1、SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准s v 0 1 8 9 一 9 3出口水果中三硫磷残留量检验方法Me t h o d f o r d e t e r m i n a t i o n o f c a r b o p h e n o t h i o n r e s i d u e s i n f r u i t s f o r e x p o r t1 9 9 3 一 0 6 一 0 4 发布1 9 9 3 一 0 8 一 0 1 实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发 布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口水果中三硫磷残留量检验方法S N01 89一 93Me t h o d f
2、o r d e t e r mi n a t i o n o f c a r b o p h e n o t h i o nr e s i d u e s i n f r u i t s f o r e x p o r t主题内容与适用范围本标准规定了出口水果中三硫磷残留量俭验的抽样、制样和气相色谱测定方法。本标准适用于出口苹果、梨、杏、李子、桃和柑枯中三硫磷残留量的检验。抽 样和制样2.1 检验批 以不超过 1 5 0 0件为一检验批，同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2 抽样数量批量(件)最低抽样数(件)1-2 52 6-1 0 01 0 1-2 5
3、02 5 1-1 5 0 02.3 抽样方法 按2.2 规定的 抽样 件数随机抽取，逐件开启。每件至少取5 0 0 g 作为原始样品，原始样品总量不得少于2 k g,加封后，标明 标记，及时送实验室。2.4 试样制备 将所取原始样品缩分出1 k g，取可食部分，经组织捣碎机捣碎，均分成两份，装人洁净容器内，作为试样，密封，并标明标记。2.5 试样保存 将试样于一1 8冷冻保存。注:在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化.测定方法方法提要以石油醚提取，脱水、浓缩、定容后，用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。试剂和材料中华人民共和国国家进出口商品检验局1
4、 9 9 3-0 6-0 4 批准1 9 9 3 一 0 8 一 0 1 实施 1s N 0189 一 933.2.1 石油醚:分析 纯，重蒸馏，收集6 5-7 5 馏分.3-2.2 无水硫酸钠:分析纯，6 5 0灼烧 4 h，冷却后贮于密闭容器中。3.2.3 三硫磷标准ua:纯度i9 5 o o,3.2.4 三硫磷标准溶液:准确称取适量的三硫磷标准品，用石油醚配成浓度为1.0 0 0 m g/m L 的标准储备溶液.根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。3.3 仪器和设备3.3.1 气相色谱仪并配有火馅光度检测器，磷滤光片(5 2 6 n m),汽化室内的石英管和柱前端的石英棉需经常更换，以
5、达到净化的操作要求。3.3.2 锥形瓶:具磨口塞,2 5 0 mL,3.3.3 刻度试管:具磨口塞,1 0 m L,3.3.4 振荡器。3.3.5 旋转蒸发器。3.3.6 心形瓶:2 0 0 mL,3-3.7 全玻璃系统蒸馏装置。3.3.8 无水硫酸钠柱:筒形漏千，内装5 c m高的无水硫酸钠。3.3.9 微量注射器:1 0 p L,1 0 0 p L.I4 测定步骤3.4.1提取 称取试样约2 0 g(精确到0.1 g)于锥形瓶内，加5 0 m L 石油醚，振荡4 5 m i n，用已 经石油醚浸洗过的滤纸过滤，再用 2 5 mL石油醚分数次洗涤锥形瓶、残渣和滤纸。合并滤液，经无水硫酸钠柱脱
6、水，收集于心形瓶内。用少量石油醚分数次洗涤无水硫酸钠住，流出液收集于心形瓶内。在5 5水浴中减压旋转浓缩 后，转移至刻度试管内，用少量石油醚分数次洗涤心形瓶，并入刻度试管，定容至1 0 m L，供气相色谱测定.3.4.2测定3.4-2.1 色潜条件 a.色谱柱:玻璃柱，1 mX3 m m(内径)，填充物为3 0 o(m/m)O V-1 0 1 涂于C h r o m o s o r b W H P(8 01 0 0目);b色潜住温度:2 0 0;c.进样口温度:2 4 0 C d.检测器温度:2 4 0;f.氮气:纯度)9 9.9 9%,5 0 mL/mi n:f.氢气:5 0 mL/m i
7、n;8 空气:6 0 m L/m i n e3-4.2.2 色谱测定 根据样液中 三硫磷含量 情况，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工 作溶液 和样液中 三硫磷响应值均应在仪器检测线 性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上 述色谱条件下，三硫磷保留时间约为 4 m i n,3.4.3 空白试验 除不加试样外 按上述测定步骤 进行。3.4.4 结果计算和表述 用色谱数据处理机或按下列公式计算:X=h，vh,仇S N 0 1 8 9 一9 3式中:X 试样中 三硫磷残留 量，m g/k g,h 样液中三硫磷的峰高，M M;h.-标准工作溶液中三硫碑的峰高，M M;标准工作溶液中三硫
8、磷的浓度，k g/m L=。一 一 称取的试样量，9;V样液最终定容体积，mL,注:计算结果需扣除空白值。4 方法的测定低限、回收率1 测定低限 本 方 法的 测定 低限 为。.1 m g/k g,2回收率 回收率的实验数据:三硫磷浓度在。.1-5.0 mg/k g范围，回收率为 9 1.4%-9 9.6%.附加说明:本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出.本标准由中华人民 共和国北京、秦皇岛进出口 商品检验局负责起草。本标准主要起草人刘锦石、张军、王嘉瑞、邹连生。主要参考文献:F DA-P E S TI CI DE ANALYTI CAL MANUAL,Vo l.1,1 8 0.1
