1、I C S 6 5.1 2 0B 4 6备案号:1 4 9 9 7-2 0 0 5HG中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准H G/T 2 9 4 1-2 0 0 4 代 替 HG 2 9 4 1-1 9 9 9饲料级氯化胆碱F e e d g r a d e c h o l i n e c h l o r i d e2 0 0 4 一 1 2 一 1 4发布2 0 0 5-0 6 一 01实施中 华 人 民 共 和 国 国 家 发 展 和 改 革 委 员 会发布HG/T 2 9 41-2 0 0 4前言 本标准代替 HG 2 9 4 1-1 9 9 9 饲料级氯化胆碱。本标准与
2、HG 2 9 4 1-1 9 9 9 相比主要变化为:将第一篇和第二篇合并(1 9 9 9年版的第一篇、第二篇，本版的第 3,4,5,6 章)。分别将粉剂 5 0%和 6 0 氯化胆碱的含量指标由)5 0.0%和)6 0.0%修改为)5 0%和)6 0%(1 9 9 9 年版的 8.2，本版的 3.4)0 将水剂 p H值指标由 6.5-8.。修改为 6.0 8.0(1 9 9 9 年版的4.2，本版的 3.4)，试验方法中取消“精密试纸测定”(1 9 9 9 年版的5.3，本版的4.4)0 将水剂项目三甲胺含量修改为总游离胺/氨 以(C H3)3 N计 含量(1 9 9 9 年版的 4.2，
3、本版的3.4);粉剂增加总游离胺/氨 以(C H3)3 N计 含量项目(见3.4);试验方法由苦味酸目视限量比色法修改为凯氏蒸馏定氮法(1 9 9 9 年版的5.5，本版的4.6).增加六次甲基四胺鉴别试验(见4.2).粉剂增加重金属指标和试验方法(见3.4和4.8)e 氯化胆碱含量的试验方法修改为离子色谱法(仲裁法)和雷氏盐重量法(见 4.3.1 和 4.3.2).细度测定使用的试验筛孔径由8 0 0 K m修改为 8 5 0 k m(1 9 9 9 年版的8.2，本版的3.4)e 将所有项目均为出厂检验项目修改为所有项目均为型式检验项目。水剂产品出厂检验项目为氯化胆碱含量、p H值、总游离
4、胺/氨 以(C H 3)3 N计 含量;粉剂产品出厂检验项目为 3.3 和氯化胆碱含量、总游离胺/氨 以(C H3)3 N计 含量、干燥减量、重金属(以 P b计)含量、细度(1 9 9 9 年版的 6.1和1 0.1，本版的 5.1),删除附录A(资料性附录)银量法(1 9 9 9 年版的附录A).本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(S A C/T C 6 3/S C 2)归口。本标准起草单位:山东省化工研究院、国家饲料质量监督检验中心(北京)、中科院生态环境研究中心。本标准主要参加验证试验单位:宜兴阿克苏诺贝尔三元化学有限公司、天津市兽药二厂、济南
5、华菱药业有限公司、渭南壮须饲料添加剂集团有限公司、沧州市大洋兽药有限公司、沧州市华大兽药有限公司、天津市渤海兽药有限公司。本标准起草人:崔爱红、常碧影、邹本莲、林晶、宋荣、韩书霞、高占友、丁永胜、傅慰衬。本标准于 1 9 8 9 年首次发布为国家标准，1 9 9 7 年调整为强制性化工行业标准。本标准于 1 9 9 9 年 6 月第一次修订。HG/T 2 9 41-2 0 0 4饲料级氯化胆碱范 围 本标准规定了饲料级氯化胆碱的要求、试验方法、检验规则及标签、包装、运输、贮存等。本标准适用于以三甲胺盐酸盐水溶液与环氧乙烷反应生成的氯化胆碱水剂和以氯化胆碱水剂为原料加人玉米芯粉、脱脂米糠、稻壳粉
6、、鼓皮、二氧化硅等适于饲料用的赋形剂制成的氯化胆碱粉剂。分子式:C s H t 4 N(7 1 0 结构式:(一 H亏 I H O C H I C H z N -C H二 C I CH 相对分子质量:1 3 9.6 3(按 2 0 0 1年国际相对原子质量)2规范性 引用 文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各为研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注 日 期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6 0 1 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 6
7、0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T 6 0 2-2 0 0 2,I S 0 6 3 5 3-1:1 9 8 2,R e ag e n t s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s-P a r t l:G e n e r a l t e s t m e t h o d s,N E Q)GB/T 6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(G B/T 6 0 3-2 0 0 2,I S 0 6 3 5 3-1:1 9 8 2,Re a g e n t s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s P a
