1、中华人民共和国化工行业标准H G 2 5 9 8 一 9 4钙镁磷钾肥1 主题 内容与适用范围 本标准规定了钙镁磷钾肥的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于磷矿石、钾长石(或含钾矿石)与含镁、硅的矿石，在高炉或电炉中经高温熔融、水淬、干燥和磨细所制得的钙镁磷钾肥。钙镁磷钾肥系磷肥系列产品，其用途为农业上作肥料和土壤调理剂。2 引用标准G B/T 6 0 1 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备G B/T 6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备G B 1 2 5。极限数值的表示方法和判定方法G B 6 0 0 3 试验筛G B/T 6 6 7
2、8 化工产品采样总则G B/T 6 6 8 2 分析试验室用水规格和试验方法G B 8 5 6 9 固体化学肥料包装3 技术要求3.1 外观:钙镁磷钾肥呈灰白色、灰绿色或灰黑色粉末。3.2 钙镁磷钾肥应符合表 1 的要求:表 1 钙镁磷钾肥技术指标项目指标一等品合格品总养分(P 2 0 s+K z 0)含且，%1 5.01 3.0有效钾(K 2 0)含量，%妻2.01.0水 分，%成0.50.5细度 通过2 5 0 p.标准筛，%8 08 04 试验方法 分析中，除另有说明，均使用分析纯试剂，所使用的水应符合G B/T 6 6 8 2中三级水规格。4.1 有效五氧化二磷含量的测定、磷钥酸喳啡重
3、量法本方法等效采用国际标准 I S O 6 5 9 8:1 9 8 5 肥料磷含量测定磷钥酸唆啦重量法。本方法为测定有效五氧化二磷含量的仲裁法。中华人民共和国化学工业部1 9 9 4-0 9-0 5 批准1 9 9 5 一 0 7 一 0 1 实aH G 2 5 9 8 一 9 44.1.1 适用范围 本方法适用于测定五氧化二磷含量在1 0-2 0 m g 范围内的试液。4.1.2 方法提要 含磷溶液中的正磷酸根离子，在酸性介质中和哇钥柠酮试剂生成黄色磷铝酸唆啡沉淀、过滤、洗涤、干燥和称量所得沉淀。4.1.3 试剂和材料4.1.3.1 硝酸(G B/T 6 2 6),1+1 溶液4.1.3.2
4、 柠檬酸(G B/T 9 8 5 5)溶液，2 0 g/L,p H值约为2.1，此溶液中 加人0.5 g 水杨酸防腐剂，易于保存。4.1.3.3 唆铝柠酮试剂:溶液A:溶解 7 0 g钥酸钠于盛有 1 0 0 m L水的4 0 0 m l烧杯中。溶液B;溶解 6 0 g柠檬酸于盛有1 0 0 mL水的 1 O O O mL烧杯中，加8 5 mL浓硝酸(G B/I 6 2 6),溶液 C:将溶液 A加到溶液 B中，混匀。溶液 D:混合 3 5 mL浓硝酸和1 0 0 mL水在 4 0 0 mL烧杯中，并加 5 mL嗡啡。将溶液 D加人溶液 C中，馄匀，静置一夜，用滤纸或棉花过滤，滤液加人 2 8
5、 0 mL丙酮(G B/T 6 8 6),用水稀释至1 O O O mL,溶液贮存在聚乙烯瓶中，放干暗处，避光、避热4.，.4 仪器、设备 一般实验室玻璃仪器和:a.玻璃增祸式滤器,4 号(微孔孔径4-1 6 p m)，容积3 0 m L;b.3 5 4 0 r/mi n上下旋转式振荡器或其他相同效果的水平往复式振荡器;c.电热恒温干燥箱，能维持温度(1 8 0 士2)C;d.水浴。4.1.5 分析步骤4.1.5.1 试样溶液的制备 称取l g 试样(精确至。.0 0 1 g),置于干燥的2 5 0 m L锥形瓶或2 5 0 m L容量瓶中，准确加人1 5 0 m L预先加热至2 8-3 0
