1、SN/T1504.1-20144.5过滤装置：聚四氟乙烯过滤盘，适用于非水溶液（孔径0.454m或更小），配有5mL的注射器。过滤装置在进行空白试验时，液相色谱应无杂质峰出现。4.6分析天平：感量0.0001g。5液相色谱仪条件5.1色谱柱：反相C18,5m,150mm4.6mm。5.2检测器：紫外检测器波长设于200nm。5.3流速：1.5mL/min。5.4梯度洗脱程序：a)初始流动相条件：乙腈-水（体积比，75+25）。b)终止流动相条件：100%乙腈。c)梯度长度：5min或可使得待测组分完全分离并在20min或更短的时间内形成完整色谱图的梯度长度。梯度曲线：直线。d)保持100%乙腈
2、10min或可使全部待测组分洗脱出来的时间长度。e)于15.1min将流动相配比调回到乙腈：水=75：25，流速1.5mL/min,保持5min。5.5温度：柱温为50。5.6进样量：10L,依据样品含量或液相色谱系统适当减少进样量。6分析步骤6.1样品制备6.1.1用磨(4.2)将样品研磨至粒径20目。研磨试样7g8g,应尽可能地缩短研磨时间，以避免聚合物中添加剂的热分解。6.1.2回流萃取：称量5g土0.01g样品于125mL的平底烧瓶中，加人搅拌棒，移入50.0mLT-P内标溶液(3.4)，用回流装置回流搅拌下煮沸90min。6.1.3超声水浴萃取：称取5g士0.01g样品于125mL的
3、平底烧瓶中，移人50.0mL内标溶液(3.4)，盖上瓶盖，在超声水浴中萃取90min。6.1.4将平底烧瓶从加热板上取下（仍连有回流冷凝装置），将溶液冷却至室温。6.1.5将过滤盘装于5mL针头的医用注射器上，向注射器中轻轻倒人4mL的萃取溶液，插人活塞轻轻加压，将萃取液过滤到小样品瓶中。样品萃取的最后制备参见附录A中的图A.2。6.2内标物校准6.2.1精确称取50mg1mg待测组分于125mL平底烧瓶中，加人51.8 mg Tinuvin-P,用5mL10mL热异丙醇溶解，移至1000mL容量瓶中，用异丙醇稀释至刻度，充分摇匀。维生素E应在同一天配制使用并储存在棕色瓶中以免见光分解。6.2.2在如5所述的液相色谱仪条件下，通过进10L样品调节液相色谱检测器的响应值至恒定。6.2.3根据色谱峰面积，按式(1)计算相对响应因子：R,=C.XAci XA,式中：R一相对响应因子，一待测组分浓度，单位为毫克每升(mg/L)；2
