1、s c/T 3 0 1 1-2 0 0 1前言 本标准规定了 水产及水产加工品中 盐分含量的测定方法-一 直接滴定法和电 位滴定法。本标准方法也适用于渔用饲料中盐分含量的测定。本标准由农业部渔业局提出。本标准由全国水产标准化技术委员会水产品加工分技术委员会归口。本标准主要起草单位:国家水产品质蚤监督检验中心。本标准主要起草人:翟毓秀。中华人民共和国水产行业标准水产品中盐分的测定s C/T 3 0 1 1-2 0 0 1D e t e r mi n a t i o n o f s a l t i n a q u a t i c p r o d u c t s1 范围本标准规定了水产及水产加工品中
2、盐分(以抓化钠计)的测定方法直接滴定法、电位滴定法。本标准适用于水产及水产加工品中盐分(以抓化钠计)含量的测定，渔用饲料中盐分(以氛化钠计)含量的测定也可参照本标准执行。2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 G B/T 6 0 3-1 9 8 8 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备 G B/T 5 0 0 9.1-1 9 9 6 食品卫生检验方法 理化部分 总则 G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法3 直接滴定
3、法3.1 范围 本方法适用于经处理后样品的水溶液颜色较浅的样品。3.2 原理 样品经灰化完全后用水洗出氯离子(或经稀释后)，用硝酸银溶液直接滴定，用铬酸钾溶液指示终点.反应式为:C I-+A g -A g C l 小(白 色沉淀)2 A g 十+C r O,-A g,C r O,十(砖红色沉淀)3.3 试剂 本方法所用水均为燕馏水，燕馏水应符合G B/T 6 6 8 2 中三级水的规定;试剂为分析纯。3.3.1 l oo 铬酸钾溶液:称取l o g 铬酸钾固体，溶于1 0 0 m L水中。3.3.2 0.l m o l/L硝酸银标准液:按G B/T 5 0 0 9.1 中附录B的规定执行。3.
4、3.3 0.1 m o L/L氢氧化钠溶液:称取4 g 氢氧化钠溶于1 0 0 0 m L水中。3.3.4 0.1 m o l/L盐酸溶液:移取8.3 m l,盐酸于1 0 0 0 n i l,水中，混匀。3.3.5 0.1%百里香酚蓝(房香草酚蓝):按G B/T 6 0 3 中4.5.1 2 配制。3.4 样品处理及试液制备3.4.1 固体样品 粉末状样品可直接取样，片状或其他形状的大块样品需将样品处理成 3 m mX3 mm以下小块或捣碎，混合均匀。称试样2.3 g(称准至。0 0 0 1 g)于干燥的3 0 m l.瓷柑锅中，在电炉上炭化至无烟(样品水分大的可 先 在1 3 0 C 烘
5、箱 中 烘 干)，放 人5 5 0-6 0 0 C 高 温 炉 中 灼 烤;卜(至 样 品 残 渣 易 压 碎 为 止)，取 出 放 冷。在中 华人民共和国农业部2 0 0 1 一 0 9-2 7 批准2 0 0 1 一 1 1-0 1 实施S C/T 3 0 1 1-2 0 0 1柑涡内加人少量水润湿后用玻璃棒捣碎并研磨均匀，小心移人1 0 0 m L容量瓶中，摇匀过滤，取滤液备用(含盐量低的样品可直接全量过滤于2 5 0 m L三角烧瓶中)。3.4.2 液体样品 称取充分混匀的样品 0 g(称准至 0.0 1 g)或移取1 0 m L(按产品标准中标示单位要求确定)于1 0 0 m l.容
6、量瓶中，用水稀释至刻度备用(如样品中含有悬浮物干扰测定，可用干滤纸过滤，弃取最初的1 0 m L，取滤液备用)。3.4.3 固液体样品 按固 液体比 例，取具有代表性样品至少2 0 0 g，去除不可食部分，用研钵或组织捣碎机捣碎，棍匀。取样品5 g子3 0 m l瓷增锅中，在1 3 0 C 烘箱中烘干。在电炉上炭化至无烟，放人5 5 0-6 0 0 C 高温炉中灼烧2 h，取出放冷后，在增祸内加少量水用玻棒捣碎并研磨均匀转移人1 0 0 m L容量瓶中定容至刻度，混匀，过滤，滤液备用3.A.4 盐渍样品 用滤纸吸干样品表面水分，将表面附盐杂质去除干净(至肉眼看不见为止)，捣碎混匀，或剪成5 m
