1、I C S 7 1.0 4 0.3 0G 6 2HG中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准化学试剂 (2 0 0 0)2 0 0 0-0 6-0 5发布2 0 0 1 一 0 5 一 0 1实施国 家 石 油 和 不 七学 口 已 E局发布G 6 3备案号:7 2 8 0-2 0 0 0HG/T 3 4 5 8-2 0 0 0前言本你准是对化工行业标准 H G/T 3 4 5 8-1 9 7 6 化学试剂苯甲酸 修订而成。本标准给出分析纯、化学纯二个级别。本标准与 H G/T 3 4 5 8-1 9 7 6 的主要差异:澄清度试验标准分别由2 号、4 号调整为 4 号、6 号。熔点
2、范 围、灼烧残渣、澄清度试验采用化 学试 剂通用试验方法标 准。本标准自实施之 日 起，同时代替 H G/T 3 4 5 8-1 9 7 6 0本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准负责起草单位:北京化学试剂研究所。本标准 主要起 草人:关瑞 宝、郝玉林、刘冬霓、强京林。本标准于1 9 7 6 年首次发布。中华 人民共和 国化工行 业标准化 学 试 剂 苯 甲 酸H G/T 3 4 5 8-2 0 0 0代替 HG/T 3 4 5 8-1 9 7 6Ch e mi c a l r e a g e n t B e n z o i c
3、a c i d示性式:C,H,0 0 0 H相对分 子质量:1 2 2.1 2(按 1 9 9 5年 国际相对 原子质量)范围本标准规定了化学试剂苯甲酸的要求、试验方法、检验规则和包装及标志。2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B/T 6 0 1-1 9 8 8 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B/T 6 0 2-1 9 8 8 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 G B/T 6 0 3-1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及
4、制品的制备 G B/T 6 1 7-1 9 8 8 化学试剂熔点范围测定通用方法(n e q I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 6 1 9-1 9 8 8 化学试剂采样及验收规则 G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法(n e q I S O 3 6 9 6:1 9 8 7)G B/T 9 7 4 1-1 9 8 8 化学试剂灼烧残渣测定通用方法(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B 1 5 3 4 6-1 9 9 4 化学试剂包装及标志 H G/T 3 4 8 4-1 9 9 9 化学试剂标准玻璃乳浊液
5、和澄清度标准3 性 状本试剂为片状或针状结晶，能升华，难溶于冷水，溶于热水，易溶于乙醇、醚等有机溶剂4 规 格苯 甲酸 的规格应符合表 1的规定。国家石油和化学工业局 2 0 0 0-0 6-0 5批准20 01 一 05 一 01实施HG/T 3 4 5 8-2 0 0 0表 1苯甲酸的规格名称分析纯化学纯苯甲酸含量(C,H,0 00 H),)9 9.59 9.0熔点范围，1 2 1.01 23.01 2 1.0-1 2 3.0澄 清 度 试 验合 格合 格灼烧残渣(以硫酸盐计)含量，%(0.010.0 2抓化合物(C 1)含量，%蕊0.0 10.0 2硫化合物(以S O 计)含量，%(0.
6、0 0 30.0 0 5铁(F e)含量，%簇0.0 0 0 50.0 0 1重金属(以P b计)含量，%G0.0 010.0 0 1还原高锰酸钾物质合 格硫 酸 试 验合 格合 格试验 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按G B/T 6 0 1,G B/T 6 0 2,GB/T 6 0 3的规定制备，实验用水应符合G B/T 6 6 8 2中三级水规格，样品均按精确至0.0 1 g称量。5.1 苯 甲酸含量 称取。4 g 样品(精确至0.0 0 0 1 g),溶于9 5%乙醇5 m L，加无二氧化碳的 水3 0 m L 及2 滴1 0g/L酚酞指示液，用氢氧化钠标
