1、SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准s N 0 6 6 2 一1 9 9 7出口水产品中艳-1 3 7 放射性活度检验 方 法丫射线 能 谱 法Me t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f r a d i o a c t i v i t y o f c e s i u m-1 3 7 i n a q u a t i c p r o d u c t s f o r e x p o r t -G a mma-r a y s p e c t r o s c o p i c me t h o d1 9 9 7 一 0 8 一 1 5 发布
2、1 9 9 8 一 0 1 一 0 1 实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发 布S x 0 662 一 1 997前言 本标准是根据G B/T 1.1-1 9 9 3 标准化工作导则 第1 单元:标准的 起草与表述规则 第1 部分:标准 编写的基本规定 进行编写的。其中 测定方法是采用了美国 公职分析化学家 协会(A O A C)公定 分析方法(1 9 9 0)S e c.9 7 3.6 7 中 艳-1 3 7 检验方法 Y 射线能谱法，但在技术内容上稍作改变，经验证后作了编辑性修改。本标准同时制定了抽样和制样方法。测定低限是根据国际上对水产品中 艳-1 3 7 放射性活 度的 最高限 量
3、及仪 器的 探测效率而制定的。本标准的附录 A是提示的附录。本标准由中 华人民 共和国国 家进出口 商品检 验局提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国山东进出口 商品检验局。本标准主要起草人:孙勇、李泽瑶、张勤、程秀杰。本标准系首次发布的行业标准。中 华人民共和国进出口商品检验行业标准出口水产品中艳-1 3 7放射性活度 检验方法Y射线能 谱法 Me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f r a d i o a c t i v i t y o f c e s i u m-1 3 7 i n a q u a t i c p r o
4、d u c t s f o r e x p o r t -G a mm a-r a y s p e c t r o s c o p ic m e t h o dS N 0 66 2一 199 7范围本标准规定了出口 水产品中 艳-1 3 7 放射性活度检验的 抽样、制样和Y 射线能谱测定方法。本标准适用于出口鱼、虾、贝中艳-1 3 7 放射性活度的检验。抽样和制样 检验批 以不超过 1 0 0 0 0 箱为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。抽样数量(见表 1)表 1批量，件最低抽样数，件冷冻品活品、盐藏品1 5。及以下9 0及 以 下31 5 1 3
5、 2 0 09 1 5 0 053 2 0 1 1 0 0 0 05 011 2 0 01 31 2 0 1 1 0 0 0 02 02.3 抽样方法 按2.2 规定的抽样件数随机抽取，逐 件开启。从每件中 抽取5 0 0 g 为原始 样品，原始样品总量不少于4 k g，放入清洁容器内，加封后，标明 标记及时 送交实验室。2.4 试样制备 从抽取的 原始样品中取可食部分，放入高速组织捣碎机中捣碎均匀。将捣碎的样品充分混匀，作为试样，装人清洁容器中，标明标记。2.5 试样保存 将试样于一1 8 以下冷冻保存。注:在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到放射性污染.中华人民共和国国家进出口商品检
6、验局 1 9 9 7-0 8-巧 批准1 9 9 8 一 0 1 一 0 1 实施 1S N 0 6 62一 19 97测定方法3.1 方法提要 将试样装入一定形状和体积的祥品 杯中，在Y 射线能谱仪上测量试样中艳-1 3 7 在6 6 1.6 k e V的Y射线全能峰净面积，与已知活度的标准放射源相比 较，用以 计算试样中艳-1 3 7 的放射性活度，以助/k g表述。3.2 放射源3.2.1 艳-1 3 7 标准放射源:用已 知活度的(大约在l o o 3 q/k g 左右)艳-1 3 7 标准溶液制成的艳-1 3 7 标准源(注意一定要使标准溶液的液面达到样品杯的刻度线)。使用的艳-1
7、3 7 标准溶液必须经过国家法定计量部门标定，并有法定认可单位签署的检验证书。3.2.2 能量校准用Y 参照放 射源:可采用一个发射多种已 知能量的Y 射线的单核素或多核素放射源(如 铺-1 5 2,钻-6 0 等)，也可采用多个发射单种已 知能量Y 射线的放射源。放射源的主要Y 射线能量应在5 0 -3 0 0 0 k e V之间。3.3 仪器和设备3.3.1 Y射线能谱仪:3.3.1.1 探测器:半导体探测器，对C o-6 0 在1 3 3 2.5 k e V Y 射线的能量分辨率小于 3 k e V，相对探测效率大于 1 5%.3.3.1.2 屏蔽体:以不小于 1 0 c m厚铅当量的金
8、属制成的金属屏蔽室。如果屏蔽室是由铅或铅衬里制成，在屏蔽室内表 面应有原子序数逐渐递减的 多层内 屏蔽。屏蔽体应使Y 谱仪积分本底小于2.5 计数/5(5 0-2 5 o 0 k e V),3.3.1.3 多道分析器:8 1 9 2道。3.3.1.4 能量校准:测量能量校准用Y 参照放射源的特征 Y 射线全能峰峰位，记录刻度源的特征Y射线能量与相应全能峰峰位道址的关系，通过计算机处理或在直角坐标纸上作图得到能量和道址的关系图。3.3.1.5 仪器常数的测定:将活度已知的艳-1 3 7标准源套在探测器顶端，开机测量其在 6 6 1.6 k e V的全能峰净面积N(为减小系统误差，所测全能峰净面积
