1、中华 人 民共 和国化 工 行 业标 准H G/T 2 4 3 1 一 9 3水处理剂阻垢缓蚀剂11 主题内 容与适用范围 本标准规定了阻垢缓蚀剂哥 产品的适用范围、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全要求 本标准适用于以丙烯酸一 丙烯酸醋类共聚物和经基乙叉二麟酸和(甲 基)苯骄三氮哇为主要成分，不含重金属 磺酸盐、麟梭酸复配而成的全有机型阻垢缓蚀剂.。该产品主要作为水处理的阻垢缓蚀剂。2 引用标准G B”1包装贮运图 示标 志G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析(容量分析)用 标准溶液的制备G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备G B 1 2 5
2、。极限数值的表示方法和判定方法G B 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法3 技术要求3.1 外观:无色或淡黄色透明液体。3.2 阻垢缓蚀剂 应符合表1 要求。表 1项目指标一等品合格品麟酸盐(以P(7 q 一 计)含 量，%7.3 0 士0.3 07.3 0 士0.5 0亚磷酸(以H()3 一 计)含量，%I 0.3 00.7 0q类(以C*HN I N 1计 含量，%0.8 00.5 0固体 含量，%妻2 3.0 00 1 4 0 V 水溶液)密度t 2 0 C 7,g/c m 1.1 2-1.1 73.5 0士 1.0 04 试验方法 本标准所用 试剂和水，在没有注明其他要求时，
3、均指分析纯试剂和符合G B 6 6 8 2 规定的三级水。试验中所需标准溶液、制剂在没有注明其他规定时，均按G B 6 0 1,G B 6 0 3 的规定制备。4 门麟酸盐含量的测定41.下 方法提要中华人民共和国化学工业部1 9 9 3 一 0 4 一 2 2 批准1 9 9 4 一 0 1 一 0 1 实施H G/T 2 4 3 1 一 9 3 在酸性介质中，麟酸盐和亚磷酸在硫酸和过硫酸钱存在下，加热，氧化成磷酸。利用铂酸钱、酒石酸锑钾和磷酸反应生成锑磷钥酸配合物，以抗坏血酸还原成“锑磷铝蓝”，用吸光光度法测定总磷酸盐(以P O;一 计)含量。然后再减去磷酸(以P O;一 计)和亚磷酸(以
4、P O;一 计)的含量，计算出麟酸盐含量4.1.24.1-2-1试剂和材料 磷酸盐(以P();一 计)标准贮备液:l m l溶液含有。5 0 0 m g P O -称量。，7 1 6 5 8 预先在1 0 0 0c 一1 0 5 c 干燥至恒重的磷酸二氢钾(G B 1 2 7 4),精确至。.0 0 0 2 g a 置于烧杯中，加水溶解，移人1 O O O m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀;4.1.2.2 磷酸盐 以P O;一 计)标准溶液:1 m L溶液含有0.0 2 0 m g P 0;-,吸取2 0.O O m l.磷酸盐标准贮备液(4.1.2.1)于5 0 0 m l容量瓶中，用水
5、稀释至刻度，摇匀;4.1.2.3 钥酸钱溶液:称量6.O g 铝酸铁(G B 6 5 7)溶于约5 O O m L水中，加人。.2 g 酒石酸锑钾及8 3 m L硫酸(G B 6 2 5)，冷却后用水稀释至1 O O O m L,摇匀。贮存于棕色试剂瓶中，贮存期6 个月;4.1-2.4 抗坏血酸溶液:称最 1 7.6 g 抗坏血酸溶于约 5 0 M L水中，加人。2 g乙二胺四乙酸二钠(G B 1 4 0 1)及8 m 甲酸，用水稀释至1 O O O m L,摇匀。贮存于棕色试剂瓶中。贮存期1 5 d;4.1.2.5 硫酸(G B 6 2 5):c(1 l 2 H a S O,)=l m o
6、l/L溶液;4.1.2.6 过硫酸钱(G B 6 5 6):2 4.O g/L溶液，贮存期7 天。4.1.3 仪器和设备 一般试验室用仪器和4.1.3.1 分光光度计:波长范围4 4 0-8 0 6 n m;4.1.3.2 可调电炉 8 0 0 W,4 门.4 分析步骤4.1.4.1 试液制备4.1.4.1.1 称量约3.O g 试样，精确至0.0 0 0 2 g，用水溶解后移至5 0 0 M L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀4.1.4.1.2 吸取试液(4.1.4.1.1)1 0.O O m L 于1 O O O m L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.1.4.2 测定4.1.4.2-1
