1、I C S 71.0 4 0.3 0G 6 2备案号:1 3 2 3 5-2 0 0 4HG中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准H G/T 3 4 4 1-2 0 0 3代 替 HG/T 3 4 4 1-1 9 7 6化 学 试 剂焦 硫 酸 钾 C h e mi c a l r e a g e n tP o t a s s i u m p y r o s u l f a t e2 0 0 4-0 1-0 9发布2 0 0 4-0 5-0 1实施中 华 人 民 共 和 国 国 家 发 展 和 改 革 委 员 会&VHG/T 3 4 4 1-2 0 0 3目 组青本标准给出分析纯、
2、化学纯二个级别。本标准代替 HG/T 3 4 4 1-1 9 7 6,本标准与 H G/T 3 4 4 1-1 9 7 6 相t r 主要变化如下:水不溶物测定采用通用方法。重金属测定采用通用方法。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准起草单位:北京化学试剂研究所、上海恒信化学试剂有限公司。本标准主要起草人:郝玉林、王素芳、徐萍、孙筱林。本标准于 1 9 7 6 年首次发布。HG/T 3 4 4 1 一2 0 0 3化 学 试 剂焦 硫 酸 钾分子式:K:5。0 7相对分子质量:2 5 43(根据 1 9 9 7 年国际相对原子质量)范围本
3、标准规定了化学试剂焦硫酸钾的规格、试验方法、检验规则和包装及标志。2规范性 引用文件3性状本试剂 为白色块状结 晶，溶于水。4规格化学试剂焦硫酸钾应 符合 表 1的规格。表 1项目分析纯化学纯含量(K:5，()，%)9 8.0澄 清 度试 验合 格合 格水不溶物，%簇0.0 1氯化物(CI)，%(0.0 0 10.0 0 3磷 酸 盐(P()，%(一一钙 及 镁(以 c a 计)，%毛1一铁(F e)，%(一0 0 0 3砷(A s)，%落!一.000召一重 金 属(以 P。计)，肠成一0，0 0 0 5一注 表中“%”指质量分数。HG/T 3 4 4 1-2 0 0 35试验方法 本章中除另
4、有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按 GB/T 6 0 1,G B/T 6 0 2,G B/T 6 0 3的规定制备;实验用水应符合 G B/T 6 6 8 2中三级水规格;样品称量均精确至。.0 1 g.5.1 含，称取 4g 样品(精确至。.0 0 0 1 g)。溶于 5 0 MI水中，加 2 滴 1g 月 甲基红指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液 c(Na O H)=1 m o l/L 滴定至溶液呈黄色。焦硫酸钾的质量分数W，数值以“%”表示，按式(1)计算:V c Mm X 1 0 0 0X 1 0 0 (1)式 中:V-氢氧化钠标准滴定溶液体积的准确数量，单位为毫升(M
5、I,);。氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(m o l/I _);n 焦硫酸 钾的 摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/m o ll M(1/2)K 2 S z 0,=1 2 7.2 ;阴 样品质量的准确数值，单位为克(g).5.2澄清度试验 称取 1 0 g样品，加 1 0 0 mL水，加热溶解。其浊度不得大于 H G/T 3 4 8 4中规定的下列澄清度标准:分析纯.2号;化学纯 .4 号。5.3 水不溶物 称 冬2 0“样 品，溶 于“0 0 m L 水 中，在 水 浴 上 保 温“后，按 G B/T 9 7 3“的 规 定 测 定。5.4 级化物 称取 1 g 样品，
6、溶于水，加 2 5 硝酸溶液 2 m工 一 及 1 7 g/L硝酸银溶液 1 mL，稀释至2 5 mL，摇匀，放置 1 0 mi n.溶液所呈浊度不得大于标准 比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液:分析纯.0.0 1 mg C l;化学纯 。.0 3 mg C l.与样品同时同样处理。5.5 磷酸盐 称取 2g 样品，溶于 1 0 MI水中，加5 mI.氨水，在水浴上蒸干，残渣溶于 1 0 m l,水中，加 2 滴饱和2,4 一 二硝基酚指示液，滴加 2 0%硫酸溶液至黄色消失，稀释至 2 0 mL，加 2 0%硫酸溶液 4 m L及磷试剂甲、磷试剂乙各 1 mL,摇匀，
7、于约 6 0 水浴中保温 1 0 m i n,溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的磷酸盐标准溶液:分析纯 。.0 2 mg P O,;化学纯.0.0 3 m g P O e e稀释至 2 0 mL，与同体积试液同时同样处理。5.6 钙及镁 称取 5g样品，溶于2 5 ml水中，用 1 0%氮水溶液中和，加 2 0 g/I新制备的硫化钠溶液 2 mL,1 ml乙二胺四乙酸二钠镁溶液 c(E DT A-Mg)=0.0 1 mo l/L ，加 p H-1 0氨一 氯化按缓冲溶液甲1 0 mL 及5 g/L铬黑T指示液 2 滴，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液仁 c(E
8、D T A)一。.0 2 mo l/工 滴定至溶液呈蓝色。乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 c(E D T A)=0.0 2 mo l/L 的用量不得多于:分析纯 ，。.3 mL;a c s HG/T 3 4 4 1-2 0 0 3 化学纯 二，.0.6 m工 _。5.7 铁 称取 1 g 样品，溶于 1 5 mL水中，用 1 0%氨水溶液中和，稀释至2 0 m l，加 1 0 0 g/L磺基水杨酸溶液2 m L，摇匀，加 1 0%氨水溶液 5 mL，摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液:分析纯二 价 甲 甲 甲，一0.0 1 mg F e;化学纯.
9、0.0 3 mg F e稀释至 2 0 m工，与同体积试液同时同样处理。5.8 砷 称取 1 g样品，按 G B/T 6 1 0.1的规定测定。嗅化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准比色试纸。标准比色试纸的制备是取含下列数量的砷标准溶液:分析纯 .0.0 0 3 m g As;化学纯 甲 ，。0 0 5 m g As.与样品同时同样处理。5.9 重金属 称取4g 样品，溶于水，用 1 0%氨水溶液中和，稀释至2 0 m L。取 1 5 ml，加3 0%乙酸溶液。.2 m l.后，按 G B/T 9 7 3 5的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取剩余的 5 m l试液及含下列数量的铅标准溶液:分析纯 甲，。.0 1 mg P b;化学纯 .0.0 4 mg P b,稀释至1 5 m L，与同 体积试液同时同样处理。6检验规则按 G B/T 6 1 9的规定进行采样及验收。7包装及标志按 G B 1 5 3 4 6 的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志。包装单位:第 4 类。内包装形式:N B-4,NB Y-4,N B-5,N B Y-5,NB-7,NB-8,N B-1 0,NB-1 1,N B-1 3,N B-1 5,隔离材料:G C-2,G C-3,G C-4 e外包装形式:WB-1,WB-2,WB-3 o