9、至少应大于1 0 0 0 0 0 计数)，并记录测量时间T,重复测定三次，按式(1)计算仪器常数c，取平均值。A。T(1)式中:c 仪器常数，B q s/计数;A-艳-1 3 7 标准源的活度，B 0.;N测得的艳-1 3 7 标准源在 6 6 1.6 k e V的Y射线全能峰净面积，计数;T-艳-1 3 7 标准源的测量时间，s o3.3.2 高速组织捣碎机。3.3.3 样品杯:采用凹形的Ma r i n e ll 杯，其容积为 1 Lo3.4 测定步骤 将样品杯称重，记录样品 杯重wl;将制备好的试样装入样品杯中，注意要将 试样填至 样品 杯规定的高度(至刻度线)，使试样与标准源具有相同的
10、条件。试样装好后称量试样与样品杯的总重量 WZ，加盖后将装有待测试样的样品杯套在探测器顶端，开机测量至试样在 6 6 1.6 k e V的 Y 射线全能峰区域净面积大于1 0 0 0 0 计数，记录试样在6 6 1.6 k e V的全能峰净面积二 和测量时间，。重复侧定两次。结果计算和表述按式(C 2)计算试样中 艳-1 3 7 的 放射性活 度，以B 9/k g 计:s N 0 6 6 2 一 1 9 9 70.=石 万百“”“”“”“一(2)式中:试样中 艳-1 3 7 的活度，B q/k g:C 仪器常数 从式(1)求得，助 s/计数;，测得的试样在 6 6 1.6 k e V的Y射线全
11、能峰净面积，计数;t 试样测量时间，s;W 试样的重量，即W z-W,k g,5 测定低限 本方法的 测定低限为0.1 1 B q/k g(见附录A),S N 0 6 6 2 一 1 9 9 7 附录A (提示的附录)测定低限本方法测定试样中艳-1 3 7 放射性活度的测定低限 A d 可用式(Al)计算:2.8 3 K仄 A=乏 二 竺 三 止立 了 井 (A1)尸E r勺 Tb.式中:A d-艳-1 3 7 活度的测定低限，助;K 与预选 错误判断样品中艳-1 3 7 是否超过本底的概率a 相对应的值，表A l 给出了K与a 的对应关系;P 放射性核素的特征Y 射线的 发射几率，对艳-1
12、3 7 为。.8 5 1;放射性核素 Y 射线的全能峰探测效率;n b 对艳-1 3 7 特征 Y 射线全能峰区域内的本底计数率;T b 本底测量时间,s,表 Al 常用与a 对应的 K值口0.010.0 20.0 250.0 50.1 00.2 00.5 0K2.3 2 72.0 5 41.9 6 01.6 4 51.2 8 20.8 4 20选定 9 5%置信度，探测器为H P G e-4 0 1 9 0 时，本方法的测定低限为o.1 1 B q/k g(2 4 h),S N 0 66 2一 199 7Fo r e wo r d T h i s s t a n d r d w a s d
13、r a f t e d i n a c c o r d a n c e w i t h t h e r e q u ir e m e n t s o f G B/T 1.1-1 9 9 3 D ir e c t i v e s f o r t h ew o r k o f s t a n d a r d i z a t i o n-U n i t 1:D r a f t i n g a n d p r e s e n t a t io n o f s t a n d a r d s-P a r t 1:G e n e r a l r u l e s f o r d r a f t in gs
14、t a n d a r d s o n g e n e r a l r u l e s f o r d r a f t i n g a n d p r e s e n t a t i o n o f t h e s t a n d a r d.T h i s s t a n d a r d a d o p t s t h e r e l e v a n tm e t h o d f o r t h e d e t e r min a t io n o f c e s i u m-1 3 7(g a m ma-r a y s p e c t r o s c o p ic m e t h o d)
15、in O ff ic i a l Me t h o d o fA n a ly s i s(1 9 9 0),S e c.9 7 3.6 7 o f A O A C a s t h e m e t h o d o f d e t e r m i n a t i o n,w h i c h i s t e c h n i c a 断e q u i v a le n t t ot h a t o f t h e o r i g i n a l,b u t w i t h s li g h t m o d i f i c a t i o n.Af t e r g o i n g t h r o u
16、g h v e r i f i c a t io n t h is s t a n d a r d w a s d r a f t e da c c o r d in g t o t h e e d it o r ia l r e q u i e m e n t s f o r t h e s t i p u l a t e d f o r m a t.I n a d d i t i o n,m e t h o d s o f s a m p l in g a n d s a m-p l e p r e p a r a t io n a r e a l s o s p e c i f i e d i n t h is s t a n d a r d.Th e li mit o f d e t e r mi n a t i o n i n t h is s t a n d a r d is d e f i n e d o n t h e b a s i s o f t h e c u r r e n t i n t e r n a t io n a l ma x i-m u m l im