7、 总磷酸盐(以P O 4 一 计)含量的测定 吸取2 0.O O m L溶液(4.1.4.1.2)于5 O m L锥形瓶中，加人1 m L硫酸溶液(4.1.2.5),5 m L过硫酸铁溶液(4.1.2.6)。在电炉上加热至沸，保持1 0 m i n，至溶液体积为原来的一半。取下冷却至室温，然后全部移至5 0 m L比色管中，加人5 m L钥酸按溶液(4.1.2.3),3 m L 抗坏血酸溶液(4.1.2.4)，用水稀释至刻度，摇匀。在2 5 C-3 0 C 下放置l O m i n，用l c m比 色皿在7 1 0 n m处，以试剂空白 为参比，测定其吸光度。4.1.4.2-2 正磷酸盐(以P
8、 O 4 一计)含量的测定 吸取1 0.0 0 m l，试液(4.1.4.1.1)于S O m L比色管中，加人2 0 m L水，5 m L铝酸按溶液(4.1.2.3),3 m l抗坏血酸溶液(4.1.2.4)，用水稀释至刻度，摇匀。在2 5 一3 0 下放置1 O m i n，用l c m比色皿在 7 1 0 n m处，以 试剂空白为参比，测定其吸光度。4.1.4.3 磷酸盐(以P O 4 一 计)工作曲 线的 绘制 取 7 个 5 0 m L比色管依次加人。.0 0,1.0 0,2.0 0,3.0 0,4.0 0,5.0 0,6.O O m L磷酸盐标准溶液 (4.1.2.2),各加人2
9、0 m l 一 水、5 m l铝酸铰溶液(4.1.2.3),3 m L抗坏血酸溶液(4.1.2.4)，用水稀释至刻 度，摇匀 于2 5 C-3 0 C 下放置l 0 m in。用l c m比 色 皿 在7 1 0 n m处，以 试剂空白 为参比，测量其吸光度。以 磷酸盐(以P O 犷计)的毫克数为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。4.1.5 分析结果的表述 4.1.5.1 以质量百分数表示的总磷酸盐(以P O;一 计)含量X 按式(1)计算:X,=斑I X1 0-3m X 揣火 1 2 05 0 0 X 1 0 0 0X 1 0 0H G/T 2 4 3 1 一 9 32 5 0 m
10、,:1 l 从工作曲 线上查得试料溶液中 总磷酸盐(以P 明一 计)的量，m g;。试料的质量，9。5.2 以质量百分数表示的正磷酸盐(以P O;一 计)含量X2，按式(2)计算。2 X 1 0-3又 l oo _ 5 m.(2)刀之:阴从工作曲线上查得试料溶液中正磷酸盐(以P O;一 计)的量,g;。试料的质量，9.5.3 以质量百分数表示的腆酸盐(以P O 一计)含量X 3，按式(3)计算。中不中卞式车式车 X,=X,-X,-X,X 1.2 0 3 (3)式中:X一从第4.2 条测得的以质量百分数表示的亚磷酸(以P O 孟 一 计)的含量，%;1.2 0 3 一 一 由 亚磷酸(以P O
11、3 一 计)换算成磷酸盐(以P O;一 计)的系数。4.1.6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于。.3 0%.4.2 亚磷酸含量的测定4.2.1 方法提要 在p H 6.5-7.2 条件下，亚磷酸被碘氧化成正磷酸，用硫代硫酸钠滴定过量的碘，从而测出亚磷酸的含量4.2.2 试剂和材料4.2.2.1 硼酸钱:饱和溶液;4.2.2.2 碘(G B 6 7 5):c(1/2 1,)=0.l m o l/L溶液;4.2.2.3 硫酸(G B 6 2 5):1-4 溶液;4.2-2.4 硫代硫酸钠(G B 6 3 7):标准滴定溶液c(N a 2 S 2 0