7、准滴定溶液 。(Na O H)=。1 mo l/L 滴定至溶液呈粉红色。同时做空白试验。以质量百分数表示 的苯 甲酸的含量 X 按式(1)计算:一X=业 止 坐 立 二 1 丝 卫 X 1 0 0 m 入 1 u uu式中:V,氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;V,空白试验氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;c氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，m o l/L;1 2 2.1 苯甲 酸的 摩尔质量 M(C s H,C O O H),g/m o l;m样品的质量，9。5.2 熔点范围 按 GB/T 6 1 7的规定测定。5.3澄清度试验 称取l o g 样品，溶于8 0 m l,水及2 0 m L 氨水中
8、，其浊度不得大于H G/T 3 4 8 4 中 规定的下列澄清度标准:分析纯 .4号;化 学 纯 .6 号 5.4灼烧残值 称取 1 0 g样品，按G B/T 9 7 4 1-1 9 8 8中4.1的规定侧定。其中灼烧温度为(8 0。士2 5)0 C,硫酸加人量 1 ml,。结果按G B/T 9 7 4 1-1 9 8 8中第 5章规定计算。保留残渣用于铁的测定。5.5 抓化合物 称取。.2g样品，置于铂柑塌中，加 5 0 g/L碳酸钠溶液 5 mL,混匀;在水浴上蒸干，加热炭化，逐渐升温至7 0 0 并灼烧至白;如残渣不变白，加少量水润湿，在水浴上蒸干，再灼烧，重复操作至残 3 0HG/T
9、3 4 5 8-2 0 0 0渣完全变白，冷却。残渣溶于热水(必要时过滤)，用 2 5 硝酸溶液中和，稀释至 2 5 mL。加2 5%硝酸溶液 2 mL及1 7 g/L硝酸银溶液 1 mL，摇匀，放置 1 0 m i n。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液:分析纯 .0.0 2 mg C l;化学纯 .0.0 4 m g C l,与样品同时同样处理。5.6 硫化合物 称取 1 g样品，置于铂柑祸中，加 5 0 g/L碳酸钠溶液 1 0 m L，混匀;在水浴上蒸干，加热炭化，逐渐升温至 7 0 0 灼烧至白;如残渣不变白，加少量水润湿，在水浴上蒸干
10、，再灼烧，重复操作至残渣完全变白，冷却。残渣溶于热水(必要时过滤)，加3 0 写过氧化氢 1 mL,煮沸使过氧化氢分解，用1 0%盐酸溶液中和并过量 1 mL,煮沸，稀释至 2 5 m L。于 3 0 3 5 水浴中保温 1 0 m i n，加 2 5 0 g/L抓化钡溶液 3 mL，摇匀，放置 3 0 mi n e溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液:分析纯 4 .0.0 3 m g S 0 4;化学纯 0.0 5 mg S O-与样品同时同样处理。5.5.了 铁 在测定灼烧残渣后的残渣(5.4)中，加 3 mL盐酸及 1 m L硝酸，在水浴上蒸
11、干，加 1-2 滴盐酸及少量水，温热溶解，稀释至 5 0 m L。取 5 mL，稀释至2 0 mL，加 1 0 0 g/L抓化经胺溶液2 m L，摇匀，放置 5 mi n，加 2 mL乙酸一 乙酸钠缓冲溶液(p H-3)及 2 g/L 1,1 0-菲锣琳溶液 2 m L，摇匀。溶液所呈红色不得深于标准比对溶液。标准 比对溶液的制 备是取含下列数量的铁标 准溶液:分析纯 4 。0 0 5 m g F e;化学纯 0.0 1 0 m g F e,稀释至 2 0 m L，与同体积试液同时同样处理。58 重金属 称取 2 g样品，加 2 0 mL水，滴加 1 0%氨水溶液至样品溶解，稀释至 4 5 m
12、L，加 5 0 g/L硫代乙酞胺溶液2 m L 及1 0 0 g/L氢氧化钠溶液2 m L,摇匀，放置1 0 m i n,溶液所呈暗色 不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含 0.0 2 m g的铅(P b)标准溶液，稀释至4 5 mL，与同体积试液同时同样 处理。5.9 还原高锰酸钾物质 称取1 g 样品，加1 0 0 m L水，加热溶解，加 2 0 硫酸溶液2 0 m L及高锰酸钾标准滴定溶液 c(1/5 K Mn 0,)=0.1 m o l/L 0.1 m L，摇匀。溶液所呈粉红色不得完全消失。5.1 0硫酸试验 称取0.5 g 样品，置于干燥比色管中，加1 0 m L 硫酸，于5 0 水浴中搅拌溶解，保持5 m 运，与空 白比较不应有暗色产 生。6 检验规则 按 G B/T 6 1 9的规定进行采样及验收。7 包装及标志 按 G B 1 5 3 4 6的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中:H G/T 3 4 5 8-2 0 0 0包装单位:第 4 类;内包装形式:N B-4,N B Y-4,NB-5,N B Y-5,N B-7,NB-8,NB-1 0,NB-1 1,N B-1 3,NB-1 5;隔离材料:G C-2,G C-3,G C-4;外包装形式:WB-1,WB-2,WB-3 e