1、书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 进出口化妆品中铍、镉、铊、铬、砷、碲、钕、铅的检测方法电感耦合等离子体质谱法犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犫 犲 狉 狔 犾 犾 犻 狌 犿,犮 犪 犱 犿 犻 狌 犿,狋 犺 犪 犾 犾 犻 狌 犿,犮 犺 狉 狅 犿 犻 狌 犿,犪 狉 狊 犲 狀 犻 犮,狋 犲 犾 犾 狌 狉 犻 狌 犿,狀 犲 狅 犱 狔 犿 犻 狌 犿犪 狀 犱 犾 犲 犪 犱 犻 狀犮 狅 狊 犿 犲 狋 犻 犮 狊 犳 狅 狉 犻 犿 狆 狅 狉 狋 犪 狀 犱犲 狓 狆 狅 狉 狋犐 犆 犘 犕 犛犿 犲 狋 犺 狅 犱 发布 实施
2、中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布书书书前言本标准的附录 为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国广东出入境检验检疫局、中华人民共和国上海出入境检验检疫局、中华人民共和国浙江出入境检验检疫局。本标准主要起草人:刘江晖、焦红、杨振宇、陈春、林峰、谢湘娜、刘超。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售进出口化妆品中铍、镉、铊、铬、砷、碲、钕、铅的检测方法电感耦合等离子体质谱法范围本标准规定了化妆品中铍、镉、铊、铬、砷、碲、钕、铅等电感耦合等离子体质谱的检测方法。本标准适用于化妆品中铍、镉、铊、
3、铬、砷、碲、钕、铅的测定。方法提要试样经酸消解后,注入电感耦合等离子体质谱仪,在一定浓度范围,其离子强度与待测元素含量成正比,与标准系列比较,内标法定量。试剂与材料分析用水为去离子水(电阻率大于 )。硝酸:优级纯。过氧化氢:优级纯。硝酸:移取,用水稀释至 。锂、钇、铟、铋混合内标溶液。铍、镉、铊、铬、砷、碲、钕、铅混合标准溶液。铍、镉、铊、铬、砷、碲、钕、铅混合标准溶液:吸取 混合标准溶液(),用硝酸()定容至 。铍、镉、铊、铬、砷、碲、钕、铅混合标准溶液:吸取 混合标准溶液(),用硝酸()定容至 。仪器与设备 电感耦合等离子体质谱仪。天平:感量 。微波消解仪。比色管:。分析步骤 微波消解称取
4、 试样(精确至 ),置于微波消解仪的压力罐内罐,参考表 加入消化试剂,浸泡 。参照表 条件消解,消解程序完成后,将消化液移入 比色管,用水少量多次洗涤内罐,洗液合并于比色管,用水定容至刻度,混匀备用。空白试验除不加试剂外,均按上述步骤进行。标准系列的制备分别吸取各元素混合标准使用液 ();()、;犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 ()、于 容量瓶,用硝酸定容至刻度,混匀,使铍、镉、铊、铬、砷、碲、钕、铅等元素的标准使用系列分别为、。测定 仪器测试条件应根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件参见表 。砷测定干扰的消除由两个或三个原子组成的多原子离子,并且具有和某待测元素相同的荷质比所
5、引起的多原子(分子)离子干扰,引用修正方程校正干扰,如 ,受 干扰,修正方程为 ;或者引入碰撞反应池技术:引入其他气体(除氩气)校正多原子(分子)离子干扰。分析分析中应用内标,采用 分析方法中内标校正定量分析方法测定,试验中内标使用浓度均为,见表。表内标的选择序列内标测 定 元 素 、结果计算试样中各元素含量按式()进行计算,计算结果保留两位有效数字。犡(犮犮)犞犿 ()式中:犡 试样中各元素含量,单位为毫克每千克();犮 测试消化液中各元素含量,单位为微克每升();犮 空白试剂中各元素含量,单位为微克每升();犞 试样消化液总体积,单位为毫升();犿 试样质量,单位为克()。测定低限、精密度
6、 测定低限本标准检出限,铍、镉、铊为 ;铬、砷、碲、钕、铅为 。精密度在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售附录犃(资料性附录)前处理及仪器设备条件)表 犃 不同基质化妆品消解试剂类别消解试剂消解液溶液,澄清膏霜,澄清,有悬浮液和少许沉淀粉底,澄清,有少许悬浮液和沉淀表 犃 微波消解程序程序温度时间 表 犃 仪器工作条件项目要求射频功率 等离子体氩气流量 雾化器氩气流量 透镜电压 检测器模拟级电压 检测器脉冲级电压 样品抽提速率 扫描方式峰跳扫峰通道数每个峰停留时间 积分时间 重复次数)非商业性声明:表 所列参数是用 微波消解仪完成,表 所列参数是用 电感耦合等离子体质谱仪完成的,此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考,并不涉及商业目的,鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或型号的仪器。犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售书书书犜犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口化妆品中铍、镉、铊、铬、砷、碲、钕、铅的检测方法电感耦合等离子体质谱法 中 国 标 准 出 版 社 出 版北京复兴门外三里河北街 号邮政编码:网址 电话:中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 印张 字数千字 年月第一版 年月第一次印刷印数 书号:定价 元版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售