1、SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准s N 0 2 1 9 一 9 3出口粮谷中澳氰菊醋残留量检验方法M e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f d e l t a me t h r i nr e s i d u e s i n c e r e a l s f o r e x p o r t1 9 9 3 一 1 2 一 2 8 发布1 9 9 4 一 0 5 一 0 1 实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发 布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口粮谷中澳氰菊醋残留量检验方法s N 021 9一 93M e t h o
2、d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f d e l t a me t h r i nr e s i d u e s i n c e r e a l s f o r e x p o r t飞 主题内容与适用范围 本标准规定了出口粮谷中澳氰菊酷残留量检验的抽祥、制样和气相色谱测定方法。本标准适用于出口玉米中溟氰菊酷残留员的检验。2 抽样和制样2.1 检验批以不超过2 0 0 t 为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。抽样数量1 袋装商品:按式(1)计算抽样袋数。a=.厂N。.(1)a 抽样袋数;r 全批袋数。2
3、2中么2式 注:a值取整数，小数部分向前进位为整数。2.2.2 散积商品:粮堆高度不超过 2 m。按粮堆面积划区设点。以5 0 m，为一个取样区，每区设中心及四角(距边线 1 m处)5 个点。每增加一个取样区，增设 3 个点。2.3 抽祥工具2.3.1 金属单管取样器 全长5 5 c m(包括手柄)，直径2.5 c m,沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。2.3.2 金属双套管取样器:长度 1 m(包括手柄)，直径 2.5 c m,2.3.3 取洋铲。2.3.4 分样板。2.3.5 祥品筒(袋):可密封。2.3.6 分徉布或适用铺垫物。2.4 抽样方法2.4.1 袋装抽 祥2.4.1.1 倒包抽
4、样:从堆垛的各部位随机抽取 2.2.1 条规定的应抽样件数的 1 0/(每一批一般不少于3 包)，将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角提起约成 4 5。倾角，倒拖 1 m以上，使袋内货物全部倒出。检查货物的外观、气味，有无发霉、变质等，并查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，每袋抽取样品数量应基本一致 即将中华人民共和国国家进出口商品检验局1 9 9 3-1 2-2 8 批准1 9 9 4-0 5-0 1实施 1S N 0 21 9一 93样品倒入盛样器内。2.4.1.2 袋内抽样:按 2.2.1 条规定的应抽样件数的9 0
5、%，在垛堆四周上、中、下各层以曲线形走向，随机抽取 将取样器(2.3.1 条)管槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将样品倒入盛样容器内。每袋抽取样品数量应与 2.4.1.1条基本一致。每批总样品量应不少于4 k g。2.4.2 散积抽样:按2.2.2 条规定的取样点，逐点 将取样器(2.3.2 条)插入粮堆至相应深度扦取代表性样品。从各点扦取的祥品量应基本一致。总样品量应不少于 4 k g.2.4.3 大样缩分 袋装祥品:集中袋内和倒包抽祥所取全部徉品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分样品至不少于 2 k g，加封后标明标记并及时送实验室。散积徉品:
6、将扦取的全部徉品倒于分样布上，以下按上述同样方法进行。2.5 试样制备 将样品缩分至 1 k g，全部磨碎并通过 2 0目筛，混匀，均分成两份，装入洁净的容器内，密封，标明标记2.6 试样保存 将试洋于一5 C以下避光保存。注:在 抽 徉 和制 样 的 操 作 过 程 中，必 须 防止 样 品 受 到 污 染 或 发 生 残 留 物 含 量 的 变 化。3测定方法3 门方法提 要 试样用丙酮提取后，再用石油醚反提取，提取液经弗罗里硅土柱净化，脱水、浓缩、定容后，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。3.2 试剂和材料3.2-1 无水硫酸钠:分析纯，经 6 5 0,C 灼烧 4 h,
7、干燥器内备用。12.2、弗罗里硅土(1 0 0 2 0 0目)6 5 0 C灼烧4h。使用前一天在 1 3 0 下烘 1 h，冷却后加 2 Y o(-/.)的水脱活，贮于干燥器中。3.2.3 石油醚:分析纯，重蒸馏，收集 6 5-7 5 C 馏分。3.2.4 丙酮:分析纯，重蒸馏后备用。3.2.5 乙醚:分析纯。3-2-6 澳氰菊醋标准品:纯度)9 9%a12.了 澳袄菊醋标准溶液:准确称取适量的溪氰菊醋标准品，用少量苯溶解，再用石油醚配成浓度为1.0 0 m g/m L 的标准储备溶液，恨据需要再配成适当浓度的标准工作液。3.3干义器和设 备13 门气相色谱仪，配有电子俘获检测器I12 净化
8、柱:2 0 0 m m X 1 5 mm(id)玻璃住。柱底填约0.5 c m高的脱脂棉和 2 c m高的无水硫酸钠，装入 5 g弗罗里硅土，顶端加入 2 c m高的无水硫酸钠。使用前用 2 0 m I石油醚淋洗。I13 旋转蒸发器。I1 4 无水硫酸钠柱:8 0 m m X4 0 m m(i d)筒形 漏斗，底部垫0.5 c m高的玻璃棉，再装5 c m高的无水硫酸钠。3.3.5 微量注射器:1 0 K L,1 0 0 I L,3.3.6 超声波水浴。3.3.7 离心机:4 0 0 0 r/m i n3.4测定步骤S N 0 2 1 9 一9 33.4.1提取 称取试样约2 g(精确到0.0
