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GB 25556-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 酒石酸氢钾.pdf

1、 GB 255562010食品安全国家标准 食品添加剂 酒石酸氢钾 2010-12-21 发布 2011-02-21 实施中 华 人 民 共 和 国 国 家 标中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准准中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部 发布 GB 255562010 I 前 言 本标准的附录 A 为规范性附录。GB 255562010 1 食品安全国家标准 食品添加剂 酒石酸氢钾 1 范围 本标准适用于以 L(+)-酒石酸和氢氧化钾(或碳酸钾)反应制得的食品添加剂酒石酸氢钾。2 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注

2、日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。3 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量 3.1 化学名称 (2R,3R)2,3-二羟基丁二酸氢钾 3.2 分子式 C4H5KO6 3.3 结构式 3.4 相对分子质量 188.18(按 2007 年国际相对原子质量)4 技术要求 4.1 感官要求:应符合表 1 的规定。表 1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽和组织状态 白色结晶或结晶粉末 取适量实验室样品,置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下,观察其外观,并嗅其味。气味 有酸味 GB 255562010 2 4.2

3、理化指标:应符合表 2 的规定。表 2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 酒石酸氢钾(以 C4H5KO6计,以干基计),w/%99.0101.0 附录 A 中 A.4 比旋光度 m(20,D)/()dm2 kg-1+32.5 +35.5 附录 A 中 A.5 澄清度试验 通过试验 附录 A 中 A.6 干燥减量,w/%0.5 附录 A 中 A.7 砷(As)/(mg/kg)3 附录 A 中 A.8 铅(Pb)/(mg/kg)2 附录 A 中 A.9 硫酸盐(以 SO4计),w/%0.019 附录 A 中 A.10 铵盐试验 通过试验 附录 A 中 A.11 GB 255562010 3 附

4、录 A(规范性附录)检验方法 A.1 警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。A.2 一般规定 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 66822008中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T 601、GB/T 602 和 GB/T 603 之规定制备。A.3 鉴别试验 A.3.1 试剂和材料 A.3.1.1 硝酸。A.3.1.2 盐酸。A.3.1.3 氨水溶液:2+3。A.3.1.4 盐酸溶液:1+3。A.3.1.5 硝酸银溶液:2g/L。A.3.2 分析步骤

5、 A.3.2.1 称取 1g 实验室样品,精确至 0.01g,加 10mL 氨水溶液溶解,溶液呈右旋光性。A.3.2.2 称取 0.5g 实验室样品,精确至 0.01g,缓缓加热发生焦糖气味并炭化。向残渣中加 5mL水,充分摇混,此试液显碱性。取试液加盐酸溶液中和后过滤。此试液呈现钾盐反应。钾盐反应:用铂丝环蘸盐酸润湿后,在火焰上燃烧至无色。再蘸取试液在火焰上燃烧,在钴玻璃下,火焰应呈紫罗兰色。A.3.2.3 称取 1g 实验室样品,精确至 0.01g,加 20mL 水加热溶解,加 23 滴硝酸银溶液,生成白色沉淀。分离该沉淀,加硝酸于其中一部分,沉淀即溶解。加氨水溶液于另一部分并加温,沉淀溶

6、解并慢慢有银镜生成。A.4 酒石酸氢钾的测定 A.4.1 方法提要 以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定干燥试样的水溶液,根据氢氧化钠标准滴定溶液的用量,计算酒石酸氢钾(以C4H5KO6计)的含量。A.4.2 试剂和材料 A.4.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)0.5 mol/L。A.4.2.2 酚酞指示液:10g/L。A.4.3 分析步骤 GB 255562010 4 称取 2.0g A.7 中干燥物 A,精确至 0.000 2g,加 100mL 水加热溶解,加 2 滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色,保持 30s 不褪色为终点。A.4.4 结果计算 酒石酸氢

7、钾(以 C4H5KO6计,以干基计)的质量分数w,数值以%表示,按式(A.1)计算:(/1000)100VcMwm=(A.1)式中:V 试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液(A.4.2.1)体积的数值,单位为毫升(mL);c 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);m 试料质量的数值,单位为克(g);M 酒石酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=188.18)。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.5 比旋光度的测定 A.5.1 称取 5g 实验室样品,精确至 0.001g,加 10mL 氨水溶液(2+3)

8、,并转移至 50mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。比旋光度 m(20,D),数值以“()dm2kg-1”表示,按式(A.2)计算:()20,mCDl=(A.2)式中:测得的旋光角,单位为度();l 旋光管的长度,单位为分米(dm);溶液中有效组分的质量浓度,单位为克每毫升(g/mL)。A.5.2 其他按 GB/T 613 进行。A.6 澄清度试验 A.6.1 试剂和材料 A.6.1.1 糊精溶液:20g/L。A.6.1.2 硝酸银溶液:20g/L。A.6.1.3 硝酸溶液:1+1。A.6.1.4 氨水溶液:2+1。A.6.1.5 浊度标准溶液:含氯(Cl)0.01mg/mL。量取 c(HC

9、l)=0.1mol/L 盐酸标准滴定溶液(14.10.02)mL,置于 50mL 容量瓶中,稀释至刻度。量取该溶液(100.02)mL 于 100 0mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。A.6.2 分析步骤 取(0.50.02)mL 浊度标准溶液,加水至 20mL,加 1mL 硝酸溶液,0.2mL 糊精溶液及 1mL 硝酸银溶液,加水至 25mL,摇匀,避光放置 15min,作为标准比浊溶液。GB 255562010 5 称取 0.5g 实验室样品,精确至 0.01g,置于 10mL 比色管中,加入 3.0mL 氨水溶液,作为试验溶液。量取与试验溶液等体积的标准比浊溶液置于另一只比色管中,在

10、无阳光直射情况下,轴向及侧向观察,试验溶液的浊度不得大于标准比浊溶液的浊度。A.7 干燥减量的测定 称取约3g实验室样品,精确至0.000 2g,在(1052)下干燥3h。其他按GB/T 6284进行。保留部分干燥物(此为干燥物A)用于酒石酸氢钾的测定。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.05%。A.8 砷的测定 按 GB/T5009.76 进行。A.9 铅的测定 按 GB/T5009.75 进行。A.10 硫酸盐的测定 A.10.1 试剂和材料 A.10.1.1 氯化钡溶液:120g/L,称取 12gBaCl22H2O 溶于 100mL 水中。A.

11、10.1.2 盐酸溶液:1+3。A.10.1.3 硫酸标准溶液:c(1/2H2SO4)=0.005mol/L。A.10.2 分析步骤 A.10.2.1 标准比浊溶液的配制 量取(0.20.02)mL 硫酸标准溶液及(20.02)mL 盐酸溶液置于 50mL 比色管中,用水稀释至50mL。A.10.2.2 样品溶液的配制 称取 0.5g 实验室样品,精确至 0.01g,加入 2mL 盐酸溶液及 30mL 水,加热使之溶解,转移至50mL 比色管中,用水稀释至 50mL。A.10.2.3 测定 于两只比色管中分别加入 2mL 氯化钡溶液,充分混合。放置 10min 后,将两只比色管放在黑色背景上,由侧面及上方观察其浊度,样品溶液呈现浊度不得大于标准比浊溶液。A.11 铵盐试验 称取0.5g实验室样品,精确至0.01g,加入5mL氢氧化钠溶液(40g/L),加热,不产生氨味。

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