1、SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准s N 0 1 5 9 一 9 2出口水果中艾氏剂、狄氏剂、七氯残留量检验方法 M e t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f a l d r i n，d i e l d r i n a n d h e p t a c h i o r r e s i d u e s i n f r u i t f o r e x p o r t1 9 9 2 一 1 2 一 2 5 发布1 9 9 3 一 0 5 一 0 1 实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中 华人民共和国进出口 商品检验行业标准出口水果中艾氏剂、
2、狄氏剂、七氮 残留量检验方法Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f a l d r i n,d l e l d r i n a n d h e p t a c h l o r r e s i d u e s i n f r u i t f o r e x p o r tS N 01 59 一 9 2代替 Z B B 3 1 0 2 5-8 81 主胭内容与适用范围 本标准规定了出口柑桔中艾氏剂、狄氏剂、七氯残留量的抽样和测定方法。本标准适用于出口柑枯中艾氏剂、狄氏剂、七抓残留量的检验。也适用于检验六六六和滴滴涕.2 抽样和制样2.1 检验批
3、以不超过 1 5 0 0 件为一检验批。同一检验批内商品应具有同一的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。2.2 样本大小 批量，件最低抽样数，件 1 2 5 1 2 6 -1 0 0 5 1 0 1 -2 5 0 1 0 2 5 1 -1 5 0 0 1 52.3 抽样工具和方法 按产地、分批次、等级在不同 部位随机取样，每件至 少取5 0 0 8 作为原始样品，原始样品总量不得少于 2 0 0 0 8,2.4 试样的制备 将所取原始 样品 缩分，去 皮去籽，取可 食部分，经组 织捣碎机匀化分成 两份，装入洁净 容器内，密封，作为试样，并填写标签，注明品名、日期、产地、垛位、报验号、申请单
4、位、取样人等。注:在抽样和制样的操作中，必须防止样品受到污染和发生任何变化。测定方法1 方法提要 本方法用丙酮 一 石油 醚提取试样中 农药残留，经弗罗里硅土、中 性氧化铝及活 性炭混合层析柱净化，进行气相色谱测定。2 试剂和材料33.后3.中华人民共和国国家进出口商品检验局1 9 9 2-1 2-2 5 批准1 9 9 3 一 0 5 一 0 1 实施 1S N 0 15 9一 923.2.1 石油醚:重蒸馏，收集沸程6 5 -7 5 馏分。取 3 0 0 m L在旋转蒸发器中浓缩至 5 mL，在与测定方法相同的色谱条件下，取 5 p L进行测定，除石油醚峰外，无干扰被测物的杂峰。3.2.2
5、 丙酮:分析纯，重蒸馏。3.2.3 乙醚:分析纯，重蒸馏。3.2.4 蒸馏水:重蒸馏。3.2.5 丙酮一 石油醚混合液:2+8.3.2.6 乙醚一 石油醚混合液:3-1 7,3.2.7 无水硫酸钠:分析纯，在 6 5 0 灼烧4 h，贮于密封容器内备用。3.2.8 硫酸钠溶液(2 0 g/L),称取 2 g硫酸钠，溶于1 0 0 mL蒸馏水中。3.2.9 中性氧化铝(层析用 8 0-1 0 0筛目):6 5 0 灼烧 4 h，使用前在 1 3 0 干燥 5 h,贮于干燥器中备用3.2.1 0 弗罗里硅土(6 0 1 0。筛目):6 5 0 灼烧 4 h，使用前在1 3 0 C干燥 5 h，于干
6、燥器内冷却，每 1 0 0 g加 5 m L蒸馏水脱活并充分摇匀，放置过夜后使用。3.2.1 1 活性炭(层析用):用盐酸(1-1 9)浸泡0.5 h，用蒸馏水洗涤至中性，烘干。用前在 1 3 0 干燥5 h,贮于干燥器待用。3.2.1 2 农药标准品:七氯、艾氏剂、狄氏剂和作为内标物的环氧七氯的纯度均应大于”%。3.2-1 3 内标物标准溶液和农药标准溶液的配制:分别准确称取适量的环氧七氯、艾氏剂、狄氏剂、七氯，用少量苯溶解，然后用石油醚分别配成浓度为。.1 0 0 mg/m L的标准储备液，根据需要再配制成适用浓度的内标物标准工作溶液和含内标物的混合农药标准工作溶液。注 如试样中存在环氧七