6、的柠檬酸溶液(4.1.3.2)，塞紧瓶塞，保持溶液温度在 2 8-3 0 之间，置于振荡器(4.1.4 b)上振荡 1 h。立即干过滤，弃去最初几毫升滤液。此为供磷含量测定用的试液。4.1.5.2 测定 吸取一定量(含有 1 0 2 0 m g五氧化二磷)的试液(4.1.5.1)置于5 0 0 m L烧杯中，加入l 0 m L硝酸溶液(4.1.3.1)，用水稀释至 1 0 0 m L，预热近沸，加人 3 5 mL唆钥柠酮试剂，盖上表面皿，在电热板上微沸 l mi n或者置于近沸水浴中保温至沉淀分层，取出烧杯冷却至室温，冷却过程中转动烧杯 3 -4 次。用预先在(1 8 0 士2)干燥至恒重的4
7、 号玻璃柑祸式滤器过滤，先将上层清液滤完。然后用倾泻法洗涤沉淀1-2 次(每次约用2 5 mL水)，将沉淀移入滤器中，再用水继续洗涤，所用水共约1 2 5-1 5 0 mL。将带有沉淀的滤器置于(1 8 0 士2)干燥箱内，待温度达到后千燥 4 5 m i n，移入干燥器中冷却至室温、称量。4.1.5.3 空白试验 在测定的同时，除不加试样外，按 4.1.5.1 和 4.1.5.2 条完全相同的分析步骤、试剂和用量进行操作。4.1.6 分析结果的表述 有效五氧化二磷(P O,)含量 X,，以质量百分数(%)表示，按式(l)计算:X,(M l-m 2)X0.0 3 2 0 7X 1 0 0(I
8、n,一m,)只4 8 1.0 5 m V (1)H G 2 5 9 8 一 9 4式中:，:磷铂酸座琳沉淀质量，9;。:空白 试验所得磷相酸哇啡沉淀质量,g o 、。试样质量，9;V所取试样溶液体积,mL;0.0 3 2 0 7-磷钥酸哇嗽质量换算为五氧化二磷质量的系数。4.1.7 允许差 取平行测定结果的算术平均值为侧定结果。平行测定结果的绝对差值不大于 0.2 0%.不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.3 0 0 0,4.2 有效五氧化二磷含量的测定碑钥酸唆啦容量法4.2.1 适用范围 本方法适用范围同4.1.1 条。4.2.2 方法提要 按磷相酸唆琳重量法所得黄色沉淀，洗去所吸附酸液后
9、，溶解于过t的碱标准滴定溶液中，再以酸标准滴定溶液回滴。4.2.3 试剂和材料 同4.1，3 条试剂和:4.2.3.1 氢氧化钠(G B/T 6 2 9)标准滴定溶液,c(N a O H)=0.5 m o l/L 按G B/T 6 0 1中4.1 条配制、标定和比较。4.2.3.2 盐酸(G B/T 6 2 2)标准滴定溶液,c(H C I)=0.2 5 mo l/L 量取 2 2 m L盐酸缓级倒人预先加人约5 0 0 m L水的1 0 0 0 m L容量瓶中，冷却，用水稀释至刻度，混匀。按G B/T 6 0 1中4.2.2 和 4.2.3 条标定和比较。4.2.3.3 无二氧化碳的水 按
10、G B/T 6 0 3中4.1.1 条制备.4.2.3.4 百里香酚蓝(H G/T 3-1 2 2 3):l g/L乙醉溶液 溶解 0.l g百里香酚蓝于 2.2 mL c(N a O H)=0.l m o l/L的氢氧化钠溶液中，用 6 0%(V/V)乙醉溶液稀释至 1 0 0 m L4.2-3.5 酚酞(G B/T 1 0 7 2 9):l g/L乙醉溶液 溶解0.1 g酚酞于6 0 m L乙醇(G B/T 6 7 8)中，稀释至1 0 0 m L,4.2-3.6 棍合指示剂 取 3 份体积百里香酚蓝溶液(4.2.3.4)和 2 份体积酚酞溶液(4.2.3.5)混合均匀。4.2.4 仪器、
11、设备 一般实验室玻璃仪器和4.2.4.1 3 5-4 0,/m i n 上下旋转式振荡器或其他相同效果的水平往复式振荡器。4.2-4.2 水浴。4.2.5 分析步骤 按4.1.5.1 条试样溶液的制备和4.1.5.2 条测定进行至“，.冷却过程转动烧杯3-4次”，以下操作按下述手续进行:用中速滤纸或脱脂棉先将上层清液滤完，然后以倾泻法洗涤沉淀3-4 次，每次约2 5 m L水，将沉淀转移到滤器上，继续用水洗涤至取滤液约 2 0 m L，加一滴混合指示剂和 2 3滴氢氧化钠溶液(4.2.3.1)，直至滤液所呈颜色与处理同体积的水所呈颜色相近为止。将沉淀连同滤纸或脱脂棉转到原烧杯中，加入氢氧化钠标
