1、SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准s N 0 1 9 6 一 9 3出口蔬菜中水胺硫磷残留量检验方法Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f o p t u n a l r e s i d u e s i n f r e s h v e g e t a b l e s f o r e x p o r t1 9 9 3 一 0 6 一 0 4 发布1 9 9 3 一 0 8 一 0 1 实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发 布中华人民共和国进出口商品检验行业标准，出口蔬菜中水胺硫磷残留量检验方法S N 0 1 9 6 一9 3Me t
2、h o d f o r d e t e r m i n a t i o n o f o p t u n a l r e s i d u e s i n f r e s h v e g e t a b l e s f o r e x p o r t1 主肠内容与适用范围 本标准规定了出口蔬菜中水胺硫磷残留量检验的抽样、制祥和气相色谱测定方法。本标准适用于出口菜心、花菜及西红柿中水胺硫磷残留量的检验。2 抽样和制样2.1 检验批 以 不超 过1 0 0 0 件为一 个检验批。同 一检验 批内 商品应 具有同 一特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。2.2 抽样数量 批量(件)最低抽样数(件)1-
3、2 5 1 2 6-1 0 0 5 1 0 1 -2 5 0 1 0 2 5 1 1 0 0 0 1 52.3 抽样工具2.3.1 取样刀:不锈钢菜刀。2.3.2 样品袋:聚乙烯塑料食品袋。2.4 抽样方法 按2.2 规定的抽样件数，在不同 部位随机抽取，逐件开启。每件抽取样品不少于5 0 0 g，为原始样，原始样品总量 不得少于2 k g，将所 取样品装入样品袋内，加封后，标明标记，及时送实验室.2.5 试样制备 将所取 原始样品 混匀，取可食部 分，切碎，按四分法缩分出5 0 0 9，经组织匀浆 机匀 浆成均匀的样品，均分成两份，装人洁净的广口瓶中，密封，标明标记，作为实验室样品。当处理
4、不易 匀浆的叶 菜类样品时，先将缩分 过的样品切碎 精确称重石 然后将切碎的样品倒入组织匀浆机内，按样品重量的2 0%加入蒸馏水，匀浆。注意后加入的水分.称样时要扣除。上述操作的每一步都应详细记录。2.6 试样保存 将试样于一1 8 冷冻保存，备用。注:在抽样和制样的操作过程中.必须防止样品受到污染或发生残留物含里变化.3 测定方法方法提要中华人民共和国国家进出口商品植验局1 9 9 3-0 6-0 4批准1 9 9 3 一 0 8 一 0 1 实施 1S N 01 96 一 9 3 蔬菜中 的水胺硫磷 O 一 甲 基-O-(邻一 异丙氧基毅基笨基)硫代碑酸胺 经丙砚和二抓甲 烷混合液提取，再
5、用二抓甲烷提取两次，过层析柱净化，最后浓缩至一定体积供气相色谱仪火焰光度检测器进行检测，以外标法定量。3.2 试剂和材料 除特殊规定外试剂均为分析纯，水为燕馏水或相适应的去离子水.3.2.1 丙酮:重燕馏。3.2.2 二氯甲烷:重蒸馏。3.2.3 无水硫酸钠:经 6 5 0 灼烧 4h，存放于干燥器内备用。3-2.4 活性炭粉:层析用。3.2.5 水胺硫磷标准品:纯度)9 8%,3.2.6 标准 溶液配制:称 取2:m g 水胺硫磷标准品，精确至。.1 m g，用二氯甲 烷溶解于1 0 0 m L 容量瓶中 井定容作为标准贮备溶 液.浓度为。.2 5 0 m g/m L。根据需要用二氯甲 烷再
6、配成适当浓度的标准工作溶液。3.3 仪器和设备3.3.1 气相色谱仪:配备火焰光度检M I N(P滤光片)和积分仪。3.3.2 组织匀浆机。3.3.3 旋转蒸发器。3.3.4 微量注射 器:5 p L 3.3.5 带刻度尾管蒸发瓶:1 2 0 mL，刻度尾管 5 m L,3.3.6 层析柱:内径1 0 m m，长2 0 0 m m，带有5 0 m L的贮液斗.柱下端填有少量玻璃棉。依次填入1 5 c m 高无 水硫酸钠，2 c m高活 性炭粉。住:当龙菜样品颜色较浅时.层析柱内的活性炭粉可不加.3.4 测定步骤3.4.1 提取和净化:称取1 0 g(精确到。.1 砂样品，于2 5 0 m L具
7、塞锥形瓶内，加。.5 g 活性炭粉、2 0 g 无水硫酸钠、3 5 mL 丙酮和二抓甲烷混合液(1+6,V/V)，振荡提取1 5 mi n,静置2 m i n，将上层清液过层析柱，收集流出液于蒸发瓶内.再重复提取残渣两次，每次用 2 0 m L二抓甲烷提取1 0 mi n。将上层清液过层析柱，收集流出液 于燕发瓶内，用1 0 m L 二抓甲 烷分数次洗层 析柱。合并提取液和洗液于蒸发瓶内，在4 2 士 2 C水浴中，用旋转蒸 发器，浓缩定容至5.0 m L,3.4.2 测定3.4.2.1 色谱柱 a.玻璃柱，2mX3 mm(内径)，填料为 3.0%OV-1 0 1 涂于 C h r o mo
8、s o r b W HP(8 0-1 0 0目);b.熔融硅 石英毛 细管柱，2 5 mX 0.5 3 m m(内径)，涂O V-1 7 0 1,膜厚1.0 p m,3.4.2.2 色谱条件 玻璃柱毛细管柱 a.氮气:纯度)9 9-9 9%0 6 0 mL/m i n 2 5 m L/m i n b.氢气:8 0 mL/mi n 7 5 mL/m i n c.空气:1 2 0 mL/mi n 1 0 0 mL/mi n d尾吹气(N,):3 0 mL/m i n e.柱温或初始温度:2 1 0 C 1 5 0 1C t.保温时间(开始):0 m i n 9.升温速率:1 0 C/m i n h