7、氯，可选用其他适当的内标物。3.3 仪器和设备3.3.，气相色谱仪，配备电子俘获检测器。3.3.2 微量注射器:1 V L,1 0 p L,3.3.3 振荡器。3.3.4 组织捣碎机。3.3.5 旋转蒸发器。3.3.6 全玻璃系统蒸馏装置。3.3.7 层析柱:2 0 c m X 1.5 c m(内 径)，内装混合均匀的6 g 弗罗里硅土、3.5 g 中 性氧化铝和5 g 活 性炭，顶末两端各装入 2 c m高无水硫酸钠。3.3.8 容量瓶:5 0 m L e3.3-9 无水硫酸钠柱:筒形漏斗.内装 5 c m高无水硫酸钠。3.3.1 0 具塞锥形瓶:2 5 0 m L.3.3.1 1 分液漏斗
8、:2 5 0 mL.3.3.1 2 脱脂 棉和滤纸:用 丙酮一 石油醚混合液(3.2.5)回流2 h 后，取出 挥发至干，保存于清洁容器中备用。3.4 测定步骤34 门提取 称取捣碎的试样 2 0.O g于具塞锥形瓶内，加丙酮一 石油醚混合液(3.2.5)l 0 0 m L振荡4 0 min，将提取液过滤到2 5 0 m L分液 漏斗内，滤渣用2 0 m L 石油醚再提取一次。过滤，滤液并入 分液漏斗中，加8 0 m L硫酸钠溶液(3.2.8)，振摇，静置分层，充去下层，合并石油醚提取液并过无水硫酸钠柱(3-3-9)，用旋转蒸发器浓缩至5 mL左右。3.4.2 净化 将已 制备 好的层析柱(3
9、.3.7)用乙醚一 石油 醚混合液作淋洗剂淋洗，收集2 0 m L弃去，然后将浓 缩液S N 015 9一 9 2倒入柱内，流出液收集于 5 0 m L容量瓶内(流量为 3 0 滴/分，约 1.2 5 m L)，收集至近 5 0 mL,3.4.3 测定3.4-3.1 色谱条件 色谱柱 I:a.玻璃柱 2 m X 3 m m(内径)。填充物为:1.5 肠(m/m)OV-1 7+1.5%(二/m)OF-1 涂于C h r o m o s o r bW A W-D MC S(8 0-1 0 0 筛目);b.色 谱柱温度:1 7 5 C;c.进样口温度:2 0 0 C I d检 测器温度:3 0 0
10、C;e.载气:高纯氮，纯度大于 9 9.9 9 o a,3 0 m L/m i n,色谱柱 II:a.玻璃柱 2 m X 3 m m(内径)，填充物为:5 0 o(-/.)S E-3 0涂于C h r o m o s o r b W A W-D MC S(6 0-8 0筛目);b。色谱柱温度:2 0 0 C:进样口温度:2 3 0 C I检测器 温度:3 0 0 C;载气:高纯氮，纯度大于9 9.9 9 0 o,3 0 m 1./m i n,2 色谱测定已已 于3.4.2 条样液中(必要时进行浓缩或稀释)定量加入内标物标准工作溶液后，用乙醚一 石油醚混合液定容。将 此样液和与样液中农药浓 度最
11、接近的混合农药标 准工作溶液进行气相色谱测定。注:各农药组分出峰顺序和保留时间:柱 I:甲体一 六六六1.2 8 min柱 I:甲体一 六六六3.4 8 min 丙体一 六六六1.5 3 mi n丙体一 六六六4.3 6 min 乙体一 六六六2.2 0 min乙体一 六六六4.7 min 七氯2.2 5 min T体一 六六六4.7 2 min r体一 六六六2.5 0 mi n七抓5.3 7 min 艾氏剂2.5 2 min艾氏剂6.2 9 min 环氧七舰4.3 8 min环氧七抓8.4 2 min 对，对 一 滴滴涕7.3 2 mi n对，对飞 滴滴涕1 2.2 0 min 狄氏剂8.
12、2 min狄氏剂1 2.5 7 min 邻，对，一 滴滴涕1 0.3 0 min邻，对 一 滴滴涕1 6.5 7 min 对，对 一 滴滴滴1 1.4 0 m in对，对，一 滴滴滴1 8.2 m in 对 对 一 滴滴涕1 4 min对，对 一 滴滴涕2 0.1 4 min空白试验按3.4 条测定步骤进行试 剂空白 试验。结果计算用色谱数据处理机或按下式计算农药残留量:农 药 残 留 A(m g/k g，一 h X c X h,X c,h X c X h,X c,S N 0 1 5 9 一9 2式中:h 样液中农药峰高，m m;h 标准工作溶液中农药峰高，m m;h,-样液中内标物峰高;mm;h 标准工作溶液中内 标物峰高,m m;c 样液浓 度.g 加L;c 标准工作溶 液中 农药浓度，K g l t+L;c,样液中内 标物浓 度,kg 扣L;c J,工作标准溶液中内标物浓度，f+9 扭L,注:计算结果须将空白值扣除.本法也可同时测定六六六、滴滴涕农药残留里.本法当试祥中不含六六六、滴滴沸时，可任选柱t或柱I 来测定.附加说明:本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中华人民共和国江西进出口商品检验局、湖北进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人黎双珍、范崇阳。