12、准滴定溶液(4.2.3.1)充分搅拌至沉淀溶解，再过量约1 0 m L。加1 0 0 m L无二HG 2 5 9 8 一 9 4氧化碳的水，搅匀沉淀，加 5 滴混合指示剂，用盐酸标准滴定溶液(4.2.3.2)滴定溶液由紫色经灰蓝色变为微黄色为终点。同时作空白试验，除不加试样外，空白试验一切步骤均与42.5 条相同。4.2.6 分析结果的表述 有效五氧化二磷(P,O,)含量X,，以质量百分数(写)表示，按式(2)计算:X,=C C,(V,-V,)-c i(V I-V X X0.0 0 2 7 3 0火 1 0 0mo X1 5 0二 c;(V,-V,)-c 2(V z-V,)X 4 0.9 5
13、勿。V (2)式中:c:氢氧化钠标准滴定溶液浓度，m o l/L;c 2盐酸标准滴定溶液浓度，mo t/L;V,氢氧化钠标准滴定溶液体积,m L;V,盐酸标准滴定溶液体积，mL;V 3 空白试验氢氧化钠标准滴定溶液体积,m L;V,空白试验盐酸标准滴定溶液体积，mL;优。试样质量，9;V 所取试样溶液体积，m L;0.0 0 2 7 3 0 与1.O O m L氢氧化钠标准滴定溶液 c(N a O H)=1.O O O m o l/L 相当的以克表示的五氧化 二磷的质量。4.2.7 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.2 0%,不同实验室测定结果的绝对
14、差值不大于0.3 0%,4.3 有效氧化钾含量的测定四苯基合硼酸钾重量法4.3.1 适用范围 本方法适用于测定氧化钾含量在 I%4%范围内的试样。4.3.2 方法提要 用四苯基合硼酸钠溶液沉淀试液中的钾离子，所得沉淀经过滤、洗涤、干燥后称量。4.3.3 试剂和材料4.3.3.1硝 酸(G B/T 6 2 6):1+1 溶 液。、4.3.3.2存。4.3.3.3柠棣酸(G B/T 9 8 5 5)溶液，2 0 g/L,p H值约为2.1，此溶液中加人。5 g 水杨酸防腐剂，易于保四苯基合硼酸钠:1 5 g/L 溶液。取1 5 g 四苯基合硼酸钠溶解于约9 6 0 m L水中，加4 m l.4 0
15、 娘/L的氢氧化钠溶液和2 0 m L 1 0 0 8/L的六水抓化镁溶液，搅拌1 5 m i n,静置后用中途滤纸过滤。该溶液贮存在棕色瓶或塑料瓶中，一般不超过 1 个月期限。如发现浑浊，使用前应过滤。4.3-3.4 四苯基合硼酸钠洗涤液:用 1 0 体积的水稀释 1 体积的四苯基合硼酸钠溶液(4.3.3.3),4.3.3.5 百里香酚蓝(H G/T 3-1 2 2 3)指示剂:l g/L乙醉溶液，按4.2-3.4 配制。4.3.4 仪器、设备 一般实验室玻璃仪器和 a.玻璃柑竭式滤器,4 号(微孔孔径4 1 6 p m),容积3 0 m L;b.3 5-4 0 r/m i n 上下旋转式振
16、荡器或其他相同效果的水平往复式振荡器;c.电热恒温干燥箱，能维持温度(1 2。士2)0C;d.水浴H G 2 5 9 8 一 9 443.5 分析步骤4.3.5.1 试样溶液的制备 称取2.5 g 试样(精确至。.0 0 1 g)，置于干燥的2 5 0 m L锥形瓶中。准确加入2 0 0 mL预先加热至2 8-3 0 的柠檬酸溶液(4.3.3.2)，塞紧瓶塞，保持溶液温度在 2 8-3 0 C之间，置于振荡器(4.3.4 6)上振荡1 h，立即干过滤，弃去最初几毫升滤液，此为供钾含量测定用的试液。4.3-5.2 测定 吸取 1 5 0 m L的试液(4.3.5.1)置于 5 0 0 ml烧杯中，加人 5 滴百里香酚蓝指示剂(4.3.3.5)，用 1+1硝酸溶液调至溶液呈黄红色(p H为2.0 2.5)，在不断搅拌下，于试样溶液中逐滴加人四苯基合硼酸钠溶液(4.3.3.3)，加人量为每含 l m g氧化钾加四苯基合硼酸钠溶液 0.5 mL，并过量约 7 mL，继续搅拌l m i n,静置1 5 m i n(不超过3 0 m i n)，用倾泻法将沉淀过滤于1 2 0 下预先恒重的4 号玻璃