1、SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准s N 0 1 3 6 一 9 2出口粮谷中敌敌畏、二嗦磷、倍硫磷、马拉硫磷残留量检验方法Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f d i c h l o r o v o s,d i a z i n o n，f e n t h i o n,ma l a t h i o n r e s i d u e s i n g r a i n f o r e x p o r t1 9 9 2 一 1 2 一 2 5 发布1 9 9 3 一 0 5 一 0 1 实施中华人民共和国国家进出口商品检验局 发 布中华人民共和
2、国进出口商品检验行业标准出口粮谷中敌敌畏、二啧磷、倍硫磷、马拉硫磷残留量检验方法S N 0 13 6一 92Me t h o d f o r d e t e r min a t io n o f d ic h l o r o v o s,d i a z i n o n,f e n t h i o n,ma l a t h i o n r e s i d u e s i n g r a i n f o r e x p o r t代替2 s B 2 2 0 1 6-a s1 主题内容与适应范围 本标准规定了出口玉米中敌敌畏、二嚓磷、倍硫磷、马拉硫磷残留量的抽样和测定方法。本标准适用于出口玉米中敌敌
3、畏、二嗓磷、倍硫磷、马拉硫磷残留量的检验。2 抽样和制样2-，检验批 产地以不超过2 0 0 t 为一检验批，口岸装船前以不超过 5 0 0 t 为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的包装、标记、产地、规格和等级等。2.2 样本大小2.2.1 袋装 5 0 件以下抽取5 件;5 1 -1 0 0 件抽取1 0 件;1 0 1-5 0 0 件抽取4 2 件;5 0 1 -1 0 0 0 件抽取7 2 件;工 0 0 0 件以上每增5 0 件增抽1 件，不足5 0 件按5 0 件计。2.2-2散装 按粮堆面积分区设点，以5 0 m“为一个抽样小区，每区设中心及四角(距边缘l m处)五个点，每增加
4、一个抽样小区，增加三个点。2.3 抽样工具和方法2.3.1 抽样工具 l m或2 m长的双套管取样器。2.3.2 抽样方法2.3-2.1 袋装 从堆垛的 各部位按2.2.1 抽取应 取件数，抽样袋的点要 分布 均匀。每袋用取样器从袋口 一角向对角插入袋内 抽取1 0 0.2 0 0 g 样品。将抽取的全部样品混合后，用分样器或四分法缩分出不少于2 k g 的代表性样品，装入清 洁容器中。填写样品标签，注明 品名、日 期、报验号、申 请单位、取样人等，送交实验室。2.3-2-2 散装 按2.2.2 设定取 样点。逐点 抽取1 0 0 -2 0 0 g 样品。以 下按2,3-2.1 项内 容进行操
5、作。2.13 实验室样品制备 用分样 器将收到的实验室样品(约2 k g)混合均匀，分为两份，一份作为存查样品，另一份继续缩 分，中华人民共和国国家进出口商品检验局1 9 9 2-1 2-2 5 批准1 9 9 3-0 5-0 1 实施S N 013 6 一 9 2分出 5 0 0 g 试样，用磨粉机粉碎，通过2 0 筛目，混匀，装入广口 瓶中.在试样标签上填明品名、报验号、申请单位、取样人员及日期等，保存在。以下，待测。注:在抽样和制祥的操作中，必须防止样品受到污染和农药残留量含量发生变化，以保证实验室样品能代表全批商测定方法3-1 方法原理 用乙睛一 水溶液提取试样，加入乙酸锌，消除脂肪，
6、用三氯甲烷萃取，净化，萃取液浓缩定容后，注入配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。3.2 试剂和材料3.2 门乙睛。分析纯，重蒸馏。3.2.2 蒸馏水:重蒸馏。3.2.3 三氯甲烷:分析纯，重蒸馏。12.4 无水硫酸钠;分析纯，6 5 0 灼烧4 h,贮于干燥器中备用。3.2.5 乙酸锌:分析纯。3.2.6 敌敌畏、二嗓磷、倍硫磷、马拉硫磷标准品:纯度均9 9%a3.2.7 乙腊一 水溶液(1 十1),3.2.8 无水硫酸钠溶液(2 0 g/L):将2 g 灼烧过的无水 硫酸钠(3.2.4)溶于1 0 0 m L 蒸馏水中。3.2.9 农药标准溶液:准确称取适量的敌敌畏、二嗓磷、倍硫
7、磷、马拉硫磷标准品(3-2-6)，用三氯甲烷配 制成浓度为1 m g/m L 的混合标准储备溶液，根据需要 再配制成适宜浓度的混合 标准工作溶液。3.3 仪器和设备3.3.1 气相色谱仪并配有火焰光度检测器:磷滤光片5 2 6 n m,3.3.2 磨粉机。3.3.3 组织捣碎机。3.3.4 旋转蒸发器。3.3.5 振荡器。3.3.6 微量注射器:1 0 p L,3.3-7 无水硫酸钠柱:筒形漏斗1 5c mx1.5c m(内径)，内装5 c m高无水硫酸钠。3.4 测定步骤3.4.1 提取 称取2 0.0 g 试样置于具塞锥形瓶中，加乙睛一 水溶液(3-2.7)1 0 0 m L 和乙酸锌(3
8、.2.5)0.5 g，在振荡器上振荡4 5 m i n后通过定性滤纸过滤，收集滤液于锥形瓶中。3.4-2 净化 用移液管准确移取5 0 mL滤液于盛有硫酸钠溶液(3.2.8)1 0 0 mL的分液漏斗中，分别用三氯甲烷(3-2-3)萃取二次，每次 5 0 mL，合并萃取液，在5 3 士2 下，用旋转蒸发器浓缩至1 0 m L左右，将浓缩液通过硫酸钠柱(3-3-7)，用三氯甲烷定容至 2 5 m L，供气相色谱测定。3.4.3 测定3.4-3.1 色谱条件 d.色谱柱:玻璃住,2 m X2.6 m m(内径)，填充物为4 0 a(m/m)S E-3 0+6 0 o(m/m)O V-2 1 0 涂
9、于C h r o m Q(8 0-1 0 0 筛目)上。b，色谱柱温度:1 9 0 C,c.检 测器温度2 3 0 C。d.进样 口温度:2 3 0 C.S N 0 136 一 92 e.载气:高纯氮，纯度9 9.9 9%,7 1 m L/m i n e f 氢气，纯度9 9.9 Yo,5 2.5 m L/m i n a g.空气,4 7.5 m L/m i n,在上述 操作条件下，保留 时间 分别约为;敌敌畏1.6 m i n;二嚓磷4.3 0 m i n;倍硫磷9.4 6 m i n;马拉硫磷1 2.2 m i n,3.4-3.2 色谱测定 用微量注射器准确吸取适量的农药样液注入气相色谱仪
10、，并测量其峰高，用相应的工作曲线估计样液中农药的大约浓度，然后取与样液中农药浓度最相近的标准工作溶液，与样液同时进行色谱测定。3.4.4 空白试验:按上述有关步骤进行试剂空白试验。3.5 结果计算 用色谱数据处理机或下列公式计算含量:H,c V J万万-式 中:x 一 农 药 残 留 量,m g/k g;H,样液中农药峰 高，M M;H s 标准工作溶 液中 农药峰高,m m;:标准工作溶液中 农药浓度，p g/m L;m-所取试样 质量 g;V 样液定容体积，m L.注:计算结果需将空白值扣除附加说明:本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中华人民共和国吉林、黑龙江进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人王明泰、杨英华、顾学成、许晓村、鲍清泰。