1、DB33/T 2005辽宁省质量技术监督局发布2009-12-01实施2009-11-04发布饲料级 石粉Feed Grade Limestone FlourDB21/T17512009DB21辽宁省地方标准ICS 65.120B 461DB21/T 17512009前 言本标准由辽宁省畜牧兽医局提出并归口。本标准负责起草单位：辽宁省兽药饲料监察所 鞍山市兽药饲料监察所。本标准起草人：杨希国、李永才、李雪兰、张建勋、刘笑、陈玉艳、李丽萍、刘鸿鹤、王继平、周晨阳、贾继利、段海峰。本标准首次发布。I饲料级 石粉1 范围本标准规定了饲料级石粉的要求、试验方法，检验规则以及标签、包装、运输和贮存。本标
2、准适用于以石灰石、方解石、大理石为原料，经粉碎加工制成的饲料级石粉。该产品作为饲料加工中钙的补充剂。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB 10648 饲料标
3、签GB 13078 饲料卫生标准GB/T 13079饲料中总砷的测定GB/T 13080 饲料中铅的测定 原子吸收光谱法GB/T 13081 饲料中汞的测定GB/T 13082 饲料中镉的测定方法GB/T 13083 饲料中氟的测定 离子选择性电极法GB/T 18823 饲料检测结果判定的允许误差3 要求3.1 感官白色或灰白色粉末，均匀一致，无结块。3.2 技术指标技术指标见表1。表1 技术指标项 目指 标一级二级钙（Ca）含量/（%）38.035.0砷（以总砷计）含量/（mg/kg）2.0铅（以Pb计）含量/（mg/kg）10氟（以F计）含量/（mg/kg）2000汞（以Hg计）含量/（m
4、g/kg）0.1镉（以Cd计）含量/（mg/kg）0.75粒度（通过孔径为0.9mm的试验筛）/%904 试验方法在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。水符合GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其它要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。4.1 鉴别试验4.1.1 碳酸根离子的鉴别取0.1g试料，加15%的盐酸溶液后应有气体生成；将生成的气体通入g/L氢氧化钙溶液中，应有白色沉淀生成。4.1.2 钙离子的鉴别取0.1g试料，滴加15%盐酸溶液溶解试料，加水至25mL。用10%氨水溶液调至中性，用中速滤纸过滤。向滤液
5、中滴加42g/L草酸铵溶液5mL，应有白色沉淀生成。4.2 钙含量的测定4.2.1 原理在试验溶液中加入过量的乙二胺四乙酸二钠溶液与钙络合，以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,用氯化锌标准滴定溶液滴定过量的乙二胺四乙酸二钠。根据颜色变化判断反应的终点。4.2.2 试剂和材料4.2.2.1 盐酸溶液：20%。4.2.2.2 乙二胺四乙酸二钠溶液：c(EDTA)0.05mol/L。4.2.2.3 氨-氯化铵缓冲溶液（pH=10）。4.2.2.4 酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂称取0.3g酸性铬蓝K和0.1g萘酚绿B溶于水中，稀释至100mL。4.2.2.5 氯化锌标准滴定溶液：c(ZnCl2)0.1m
6、ol/L。4.2.2.6 滤纸：中速，定量，12.5cm。4.2.3 仪器设备4.2.3.1 天平：感量：0.0001g。4.2.3.2 三角瓶。4.2.3.3 移液管：25mL。4.2.3.4 滴定管：酸式，25mL。4.2.4 分析步骤称取1g 试料（精确至0.0002g），置于三角瓶中，加少许水润湿，慢慢滴加盐酸溶液4mL，使试料全部溶解。移入250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，用滤纸过滤。弃去初滤液。用移液管移取过滤液25.00mL,置于250mL三角瓶中。准确加入25.00mL乙二胺四乙酸二钠溶液。加50mL水，10mL氨-氯化铵缓冲溶液，放置min。加滴酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指