12、3)一0.l m o l/L;4.2-2.5 可溶性淀粉:5 g/L溶液。4.2.3 测定步骤4.2.3 门称量2.5 g 试样，精确至。.0 0 0 2 g。于2 5 0 m L碘量瓶中，加人约2 0 m L水，1 2 m L硼酸按饱和溶液(4.2.2.1),1 5.O O m L碘溶液(4.2.2.2)，立即盖好瓶塞，水封。于暗处放置1 0 一 1 5 m i n，然后加人1 5 m l硫酸溶液(4.2.2.3)，以硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.2.2.4)滴定至浅黄色时，加人 3 m L淀粉溶液(4.2.2.5)继续滴定至蓝色消 失即为 终点。4.2.3.2 空白试验 空白试验除不加试料外
13、，须与测定采用完全相同的分析步骤，试剂和用量(滴定法中标准溶液的用量除外)。进行平行操作。4.2.4 分析结果的表述以质量百分数表示的亚磷酸(以P O 犷计)含量X,，按式(4)计算:X 4-(V a-V)X c X 0.0 3 9 4 8 X 1 0 0m_(V,-V)X c 鱼三 4 8.(4)式中:V,一空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，m L;V一 滴定试料消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，m L;。一 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，m o l/L;H G/T 2 4 3 1 一9 3().0 3 9 4 S一 与1.O O m l硫代硫酸钠标准滴定溶液C c(N a,S 2(
14、),)一1.G O O m o l/L A 相当的以克表示的亚磷 酸 以P O s计)的质量;n:一 一 试料的质量，9;4.2.5 允许差 取平行侧定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。0 3%4.3 P t类含量的测定4.3.1 试剂和材料4.3.1.1 氢氧化钾:c(K(J H)=0.l m o l/L溶液;4.3.1.2 苯骄三氮哇标准溶液;1 m L溶液含有。.1 m g C 6 H,N H N，N,称量()1 0 0 O g 苯拼三氮哇，精确至0.0 0 0 2 g，加人1 0 m L氢氧化钾溶液(4.3.1.1)使之溶解。全部转移至7 O O O m l
15、，容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.3.2 仪器和设备 一般试验室用仪器和4.3.2.1 紫外分光光度计，附l c m石英比色皿。4.13 分析步骤4.3.3 门测定 称量约。3 g 试样，精确至0.0 0 0 2 g，用水溶解后移至1 O O O m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用l c m石英比 色皿，在2 5 9 n m处，以 水为参比，测定其吸光度。4.3.3.2 工作曲线的绘制 取只I O O m L容量瓶依次加人。.0 0,0.5 0,1.0 0,2.0 0,3.0 0,4.O O m L苯骄三氮哇标准溶液(d.3，工.2)用水稀释至刻度，摇匀。用l c m石英比 色皿，在
16、2 5 9 n m处，以水为参比，测定其吸光度，以苯骄三氮啤的毫克数为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线4,3-4 分析结果的表述 以 质 量百 分数表示 的哇 类(以C 尹洲H N，N计)含 量X,，按式(砂计算:二，一 石m,而 X 1 0 0m X l 0 0 0(5)l o m式中:)r r、一 从工作曲线上查得试料溶液中噢类(以CH,N H N N计)的量,m g;R 2-一 试料的质量，g o4.3.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0 4 0/n a4.4 W体含量的测定4.4，1 仪器和设备 一般实验室用仪器和4.4.1.1 称量瓶:6 0 m m X 3 0 m m;4.4.1.2 恒温千燥箱4.4.2 测定步骤 称量 约。.8 g 试样，精确至0.0 0 0 2 g,置于已 恒重的 称量瓶(4.4.1.1)中，小心摇动使试料自 然流动，于 瓶内 形成一 层均匀的薄膜，放人干 燥箱(4.4.1.2)中，逐渐升温至1 2 0 C，于1 2 0 士2 C 下干燥6 h，取出放人干 燥器中，冷却至室温，称量。4.4