9、.终点温度:2 6 0 CS N 01 96一 9 3 ;.保温时间9 8%.12.6 O p t u n a l s t a n d a r d s o l u t i o n:We i g h 2 5.0 mg(a c c u r a t e t o 0.1 m g)o p t u n a l s t a n d a r d,d i s s o l v e i n 1 0 0 mL v o l u m e t r i c f l a s k w i t hm e t h y l e n e c h l o r i d e a n d d i l u t e t o t h e v o l
10、u me t o p r e p a r e a s o l u t i o n o f 0.2 5 0 m g/mL a s t h e s t a n d a r ds t o c k s o l u t i o n.A c c o r d i n g t o t h e r e q u i r e d c o n c e n t r a t i o n,p r e p a r e a s t a n d a r d w o r k i n g s o l u t i o n o f a p p r o-p r i a t e c o n c e n t r a t io n.3.3 A
11、p p a r a t u s a n d e q u i p m e n t3.3.1 G a s c h r o m a t o g r a p h:E q u i p p e d w i t h f l a me p h o t o m e t r ic d e t e c t o r a n d p h o s p h o r o u s f il t e r(5 2 6 n m).3.3.2 H i g h-s p e e d b l e n d e r.13.3 R o t a r y e v a p o r a t o r.3.3-4 Mi c r o s y r i n g e
12、:5 p L.3.3.5 E v a p o r a t i n g f l a s k(1 2 0 m L)w i t h g r a d u a t e d t a i l t u b e(5 m L).3.3.6 C h r o m a t o g r a p h i c c o l u m n:2 0 0 m m X1 0 n o u n(id),w it h a r e s e r v io r f u n n e l o f 5 0 m L c a p a c i t yf i l l e d w i t h 1 5 c m h e i g h t o f a n h y d r
13、o u s s o d i u m s u l f a t e a n d t h e n 2 c m h e i g h t o f a c t i v e c a r b o n.No t e:i f t h e c o l o r o f t h e t e s t s a mp l e is l ig h t,t h e a d d it io n o f a c t i v e c a r b o n ma y b e o m i t t e d.;一:.，Pr o c e d u r e E x t r a c t i o n a n d c l e a nWe i g h c a
14、 1 0 g o f t h e t e s tups a mp l e(a c c u r a t e t o 0.1 g)i n t o a 2 5 0 mL c o n ic a l f l a s k.A d d 0.5 g o f a c-S N 0 1 9 6 一9 3t i v e c a r b o n,2 0 g o f s o d i u m s u l f a t e a n d 3 5 m L o f a c e t o n e-m e t h y l e n e c h l o r i d e(1+6,V/V)m i x t u r e.S t o p p e r a
15、 a d s h a k e f o r 1 5 m in b y a s h a k e r.S t a n d f o r 2 m i n.D e c a n t t h e s u p e r n a t a n t t h r o u g h t h e c h r o-m a t o g r a p h ic c o l u mn,i n t o t h e e v a p o r a t i n g fl a s k.R e-e x t r a c t t w i c e t h e s a m p l e wi t h 2 0 mL p o r t i o n s o fm e
16、t h y l e n e c h l o r id e,s h a k e 1 0 mi n,s t a n d a n d d e c a n t t h e s u p e r n a t a n t s t h r o u g h t h e s a me c h r o ma t o-g r a p h i c c o l u mn.R i n s e t h e c o l u mn s e v e r a l t i m e s wi t h 1 0 mL o f me t h y l e n e c h l o r i d e.C o mb i n e t h e e f f l u-e n t s a n d r i n s in g s i n t h e s a me e v a p o r a t i n g fl a s k a n d c o n c e n t r a t e w i t h r o t a r y e v a p o r a t o r u n d e r r e d u c e dp r e s s u r e i n a s e t