7、示剂。用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由蓝色变为紫色，30s紫色不褪为终点。与分析试料同样的操作步骤，进行空白试验。4.2.5 分析结果以质量百分数表示的钙（Ca）含量（X1）按式（1）计算：(1)式中：c 氯化锌标准滴定溶液浓度，mol/L；V0 空白试验滴定时消耗氯化锌标准滴定溶液的体积，mL；V 滴定时消耗氯化锌标准滴定溶液的体积，mL；m 试料的质量，g；0.04008与1.00mL氯化锌标准滴定溶液c(ZnCl2)=1.000mol/L相当的以克表示的钙的质量。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。4.2.6 精密度4.2.6.1 重复性在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按上述测
8、试方法，并在短时间内对同一试样独立进行测试获得的两次测试结果的绝对差值不大于0.4。4.2.6.2 再现性在不同的实验室，由不同操作者使用不同的设备，按上述测试方法，对同一试样独立进行测试获得的测试结果的绝对差值不大于0.8。4.3 氟含量的测定氟含量按GB/T13083规定的方法测定。4.4 砷含量的测定砷含量按GB/T13079规定的方法测定。4.5 铅含量的测定铅含量按GB/T13080规定的方法测定。4.6 汞含量的测定汞含量按GB/T13081规定的方法测定。4.7 镉含量的测定镉含量按GB/T13082规定的方法测定。4.8 粒度4.8.1 仪器和设备4.8.1.1 分析天平：感量
9、0.01g。4.8.1.2 试验筛：孔径为0.9mm（配有筛盖和筛底）。4.8.2 分析步骤称取50g试样（精确至0.01g），置于试验筛中，盖上筛盖和筛底进行筛分。筛完后将筛上留存物称重（精确至0.01g）。4.8.3 结果计算以质量百分数表示的细度（X2）按式（2）计算：（2）式中:m1筛上留存物的质量，g；m试样的质量，g；4.8.4 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。结果表示至一位小数。5 检验规则5.1 组批规则同一班组生产的，原料相同的，以最后一道工序加工后装袋的饲料级石粉成品为一检验批。5.2 抽样方法批量在1-4袋，逐袋抽取；
10、5-16袋，至少随机抽取4袋；17袋以上，随机抽取100袋。将抽取的样品充分混匀后，按四分法缩分至2000g。分取三份，每份500g。立即分装于三个清洁干燥的样品瓶或袋中，密封。样品瓶或袋上应标明产品名称、批号、取样日期、取样人等有关内容。5.3 检验分类产品检验分为出厂检验和型式检验。5.3.1 出厂检验每批产品必须进行出厂检验，出厂检验由生产单位质量检验部门执行。检验项目为感官、钙含量等技术指标。检验合格签发检验合格证。产品凭检验合格证出厂。5.3.2 型式检验有下列情况之一时，应进行型式检验，检验项目为本标准中规定的所有项目。a）长期停产，恢复生产时；b）正式生产后，原料、工艺有较大改变
11、可能影响产品质量时；c）国家质量监督机构提出进行型式检验的要求时；d）出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时；e）正常生产时，每年至少进行一次周期性检验。5.4 判定规则钙检验结果的判定按GB/T 18823执行，其他检验项目的判定按技术指标要求执行。检验结果全部符合规定的判为合格。如果检验结果有一项指标不符合规定，应重新加倍取样检验，如果检验结果仍不符合规定，则判定该批产品为不合格品。6 标志、包装、运输、贮存6.1 标志、标签产品标签按GB10648的规定执行。6.2 包装包装材料应采用干净的塑料编织袋包装，缝口牢固，无石粉漏出。6.3 运输应轻装、轻卸，运输过程中避免阳光曝晒、雨淋，不得与有毒物品混运。6.4 贮存应贮存在干燥、清洁的室内仓库里、避免雨淋和受潮，不得与有毒物品混存。4