9、5 6,1 9 8 5.P r o f e s s i o n a l S t a n d a r d o f t h e P e o p l e s R e p u b l i c o f C h i n a f o r I m p o r t a n d E x p o r t C o mm o d i t y I n s p e c t i o nS N 0 1 8 9 一9 3Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f c a r b o p h e n o t h i o n r e s i d u e s i n f r u i t
10、s f o r e x p o r t1 S c o p e a n d f i e l d o f a p p l i c a t i o n T h i s s t a n d a r d s p e c i f i e s t h e m e t h o d s o f s a mp l i n g,s a m p l e p r e p a r a t i o n a n d d e t e r m i n a t io n b y g a sc h r o m a t o g r a p h y(G C)o f c a r b o p h e r o t h i o n r e s
11、id u e s i n f r u i t s f o r e x p o r t.T h i s s t a n d a r d is a p p l i c a b l e t o t h e d e t e r m i n a t io n o f c a r b o p h e n o t h io n r e s id u e s i n f r u it s,s u c h a s a p-p i e,p e a r,a p r i c o t,p e a c h a n d o r a n g e f o r e x p o r t.2 S a mp l i n g a n d
12、 s a mp l e p r e p a r a t i o n2.1 I n s p e c t i o n l o t T h e q u a n t i t y o f a n in s p e c t io n l o t s h o u l d n o t b e m o r e t h a n 1 5 0 0 p a c k a g e s.T h e c h a r a c t e r i s t ic s o f t h e c a r g o wi t h i n t h e s a me i n s p e c t i o n lo t,s u c h a s p a c
13、 k i n g,m a r k,o r ig i n,g r a d e a n d s p e c if ic a t i o n,s h o u d b e t h e s a me.2.2 Q u a n t i t y o f s a m p l e t a k e n N u m b e r o f p a c k a g e s i n e a c h i n s p e c t i o n l o t M i n i m u m n u m b e r o f p a c k a g e s t o b e t a k e n 1-2 5 1 2 6-1 0 0 5 1 0 1
14、-2 5 0 1 0 2 5 11 5 0 0 1 52.3 S a mp l i n g p r o c e d u r e A n u m b e r o f p a c k a g e s s p e c i f ie d i n 2.2 a r e t a k e n a t r a n d o m a n d o p e n e d o n e b y o n e.T h e s a m p l ew e i g h t t a k e n a s t h e p r i m a r y s a m p l e f r o m e a c h p a c k a g e s h o
15、u l d b e a t le a s t 5 0 0 g r a m s.T h e t o t a l w e i g b to f a l l p r i m a r y s a m p l e s s h o u l d n o t b e l e s s t h a n 2 k g,w h ic h s h a l l b e s e a l e d,l a b e l e d a n d s e n t t o l a b o r a t o-r y i n t i me.2.4 P r e p a r a t i o n o f t e s t s a mp l e T h e
16、 c o m b i n e d p r i m a r y s a m p l e i s r e d u c e d t o 1 k g,t h e e d i b l e p o r t i o n i s b le n d e d,a n d t h e n d i v i d e di n t o t w o e q u a l p o r t io n s.E a c h p o r t i o n i s p l a c e d i n a c l e a n c o n t a i n e r a s t h e t e s t s a m p l e,w h i c h i s s e a l e da n d l a b e l e d.2.5 S t o r a g e o f t e s t s a mp l e T h e t e s t s a mp l e s s h o u l d b e s t o r e d a t 一1 8.N o t e:I n t h e c o u r s e o f s a m p l in g a n d s a m p