1、I C S 7 1.0 4 0.3 0G 6 2HG中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准化学试剂 (2 0 0 0)2 0 0 0-0 6-0 5发布2 0 0 1 一 0 5 一 0 1实施国 家 石 油 和 不 七学 口 已 E局发布备案号:72 78 一 20 0 0H G/r 3 4 7 2-2 0 0 0前言不标准是对化工行业标准HG/T 3 4 7 2-1 9 7 7 化学试剂无水亚硫酸钠 修订而成。本标准给出分析纯、化学纯二个级别。本 标准与 HG/T 3 4 7 2-1 9 7 7的主要差异:澄清度试验、水不溶物、砷采用化学试剂通用试验方法标准。本标准 自实施之日
2、起，同时代替 H G/T 3 4 7 2-1 9 7 7,本标准 由国家石油和化学工业局政 策法规司提 出。本标准 由全 国化学标准化技术委员会 化学试剂分会归 口。本标准负责起草单位:北京化学试剂研究所。本标准主要起草人:郝玉林、关瑞宝、刘冬霓、强京林。本标准于 1 9 6 0年首次发布，1 9 7 7 年修订。中华人 民共和 国化 工行业标 准化 学 试 剂无水亚硫酸钠HG/T 3 4 7 2-2 0 0 0代替 H G/T 3 4 7 2-1 9 7 7 Ch e mi c a l r e a g e n tS o d i u m s u l f i t e a n h y d r o
3、u s 分子式:N a 2 S O 1 相对分子质量:1 2 6.0 4按 1 9 9 5年 国际相对 原子质量)1 范 围 本标准规定了化学试剂无水亚硫酸钠的技术要求、试验方法、检验规则、包装及标志。2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订.使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B/T 6 0 1-1 9 8 8 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B/T 6 0 2-1 9 8 8 化学 试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B/T 6 0 3-1 9 8 8 化学试剂试验方
4、法中所用制剂及制品的制备 G B/T 6 1 0.1-1 9 8 8 化学试剂砷测定通用方法(砷斑法)G B/T 6 1 9-1 9 8 8 化学试剂采样及验收规则 G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法(n e q I S O 3 6 9 6:1 9 8 7)G B/T 9 7 3 8-1 9 8 8 化学试剂水不溶物测定通用方法(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B 1 5 3 4 6-1 9 9 4 化学试剂包装及标志 H G/T 3 4 8 4-1 9 9 9 化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准3性状 本试剂为白色粉末。溶
5、于水、微溶于乙醇，在空气中逐渐被氧化变为硫酸盐，有二氧化硫气味，加热分解为硫酸钠与硫化钠。4 规 格 无水亚硫酸钠的规格应符合表 1的规定。国家石 油和化学工业局 20 00-0 6-0 5批准200 1 一 05-0 1实施HG/T 3 4 7 2-2 0 0 0表 1无水亚硫酸钠 的规格名称分析纯化学纯无水亚硫酸钠含童(N.,S OO,)97.09 5.0漫 清度 试 验合 格合 格水不溶物含量，%(0.0 0 50.0 1酸性亚硫酸盐含量合 格合 格游离碱(L,N a i C O:计)含量，%簇0.10.3抓化物(C l)含量，%(0.0 0 50.0 2硫代硫酸盐(S 2 0,)含量，
6、写镇0.0 10.0 2铁(F e)含量%(0.0 0 0 50.0 0 2砷(A s)含量，%毛0.0 0 0 10.0 0 0 5重金属(以P 6计)含量，%(0.0 0 10.0 0 25试验 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按 G B/T 6 0 1,G B/T 6 0 2,G B/T 6 0 3的规定制备，实验用水应符合GB/T 6 6 8 2中三级水规格，样品均按精确至。.0 1 g称量。5.1无水亚硫 酸钠 含量 称取0.2 5 g 样品(精确至0.0 0 0 1 g)置于含有5 0.0 0 mL碘标准滴定溶液 c(1 1 2 1 2)=O.1 mo
7、 l/L 的碘量瓶中，于暗处放置 5 min。加 1 mL盐酸，用硫代硫酸钠标准滴定溶液 c(Na 2 S 旧,)=0.1 mo l/L 滴定，近终点时，加1 0 g/L淀粉指示液2 m L，继续滴定至溶液蓝色消失。同时 做空白试验。以质量百分数表示的无水亚硫酸钠的含量(X)按式(1)计算:(V,一V,)c X 6 3.0 2._ _ _入=一-二:，二-;二 二二-一 入 l u u m 入 i式中:V,空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;矶硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,m L;c硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，m o t/L;6 3.0 2无水亚硫酸钠的摩尔质量 M(1/2 N a
