝，迅速在微量混合器上混匀。.5 m i n,2 O O O r/mi n 离心1 m i n。立即取上清液 2.0 m L，放于另一离心管中，在 4 0 C 水浴中，于氮气流下挥发至近干，用 1.0 m L石油醚溶解残渣，加入。.5 g无水硫酸钠脱水后，供气相色谱测定。3.4.3 测定3.4.3.1 色谱条件S N 04 91 一 1 995 a.1 0 0).b.c.d.色谱柱:玻璃柱 1 mX2 mm(id),1.9 5%O V-2 1 0-1.5%O V-1 7 涂于C h r o mo s o r h W H P(8 0 -。.;.:色谱柱温度:2 0 0 C。进样口 温度:2 3
9、0 0C o检测 器温度:2 3 0 C a载气:氮气，纯度)9 9.9 9 0 x,4 0 m L/m i n e 色谱测定 根据祥液中抑菌灵含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中抑菌灵响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，抑菌灵保留时间 约为5.3 m i n,3.4.4 空白试验 除不加试样外，按上述测定步骤进行。35 结果计算和表述 用色谱数据处理机或按式(2)计算:X=hc Vh,m(2)式中:X试样中抑菌灵含量,m 创k g;无 样液中抑菌灵的峰高，m m;气标准工作溶液中抑菌灵的峰高,m m;c 标准工作溶液
10、中抑菌灵的浓度，F,g/mL;V 样液最终定容体积，M L;m 最终样液所代表的试样量，9.注:计算结果需扣除空白值。测定低限、回收率4.1 测定低限 本方法测定 低限为。.0 2 m g/k g,4.2 回收率 回收率的实验数据:抑菌灵添加浓度在。.0 2 0.2 mg/k g范围，回收率为 8 5.6 0 0 9 5.5%a附加说明:本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中华人民共和国河北进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人任世国、段文仲、李冀伟。P r o f e s s i o n a l S t a n d a r d o f t h e P e o p l
11、e s R e p u b l i c o f C h i n a f o r I mp o r t a n d E x p o r t C o mmo d i t y I n s p e c t i o nS N 0 491 一 1 99 5M e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o fd i c h l o f l u a n i d r e s i d u e s i n c e r e a l s f o r e x p o r t1 S c o p e a n d f i e l d o f a p p l ic a t i
12、o n T h is s t a n d a r d s p e c if ie s t h e m e t h o d s o f s a m p l i n g,s a m p l e p r e p a r a t i o n a n d d e t e r m in a t i o n b y g a s c h r o-ma t o g r a p h y o f d i c h l o f lu a n i d r e s i d u e s i n c e r e a l s f o r e x p o r t.T h is s t a n d a r d i s a p p l
13、 ic a b le t o t h e d e t e r m i n a t io n o f d ic h l o f l u a n i d r e s id u e s i n u n p o li s h e d r ic e f o r e x p o r t.2 S a mp l i n g a n d s a m p l e p r e p a r a t i o n2.1 I n s p e c t i o n l o t E a c h in s p e c t i o n l o t s h o u l d n o t e x c e e d 4 0 0 0 b a g
14、 s(2 0 0 t).T h e c h a r a c t e r i s t ic s o f t h e c a r g o w i t h i n t h e s a m e in s p e c t i o n l o t,s u c h a s p a c k i n g,m a r k,o r ig in,s p e c i f i c at io n,g r a d e e t c.,s h o u l d b e t h e s a me.2.2 Q u a n t i t y o f s a mp l e t a k e n T h e n u m b e r o f b
15、 a g s t o b e s a m p l e d s h a l l b e c a lc u l a t e d a c c o r d in g t o t h e f o r m u la(1)a=、厂 刃 ，4 4 ，.4 (1)wh e r e-t o t a l n u m b e r o f b a g s in a lo t;n u mb e r o f b a g s t o b e s a mp l e d N o t e:i f v a l u e a is w it h d e c i m a l,ro u n d o f f t h e d e c i m a
16、 l p a r t,w h ic h is a d d e d a s u n it y t o t h e i n t e g r a l p a r t o f a.2.3 S a m p l in g t o o ls2.3.1 M e t a l li c s a m p l e r:L e n g t h(i n c lu d i n g h a n d l e);5 5 c m;d i a m e t e r:1.5 c m;g r o o v e l e n g t h;lo n g e r t h a nh a l f t h e d i a g o n a l l e n g t h o f t h e b a g.2.3.2 S a m p l i n g s h o v e l.2.3.3 P la t e f o r q u a r t e r i n g.2.3.4 S a m p l e c a n(b a g),w h i c h c a n b e s e a l e d.2.3.5 C l o t h(o r o t h e r s u i t a