1、NY/T2769-2015保存，有效期6个月。4.11混合标准溶液：分别吸取适量15种生物碱标准储备液(4.10)，用乙腈稀释双氢麦角汀、麦角柯宁碱、麦角异柯宁碱、麦角克碱、麦角异克碱、麦角隐亭、麦角异卡里碱、麦角辛、阿托品、惹卓碱、肾形千里光碱、千里光非灵、野百合碱、千里光宁和东莨菪碱浓度均为1mg/L的混合标准溶液，一18保存，有效期3个月。4.12净化吸附剂：PSA(乙二胺-N-丙基硅烷)，粒度40um。4.13微孔滤膜：0.22um,有机相。5仪器和设备5.1液相色谱一串联质谱仪，配有电喷雾电离源(ESI)。5.2分析天平，感量0.0001g5.3粉碎机。5.4振荡器。5.5离心机，最
2、高转速13000r/min。5.6氮气吹干仪。5.7涡旋仪。5.8超声波清洗器。6试样制备与保存按GB/T14699.1的规定采集牧草样品。6.1干草样品将干草样品用四分法缩至50g100g,经粉碎机粉碎，全部通过0.42m孔径筛，混匀，常温储存备用。6.2鲜草样品将鲜草样品于常温通风干燥或者自然晒干制成干草样品，然后按6.1方法制备和储存。6.3空白基质样品取空白干草或鲜草样品，如为鲜草样品则先在70通风烘干，或者自然晒干制成干草样品，然后按6.1方法制备和储存。7分析步骤7.1提取称取烘干样品1g(精确到0.0001g)试样于50L聚四氟乙烯离心管中，加入10mL碱性乙腈溶液(4.7)，振
3、荡15min,超声提取15min,13000r/min离心20min,滤纸过滤，待净化。7.2净化取4mL上清液于10mL离心管中，35氮气吹千，准确加入1mL酸性乙腈溶液(4.8)，涡旋1min,加人50 mg PSA(4.12),涡旋混合1min,5000r/min离心2min,取上清液过微孔滤膜，上机测定。7.3基质匹配标准曲线绘制取空白牧草样品，按上述方法处理制得其空白基质溶液，准确量取15种生物碱混合标准溶液适量，用空白基质溶液稀释成浓度为0.004g/mL、0.01g/mL、0.05mg/mL、0.1mg/ml、0.2mg/mL的基质匹配混合标准工作溶液，临用现配，供液相色谱一串联质谱测定。以上述溶液中各生物碱的浓度为横坐标，相应的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。2