8、i S 0,),g/mo l;m样品的质量，9。5.2 澄清度试验 称取 1 0 g样品，溶于1 0 0 mL水中，其浊度不得大于HG/T 3 4 8 4 (1)中规定 的下列澄清度标准:分析纯 3 号;化 学纯 5号。5.3水不溶物 称取 2 0 g样品，溶于 2 0 0 mL水中，在水浴上保温 1 h后，按 G B/T 9 7 3 8 的规定测定。5.4酸性亚硫酸盐 取1 0 m L 水，加3 0%过氧化氢1.5 m L 及1 g/L甲 基红指示液1 滴，逐滴加人氢氧化钠标准滴定溶液 c(N a O H)=0.0 5 m o l/L 至溶液刚呈黄色，加1 g 样品，摇匀，放置5 m i n
9、,溶液应保持黄色，不应呈粉 6 0HG/T 3 4 7 2-2 0 0 0红色(保 留溶液)。5.5 游 离碱 将测定酸性亚硫酸盐的溶液(5-4)冷却，用盐酸标准滴定溶液 c(H C I)=0.1 mo l/L 滴定至溶液呈粉红色。盐酸标 准滴 定溶液 的用量不 得多于:分析纯 .0.2 mL;化学纯”.0.6 mL o5.6 抓化物 称取 1 g样品，溶于水，稀释至5 0 mL。取 1 0 mL，加3 0%过氧化氢1 mL，摇匀，放置1 0 m i n，稀释至2 5 mL，冷却，加 2 5%硝酸溶液 2 m L及 1 7 g/L硝酸银溶液 1 mL，摇匀，放置 1 0 m i n,溶液所呈浊
10、度不得 大于标准 比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的抓化物标准溶液:分析纯 .0.0 1 m g C l;化学纯 .0.0 4 m g C l,稀释至2 5 m L，与同体积试济同时同样处理。5.了 硫代硫酸盐 称取 1g样品，溶于水，稀释至 2 5 m L。取 5 mL，加 1 7 g/L硝酸银溶液 1 mL及 2 5%硝酸溶液5 m L，在暗处放置5 mi n,溶液所呈暗色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的硫代硫酸盐标准溶液:分析纯 。.0 2 m g S 刀3;化学纯 .0.0 4 mg S,O,稀释至5 m L，与同体积试液同时同样处理。5.8铁 称取。
11、.6 g样品，溶于 1 0 mL水中，加 1 0%盐酸溶液 1 mL，稀释至 2 0 mL，加 1 0 0 g/L抓化经胺溶液2 m L，摇匀，放置5 m in，加2 m L乙酸一 乙酸钠缓冲 溶液(p H x3)及2 g/L 1,1 0 一 菲哆琳溶液2 m L，摇匀。溶液所 呈红色不得深 于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液:分析纯 .0.0 0 3 m g F e;化学纯 .0.0 1 2 m g F e,稀释至 2 0 mL，与同体积试液 同时同样处 理。5.9砷 称取2 g 样品.溶于2 0 m L水中，加5 m L硝酸，滴加5 m L硫酸，加热至硫酸蒸气开始
12、逸出，冷却，缓缓加人少量水，加热至硫酸蒸气开始逸出，再加水，重复操作两次，冷却，稀释至 7 0 mL，摇匀，加 1g碘化钾及 4 0 0 g/L抓化亚锡溶液。2 m L，摇匀，放置1 0 mi n后，按GB/T 6 1 0.1 的规定测定。澳化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准比对试纸。标准比对试纸的制备是取含下列数量的砷标准溶液:分析纯 .0.0 0 2 m g A s;化学纯 .0.0 1 0 m g A s.与样品同时同样处理。5.1 0重金属 称取4 g 样品，溶于4 0 m L 水中，加1 0 m L盐酸，在水浴上蒸干，加1 0 m L水及5 m L盐酸，再蒸干。残渣溶于2 5 m L 水
13、，加1 0 g/L酚酞指示液2 滴，用1 0 0 0 氨水溶液调节溶液呈粉红色，加3 0%乙 酸溶液1-2滴，使溶液粉红色消失，稀释至 4 0 mL。取3 0 mL，加3 0%乙酸溶液 0.2 mL及 1 0 m L新制备的饱和硫化氢水溶液，摇匀，放置 1 0 mi n,溶液所呈暗色不得深于标准比对溶液。6 1H G/T 3 4 7 2-2 0 0 0 标准比对溶液的制备是取剩余的1 0 mL试液及含下列数量的铅标准溶液:分析纯 4 .0.0 2 mg P b;化学纯 .0.0 4 m g P b.稀释至 3 0 mL，与同体积试液 同时同样处理。6检验规则按 GB/T 6 1 9的规定进行采样及验 收。了包装及标志按GB 1 5 3 4 6的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中:包装单位:第4,5 类;内包装形式:N B-4,NB Y-4,N B-5,NB Y-5,NB-7,N B-8,N B-1 0,N B-1 1,NB-1 3,NB-1 5;隔离材料:G C-2,G C-3,G C-4;外包装形式:WB-1、WB 一 2、WB 一 3.WB-2,WB-3.