7、 mX 5 m m以下的小块，混合均匀。称取2 0 g 样品(称准至。.0 1 妒于2 5 0 m L 烧杯中，加水1 5 0 m L，加热煮沸，自 然放冷后，将液体转人5 0 0 m l _ 容量瓶中，然后将残渣用5 0 m L 水冲洗三次，洗液合并于同一容 量瓶中，放冷，用水稀释至刻度备用。3.5 分析步骤 取3.4 制备的 样品液适量(含氯化钠5 0 -1 0 0 m g，含量低的 样品 可采用全量分析)，于2 5 0 m L三角瓶中，加水至约1 0 0 m L(必要时，加2 -3 滴百里香酚蓝指示剂，用0.1 m o l/L盐酸或0.1 m o l/L氢氧化钠滴定至刚显淡蓝色(p H值
8、在6.5-M 5 之间)，加0.5 m L加%铬酸钾指示剂，用。1 m o l/L的硝酸银标准液滴定至刚显砖红色为终点，同时做一空白对照。结果计算样品中盐分含量按式(1)计算。计算结果保留至小数点后第二位。x(以 N a C l 计，%)二(V一 V)XX 0.0 5 8 4 5x 1 0 0”。，.“”.，(1):x样品中盐分含量(以N a C l 计)，%;V滴定样品所用硝酸银标准液的体积，m L;V o滴定空白所用硝酸银的体积,m L;V i-滴定移取滤液的体积，m L;V:样品处理后的总体积，ml;c-硝 酸 银 标 准 液 的 浓 度，m o l/1,;。称取样品的质量，B;8 4
9、5 与1.m l.1 m o l/L 硝酸 银标准液 相当 的 斌化钠质量 6=重复性同时做两个平行样，盐分含量)3%时，测定结果相对偏差允许3%;盐分含量3%,测定结果绝对亡U日，又，刃2工之刃差允许。.2%，结果取平行样的算术平均值。3.8 注意事项 滴定时溶液的p H值应在 6.5-1 0.5 之间.否则测定结果会有误差。4 电位滴定法4.1 范围S C/r 3 0 1 1-2 0 0 1 本方法适用于样品处理后，溶液颜色较深、直接滴定法不易判断终点的样品。4.2 原理 样品经处理后，取液体酸化，以甘汞电极为参比电极，银电极为指示电极，用硝酸银标准液滴定试液中的氯化钠，根据电位的突跃判定
10、滴定终点，用硝酸银的消耗量计算抓化钠的含量。4.3 试剂4.3.1 稀硝酸(1+4 9):吸取 2 0 mL硝酸用水稀释到 1 L,4.3.2 0.1 m o l/I硝酸银:同3.3.2,4.4 仪器设备4.4.1 电位计(或自 动电位滴定仪):数字直读式，量程至少士7 0 0 m V,配有甘汞电极和银电极，银电极应经常冲洗。4.4.2 电磁搅拌器:可调变速，调定后以恒速搅拌。4.5 样品处理及试液制备 参见本标准3.4 条。46 分析步骤 取试液适量(含抓化钠 5 0 1 0 0 m g，含量低的样品可采用全量分析)于2 5 0 m L烧杯中，加水至约5 0 m L，加稀硝酸(1 十4 9)
11、5 0 m L，插人电 极，开动磁力搅拌器剧烈搅动，在无外溅并固定速度下，用硝酸银标准溶液进行滴定，按照电位计读数变化速度调节滴定速度(起始时每加1 m L滴定一次，在终点附近每滴人一滴读一次数)，以便准确绘制毫伏一 硝酸银毫升数(E-V)的曲线。连续滴定至电位改变不明显为止，记录每次滴加硝酸银标准液的体积和电位。在滴定曲线最大曲率的两点上划两条直线与轴成4 5 0 斜度，并与滴定曲线相切来定出拐点，在此两直线当中画一条平行线，该线与滴定曲线的交点即为终点，记录所用硝酸银标准液的体积。结果计算样品中盐分含量按式(2)计算。计算结果保留至小数点后第二位。X(以 N a C l 计，%)cX V X 0.0 58 4 5X 1 0 0.“.(2):X样品中盐分含量(以N a C l 计)，%;V滴定样品所用硝酸银标准液的体积，m L;V 滴定移取滤液的体积，m L;V i 样品处理后的总体积,m L;硝酸银标准液的浓度，m o l/L;，称取样品的质量，9，8 4 5 与1 m L 1 m o l/L硝酸银标准液相当的抓化钠质量，g=重复 胜同时做两个平行样.盐分含量)3%时，测定结果相对偏差允许 3 环;盐分含量3%,测定结果绝对7中0584.式0.本差允许。.2 0 a,结果取平行样的算术平均值。