1、I C S7 1 0 4 0 3 0G6 0备案号：3 4 5 6 2-2 0 1 2HG中华人民共和国化工行业标准H G T3 5 0 1 2 0 1 1代替H G T3 5 0 11 9 8 2化学试剂气相色谱用载体有效塔板数的测定C h e m i c a lr e a g e n t D e t e r m i n a t i o no ft h ee f f e c t i v ep l a t en u m b e ro fs o l i ds u p p o r ti nag a sc h r o m a t o g r a p h y20 11 12 2 0 发布2 0 12
2、0 7 0 1 实施中华人民共和国工业和信息化部发布刖吾H G T3 5 0 1 2 0 1 1本标准按照G B T1 1-2 0 0 9(标准化工作导则第1 部分：标准的结构和编写给出的规则起草。本标准代替H G T3 5 0 l1 9 8 2 化学试剂气相色谱用载体有效塔板数的测定，与H G T3 5 0 11 9 8 2 相比主要变化如下：增加了规范性引用文件(见第2 章)；一增加了试剂和材料(见第3 章)；仪器一章中增加了实验设备(见第4 章，1 9 8 2 年版的第1 章)；一增加了警告(见5 1)；一完善了测定一章中的相关内容(见第5 章，1 9 8 2 年版的第2 章)；修改了计
3、算方法(见第6 章，1 9 8 2 年版的第3 章)。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(s A C T c 6 3 S c 3)归口。本标准起草单位：广东省汕头市质量计量监督检测所。本标准主要起草人：赵质创、陈永、陈敏。本标准于l9 8 2 年首次发布，本次为第一次修订。I1 范围H G T3 5 0 1 2 0 11化学试剂气相色谱用载体有效塔板数的测定本标准规定了测定化学试剂气相色谱用载体有效塔板数的试剂、仪器、测定及计算方法。本标准适用于白色、红色硅藻土载体和有机载体有效塔板数的测定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的
4、。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。G B T6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法G B T8 9 8 01 9 9 6 高纯氮G B T9 7 2 22 0 0 6 化学试剂气相色谱法通则G B T1 3 3 5 0 绝热用玻璃棉及其制品3 试剂和材料3 1 一般规定：本标准除另有规定外，所用试剂级别均为分析纯，实验用水应符合G B T6 6 8 2 中三级水的规格。3 2 固定液：角鲨烷(色谱纯)。3 3 硝酸溶液：取1 0 0 m L 硝酸，稀释至10 0 0 m L。3 4 玻璃棉：应符合G
5、B T1 3 3 5 0 的规定。3 5 抗静电溶剂：十二烷基二甲苄基氯化铵。3 6 氮气：应符合G B T8 9 8 0 _-19 9 6 中第3 章的合格品规格。4 仪器4 1 一般实验室仪器。4 2 气相色谱仪：应符合G B T9 7 2 2 的规定。4 3 色谱柱管：长1m、内径为2r n m 6m E f i 的螺旋状不锈钢管。4 4 标准筛：孔径为0 1 8 m m o 2 5 m r D。5 测定51 警告本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措趣。5 2 硅藻土载体5 2 1 预处理白色或红色硅藻土载体经标准筛过筛
6、，在1 0 5 2 的电烘箱中干燥4h 6h，在干燥器中冷却至室温后保存备用。52 2 固定液涂渍在蒸发皿中将固定液溶于乙醚，使其成为均匀相溶液，将载体浸泡在溶液中，轻轻搅拌或摇匀。勿使载体粉碎。置于通风橱内，在红外灯下使乙醚挥发、干燥。1H G T3 5 0 1 2 0 1 15 2 3 色谱柱管预处理将色谱柱管一端与真空泵连接，另一端接漏斗，倒入5 0 m L 硝酸溶液并浸泡5 r a i n，用水抽洗至中性，再用5 0 m L 氢氧化钠溶液(1 0 0g L)浸泡5 m i n，最后用水抽洗至中性，烘干备用。5 2 4 色谱柱填充在处理过的色谱柱管的一端垫一层玻璃棉，接真空泵减压抽空，通
7、过漏斗把用固定液涂渍后的硅藻土载体吸人柱管，同时轻轻敲打柱管的各个部位，使其均匀紧密地装入柱管内，直至不再进入柱内为止。525 色谱柱老化把填充好的色谱柱的进气口与气相色谱仪的载气口连接，柱子的末端先不接检测器，通氮气，流速不低于4 0m L m i n，逐渐缓慢升温至1 0 0 老化4h。老化完毕后在氮气中逐渐降温。52 6 测定条件检测器：热导检测器；载气：氢气；载气流速：4 0m L m i n；柱温度：6 0；汽化室温度：1 d o；检测室温度：1 0 0；进样物：正庚烷；进样量：0 5p I。1 0p L。52 7 测定方法按测定条件(5 2 6)进样，测出正庚烷的调整保留值和半高峰
8、宽。5 3 有机载体53 1 色谱柱填充色谱柱管经5 2 3 预处理后，注入适量的抗静电溶剂，使其经柱管末端流出，通氮气至柱管内溶剂挥发，用有机载体代替硅藻土载体，填充操作同5 2 4。5 3 2 色谱柱老化把填充好的色谱柱的进气口与气相色谱仪的载气口连接，柱子的末端先不接检测器，通氮气，流速不低于4 0m L m i n，逐渐缓慢升温至2 3 0 老化4h。老化完毕后在氮气中逐渐降温。53 3 测定条件检测器：热导检测器；载气：氢气；载气流速：4 0m L m i“；柱温度：1 7 0；汽化室温度：2 0 0；检测室温度：2 0 0；进样物：正丁醇；进样量：0 3,u L 0 5v L。5 3 4 测定方法按测定条件(5 3 3)进样，测出正丁醇的调整保留值和半高峰宽。算汁定规的A中趵他TB博郧7 精密度在测定次数不少于1 1 次的情况下，相对标准偏差不大于5。H G T3 5 0 1 2 0 1 1