1、N Y/T 4 4 7-2 0 0 1前言 韭菜是我国主要的蔬莱品种之一。在其生长过程中，不合理使用农药的现象时有发生，为维护消费者和生产者的利益，为管理部门提供科学依据，本标准提供了韭菜中甲胺磷、甲拌磷、久效磷、对硫磷、甲基异柳磷、毒死蟀、吠喃丹等七种农药残留检测方法。本标准由农业部种植业管理司提出。本标准由农业部农药检定所负责起草。本标准主要起草人:刘光学、龚勇、秦冬梅、陶传江、何艺兵、叶纪明、朱光艳、高晓辉、吴玉环。本标准由农业部农药检定所负责解释。中华人民共和国农业行业标准韭菜中甲胺磷等七种农药 残留检测方法N Y/T 4 4 7-2 0 0 1Me t h o d f o r t h
2、 e d e t e r mi n a t i o n o fp e s t i c i d e r e s i d u e s i n l e e k1 范围 本标准规定了韭菜中7 种农药的残留量测定方法。本标准适用于韭菜中甲 胺磷、甲 拌磷、久效磷、对硫磷、甲 基异柳磷、毒死蝉、峡喃丹的残留 分析，其最低检出 浓度分别为(m g/k g);0.0 1,0.0 1,0.0 3,0.0 2,0.0 1,0.0 2,0.0 4,2 原理 样品中 农药用有机溶剂提取，经柱层析净化去除干扰物，用气相色谱仪氮磷检测器检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。3 试剂 所用试剂均为分析纯。3.，丙酮。
3、3.2 二氯甲烷。3.3 石油醚:沸程6 0-9 0 C.3.4 无水硫酸钠。3.5 氯化钠。3.6 活性炭(粉状)。3.7 中性氧化铝(2 0 0 -3 0 0目)于1 4 0 烘4 h，用8%的水减活，混匀，静置过夜备用。3.8 农药标准品:甲胺磷、甲拌磷、久效磷、对硫磷、甲基异柳磷、毒死蟀、吠喃丹。纯度)9 8.0%,19 农药标准溶液:精确称取3.8 所列适量的农药标准品，分别用丙酮配制成浓度约为1.0 m g/m L的标准储备液，根据需要用丙酮配置成适当浓度的混合标准工作液。4 仪器和设备4.1 气相色谱仪:配有氮磷检测器。4.2 高速组织捣碎机。4.3 旋转蒸发器。4.4 玻璃层析
4、柱:1 8 m m X 2 5 c m带聚四氟乙烯旋塞。5 提取和净化5.，提取中华人民共和国农业部 2 0 0 1 一 0 6-0 1 批准2 0 0，一 1 0 一 0 1 实施x Y/T 4 4 7-2 0 0 1 称取样品2 0.0 g(精确至0.1 g),置于组织捣碎机中，加人l o g 氯化钠，1 0 0 m L丙酮和5 0-L二氯甲烷，高速匀浆 1 m i n，静置 1 0 m i n，取 1 0 0 m L上清液于圆底烧瓶中，用旋转蒸发器在 4 0 水浴中减压浓缩至约 1.0 MI，用 l o ur工 _ 石油醚转移两次并继续浓缩至约 1.0 M I，待净化。5.2 净化5.2
5、.1 制备净化柱:依次将脱脂棉、2 c m高无水硫酸钠、石油醚装人并将石油醚液面放至无水硫酸钠的顶部，称取1.0 g 混合填料(活性炭:中 性氧化铝=1:4)，用石油醚湿装且将石油醚液面放至填料的顶部，再加人2 c m高的无水硫酸钠5.2.2 净化:将浓缩好的样品用 1 0 m l 一 石油醚分两次转至柱上，并将石油醚弃去 用1 5 0 m L混合淋洗液(丙酮:石油醚=1:1)淋洗并收集，浓缩，用丙酮定容至1.0 ml.，待测。6 测定6.1 色谱条件6.1.1 色谱柱:H P-1 7 0 1 3 0 mX 0.2 5 m m X 0.2 5 um.6.1.2 色谱柱温度:8 0 0C-1 m
6、 i n-2 0 C/m i n-1 7 0 C-5 0C/m i n-2 4 0 ;。6 门 3 进样口温度:2 4 0 C.6.1.4 检测器温度:2 7 0 C。6.1.5 载气:氮气-9 9.9 9 9%,1.3 m L/m in,6.1.6 辅助气:氮气3 0 m L/m i n,氢气(3.0 士0.2)m L/m i n，空气9 0 m L/m i n o6.2 色谱测定 根据样液中农药的含量情况，选定相近的标准工作液，标准工作液和样液中农药的响应值均应在仪器的检测线性范围内。在上述条件下，各种农药的保留时间分别为(m i n):甲胺磷7.4 3 5 甲拌磷1 1.4 3 3 峡喃
7、丹1 3.2 5 5 久效磷1 4.2 1 4 毒死蟀1 5.9 1 5 对硫磷1 7.3 8 3 甲基异柳磷1 75 8 6了 结果7.1 计算 农药残留量按式(1)计算 E,;X h;(S)X V XV气:=;，-二 二，尸 言-二-二 一尸，二 二 V;X 月，W,d X m 入 Vz.一(1)样品中，组分农 药的 残留 量,m g/k g;标准溶液中i 组分农药的含量,ff g;样品最终定容体积，m L;样品 进样 体积，P I;标准样品中i 组分的峰高(峰面积)，m m(mm );样品中i 组分的峰高(峰面积),m m(m m );提取溶液有机相的总体积,mL;提取溶液有机相的取用体
8、积，m L;样品量，9。戈Es.v犷沪劲叭矶从 5气人中几祛幻HlN Y/T 4 4 7-2 0 0 17.2 方法的回收率和变异系数 回收率的实验数据(在不同添加浓度范围内)见表1 e 表 1农药名称添加浓度mg/k g回收率%变异系数甲胺磷0.0 1-0.57 9.7-8 2.27.3 4.9甲拌磷0.01-0.58 0.0 8 8.28.3-4.0久效磷0.0 5-0.51 0 0.7-9 8.03.6 5.6对硫磷0.0 1-0.57 9.3 -7 8.27.6-5.9甲基异柳磷0.0 1 一 0.58 2.4-9 8.18 4 一 5.3毒死脾0.0 5 一 0.51 0 0.0-9 3.86.7-4.4吠喃丹0.0 1-0.58 2.0-9 9.16.7-6.08 色谱图色谱图见图1一川!1.1 0 1 2 1 4 1 6 1 8l1 一甲 胺磷 2 一甲 拌磷;3-吠喃丹;4 一久效磷;5 一毒死蟀;6 一对硫磷;7 一甲 基异柳磷 图 1 色谱图2 2 2