9、 1 妇于离心管中，加人 5 m L丙酮，于 超声波水浴上提取5 m i n.于4 0 0 0 r/m i n 离心1 m i n，取出上 清液。残渣再用5 m L丙酮按上述同 样步骤提 取，合并提取液于心形瓶中。加入石油醚和蒸馏水各2 0 mL，于超声波水浴中提取 5 m i n。取出上层石油醚提取液。再加入石油醚2 0 m L，同样提取一次，合并石油醚提取液于容器中。经无水硫酸钠柱脱水，并用少量石油醚分数次洗涤无水硫酸钠柱和容器。流出液收集于心形瓶内。流出液在 7 0 水浴中减压旋转浓缩后，转移至刻度试管内。用少量石油醚洗涤心形瓶，并入刻度试管，稀至 1 0 ML,3.4.2 净化 将上
10、述1 0 m L提取液移入净化柱(3.3.2 条)中，弃去流出液。用1 0 0 m L乙 醚一 石油醚混合 液(3+7)洗脱，收集全部洗脱液。在 7 0 水浴中通氮气浓缩，用石油醚定容至 5 mL，供测定。3.4.3 测定3.4.3.1 色谱条件 a.色谱 柱:玻璃柱2 mX 3 m m(i d)，填充物为2 0 a(m./m)0 V-1 涂于C h r o m o s o r b W H P(8 0-1 0 0目)。b.色谱柱温度:2 5 0 C。c.进祥口温度:2 8 0 C。d.检测器温度:3 0 0 C。e 氮气:纯度)9 9.9 9%,7 0 m L/m i n a34.3.2 色谱
11、测定 根据样液中澳氰菊醋含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和祥液中漠氰菊酷响应值均应在仪器检测线性范围内。取标准工作溶液和样液等体积参插进行测定。在上述色谱条件下，澳氰菊酷保留时间约为5.8 m in.3.4.4 空白试验 除不加试样外，均按上述测定步骤进行。35 结果计算和表述 用色谱数据处理机或按式(2)计算试样中澳氰菊酷残留量:X二hvh,m(2)式中:X 试样中 溟氰菊F7 6 残留 量,m g/k g;h 样液中澳氰菊酷的峰高，m m;凡 标准工作溶液中 澳氰菊醋的峰高，m m;标准工作溶液中 澳氰菊酷的浓度，K g/m L o V 最终样液的体积，m L;二最终样液
12、所相当的样品量，9。注:计算结果需扣除空白值测定低限，回收率 测定低限本 方法 的 测定 低 限 为。.1 m g/k g,回收率 回收率的实验数据:澳氰菊醋添加浓度在 0.0 2 -2 mg/k g范围内，回收率为 8 5.0 0 0 9 7.5%,S N 0 21 9 一 9 3附加说明:本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中华人民共和国陕西进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人庄金侍、康定民。Pr o f e s s i o n a l St a n da r d o f t h e P e o p l e s R e p u b l i c o f C h i
13、n af o r I m p o r t a n d E x p o r t C o mm o d i t y I n s p e c t i o nS N 021 9一 93Me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f d e l t a me t h r i n r e s i d u e s i n c e r e a l s f o r e x p o r t1 S c o p e a n d f ie l d o f a p p l i c a t i o n T h i s s t a n d a r d s p e c i
14、 f i e s t h e m e t h o d o f s a mp l i n g,s a mp l e p r e p a r a t io n a n d d e t e r mi n a t i o n o fd e l t a me t h r i n r e s i d u e s i n c e r e a l s f o r e x p o r t b y g a s c h r o ma t o g r a p h y.T h i s s t a n d a r d i s a p p l i c a b l e t o t h e d e t e r mi n a t
15、 i o n o f d e l t a me t h r i n r e s id u e s i n m a iz e f o r e x p o r t.尸2 S a mp l i n g a n d s a mp l e p r e p a r a t i o n2.1 I n s p e c t i o n l o t E a c h i n s p e c t io n l o t s h o u l d n o t e x c e e d 2 0 0 me t r i c t o n s.T h e c h a r a c t e r is t ic s o f t h e c
16、a r g o w i t h in t h e s a me i n s p e c t io n l o t,s u c h a s p a c k i n g,ma r k,o r i g in,s p e c i f i c a t io n a n d g r a d e,s h o u l d b e t h e s a m e.2.2 Qu a n t i t y o f s a m p l e t a k e n2.2.1 C a r g o in b a g s C a l c u l a t e t h e n u mb e r o f b a g s t o b e t a k e n b y f o r mu l a(1):a二 了 下声 .(1)w h e r e a-n u m b e r o f b a g s t o b e t a k e n;N-t o t a l n u m b e r o f b a g s i n a l o t No t e;I f v a l u e a i s wit h d e c ima l,r o u n d o f