1、书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛 犖犜 精油中砷、钡、铋、镉、铬、汞、铅、锑含量的测定方法电感耦合等离子体质谱法犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犃 狊，犅 犪，犅 犻，犆 犱，犆 狉，犎 犵，犘 犫，犛 犫犮 狅 狀 狋 犲 狀 狋 犻 狀犲 狊 狊 犲 狀 狋 犻 犪 犾 狅 犻 犾犐 狀 犱 狌 犮 狋 犻 狏 犲 犾 狔犮 狅 狌 狆 犾 犲 犱狆 犾 犪 狊 犿 犪 犿 犪 狊 狊 狊 狆 犲 犮 狋 狉 狅 犿 犲 狋 狉 狔 发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布食品伙伴网http:/书书书前言本标准的附录、附录均为资料性附录。本
2、标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国深圳出入境检验检疫局负责起草，中华人民共和国福建出入境检验检疫局、中华人民共和国甘肃出入境检验检疫局、中华人民共和国广西出入境检验检疫局参加起草。本标准主要起草人：陈向阳、余淑媛、刘贤杰、刘丽、刘志红、李彬、麦志喜、许蔡明、郑红文、黄中华。本标准是首次发布的出入境检验检疫行业标准。犛 犖犜 食品伙伴网http:/精油中砷、钡、铋、镉、铬、汞、铅、锑含量的测定方法电感耦合等离子体质谱法警告：使用本标准的人员应具有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定
3、的条件。范围本标准规定了电感耦合等离子体质谱法测定精油中砷、钡、铋、镉、铬、汞、铅、锑含量的方法。本标准适用于精油中砷、钡、铋、镉、铬、汞、铅、锑含量的测定。本标准测定低限列于表。表方法测定低限元素 检测低限（）规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方
4、法 分析实验室用水规格和试验方法方法提要试样加入硝酸、过氧化氢经微波消解后定容，直接用电感耦合等离子体质谱法测定，根据外标法定量。试剂除非另有说明，在分析中仅使用符合要求的优级纯试剂。水，符合 规定的一级水的要求。硝酸（，）。硝酸（，体积比）。过氧化氢（，）。砷、钡、铋、镉、铬、铅、锑、汞标准溶液（）：按 方法配制，标液浓度为 。或者直接使用有标准物质证书的有效期内的元素标液，标液浓度为 ，吸取 该标准溶液于 容量瓶中，后用硝酸（）定容，得到 的砷、钡、铋、镉、铬、铅、锑、汞标准溶液。犛 犖犜 食品伙伴网http:/w w w.b z f x w.c o m 砷、钡、铋、镉、铬、铅、锑混合标准
5、溶液（）：吸取 砷、钡、铋、镉、铬、铅、锑标准溶液（）于 容量瓶中，后用硝酸（）定容，得到 的砷、钡、铋、镉、铬、铅、锑混合标准溶液。汞标准溶液（）：吸取 汞标准溶液（）于 容量瓶中，后用硝酸（）定容，得到 的汞标准溶液。系列标准工作溶液：吸取 的 砷、钡、铋、镉、铬、铅、锑混合标准溶液（）和 汞标准溶液（）于 容量瓶中，后用硝酸（）定容，得到 的混合标准溶液。之后，逐级稀释配制浓度为、的标准溶液。仪器与设备 高压密闭微波消解仪，配聚四氟乙烯或其他合适的压力罐 最高耐压 （），最高耐温 ，仪器的工作条件参见附录。电感耦合等离子体质谱仪，仪器的工作条件参见附录。分析天平：精度为 。玻璃与塑料器皿
6、：试验中所用的所有玻璃与塑料器皿均需用 的硝酸浸泡过夜，清洗，然后用水冲洗干净，再用蒸馏水冲洗，最后用超纯水清洗次以上。分析步骤 试料微波消解称取试样约 ，精确至 。空白试验每次操作，都应该在相同条件下随同试样进行空白试验。试样消解将试料（）置于微波消解罐中，分别加入 硝酸（）、过氧化氢（）。将消解罐封闭，按照附录 给出的微波消解程序进行消解。消解罐冷却至室温后，打开消解罐，将消解溶液转移至 的容量瓶中，用少量硝酸（）洗涤内罐和内盖次，将洗涤液并入容量瓶，用水稀释至刻度。测定 绘制校准曲线按要求对电感耦合等离子体质谱仪进行调谐，然后参照附录 的仪器工作条件，按浓度由低至高依次测定系列标准工作溶
7、液（），绘制校准曲线，各元素校准曲线的线性相关系数（）应大于等于 。测定每个试样进行两次平行测定。在相同条件下测量试剂空白溶液和样品溶液。根据工作曲线和消解溶液的谱线强度值，仪器给出消解溶液中待测元素的浓度值。如果消解溶液中某元素的浓度超出校准曲线的线性范围，则应该对消解溶液用硝酸溶液（）进行适当稀释至校准曲线范围水平后再测定该元素。结果 结果计算样品中砷、钡、铋、镉、铬、汞、铅、锑的含量以各元素的质量分数（犠）计，数值以微克每千克（）表示，按式（）计算：犛 犖犜 食品伙伴网http:/w w w.b z f x w.c o m犠（犮犮）犞犉犿（）式中：犮 样品消解溶液中元素的浓度，单位为微克
8、每升（）；犮 试剂空白溶液中元素的浓度，单位为微克每升（）；犉 消解溶液稀释倍数；犞 消解溶液定容体积，单位为毫升（）；犿 试样的质量，单位为克（）。取两次平行测定结果的平均值，并保留两位小数。精密度六个实验室对本底不含八种元素的实际精油样品添加组不同浓度水平的八种元素的混标进行回收率试验，得出的检测数据，根据 进行计算，得到本方法的精密度列于表。表八种重金属元素的精密度试验（以 犵犽 犵表示）元素添加水平重现性限狉再现性限犚 犛 犖犜 食品伙伴网http:/w w w.b z f x w.c o m附录犃（资料性附录）高压密闭微波消解仪工作条件根据消解样品的个数，选用适当的消解功率，微波消解
9、样品的温度控制程序如表 所示。表 犃 微波消解样品的温度控制程序步骤时间 温度升温 恒温 降温室温犛 犖犜 食品伙伴网http:/w w w.b z f x w.c o m附录犅（资料性附录）电感耦合等离子体质谱仪工作条件 电感耦合等离子体质谱仪。雾化器：微流同心雾化器；雾化室：半导体控温于 ；炬管：石英一体化，中心通道；样品镍采样锥，截取锥；氧化物，双电荷。其他仪器参数见表：表 犅 电感耦合等离子体质谱仪参考工作条件仪器参数设定值射频功率 等离子体气体 载气 冷却气 混合气 采样深度 样品提升速率 分析模式全定量积分时间，为，其余元素为 重复测定次数测定元素同位素 ，犛 犖犜 食品伙伴网http:/w w w.b z f x w.c o m书书书犜犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行业标准精油中砷、钡、铋、镉、铬、汞、铅、锑含量的测定方法电感耦合等离子体质谱法 中 国 标 准 出 版 社 出 版北京复兴门外三里河北街 号邮政编码：网址 电话：中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 印张 字数 千字 年月第一版 年月第一次印刷印数 书号：定价 元食品伙伴网http:/