8、r t I:Ge n e r a l t e s t me t h o d s.NE Q)(;I 3/T 1 2 5。极限数值的表示和判定方法 GB/T 6 0 0 3.1-1 9 9 7 金属丝编织网试验筛(e y v I S 03 3 1 0-1，1 9 9 0)G B/T 6 6 7 8-2 0 0 3 化工产品采样总则 G B/T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6 6 8 2-1 9 9 2,e y v I S O 3 6 9 6，1 9 8 7)G B/丁9 7 2 4 化学试剂p H值测定通则 GB 1 0 6 4 8饲料标签3要求3.1 饲料级氯化胆碱水
9、剂为尤色透明的勃性液体.稍具特异臭味。3.2饲料级氯化胆碱粉剂为 自色或黄褐色(视赋形剂不同而不 同)干燥的流动性粉末或颗粒，具有 吸湿J性，有特异臭味3.3 饲料级氮化胆碱中不得检出六次甲基四胺。3.4 W1 料 h 9 仆 阳 9 的 后 量 lo i合 夹所 N的 特 太 Jw-k _HG/T 2 9 4 1-2 0 0 4表 1 技术要求项目指标水剂粉剂7 0 写7 5%s o%6 0%氯化胆碱含量.，%)7 0.07 5.05 06 0p H值6.0-8.06.0 8.0乙二醇含量，%(0.5 00.5 0总游离胺/氨 以(C H3)3 N计 含量，写0.1 00.1 00.1 00
10、.1 0灰分，%镇0.2 00.2 0重金属(以P b 计)含量，写(0.0 0 20.0 0 20.0 020.0 0 2千燥减量，%簇4.04.0细度(R 4 0/3,8 5 0 la m筛)，过筛率，写)9 09 0注1:表中%均为质量分数。往2总游离胺/氨 以(C H a)3 N计口 含量、重金属(以P b计)含量为强制性要求。粉剂氯化胆碱含量以干基计。4试验方 法 除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂和符合GB/T 6 6 8 2的三级水。本标准所使用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 G B/T 6 0 1,G B/T 6 0 2,G B/T 6
11、 0 3的规定制备。4.1 氮化胆碱的鉴别试验4.1.1 试荆和材料4.1.1.1 氢氧化钾。4.1.1.2 高锰酸钾。4.1.1.3 硫酸溶液:6+1 0 0,4.1.1.4 硝酸溶液:1 0+1 0 0,4.1.1.5 雷氏盐(二氨基四硫代氰酸铬钱)甲醇溶液:2 0 g/L;称取 2g 雷氏盐，溶于 1 0 0 mL甲醇，过滤;该溶液配成4 8 h 后即不能使用。4.1.1.6 碘化汞钾溶液:称取 1.3 6 g二氯化汞，加 6 0 mL水溶解，另称取 5 g碘化钾加 1 0 m L水溶解，将两种溶液混合，加水稀释至 1 0 0 mL o4.1.1.7氨水溶液:4+1 004.1.1.8
12、硝酸银溶液:1 7 g/工。4.1.1.9 红色石蕊试纸:变色范围p H4.5-p H 8.0(红蓝)。4.1.1.1 0 淀粉一 碘化钾试纸。4.1.2 水剂鉴 别方法4.1.2.1 称取。.5 g实验室样品，精确至。.0 1 g，加 5 0 m工 一 水溶解，取其 5 m 工，加 3 m 工，雷氏盐甲醇溶液，产生红色沉淀。4.1.2.2 称取。5 g实验室样品，精确至。.0 1 g，加 1 0 m L水溶解，取其 5 mL，加 2 滴碘化汞钾溶液，产生浅黄色沉淀。4.1.2.3 称取。.5 g实验室样品，精确至。.0 1 g，加 5 m L水溶解，加 2 g氢氧化钾、数粒高锰酸钾，加 zH
13、G/T 2 9 4 1-2 0 0 4热时放出氨能使润湿的红色石蕊试纸变蓝。4.1.2.4 取适量实验室样品，加氨水溶液使成碱性，分成两份。一份加硝酸溶液使成酸性，加硝酸银溶液产生白色凝乳状沉淀，分离出的沉淀能在氨溶液中溶解，再加硝酸溶液，沉淀又生成;另一份中加硫酸溶液使成酸性，加人高锰酸钾数粒，加热放出氯气使淀粉一 碘化钾试纸显蓝色。4.1.3 粉荆鉴别方法 称取约2 g实验室样品，精确至。.1 g，加 2 0 mL水溶解，过滤，弃去滤渣。其他按 4.1.2的规定进行。4.2 六次甲基四胺的鉴别试验4.2.1 试荆和材料4.2.1.1 氢氧化钾。4.2.1.2 硫酸溶液:同4.1.1.3 0
14、4.2.1.3纳 氏试剂。4.2.1.4 氨制硝酸银溶液:称取 1.0g 硝酸银，置于1 0 0 mL烧杯中，加2 0 m L水溶解，在不断搅拌下滴加氨水溶液，至棕色沉淀几乎全部溶解后，过滤，滤液置于棕色试剂瓶中保存。4.2.1.5 红色石蕊试纸:同 4.1.1.9.4.2.2 鉴别方法 水剂样品，称取约。.5 g实验室样品，加 1 0 mL水，为试验溶液。粉剂样品，称取约2 g实验室样品，加2 0 mL水溶解，过滤，弃去滤渣，为试验溶液。在试验溶液中，加1 0 mL硫酸溶液，于电炉上加热、煮沸，用沾有氨制硝酸银溶液或纳氏试剂的试纸检验产生的蒸气，观察试纸颜色，若试纸颜色不变黑，说明样品中不含
15、有六次甲基四胺。若试纸颜色变黑，则加人 2 9氢氧化钾，继续加热产生的蒸气使润湿的红色石蕊试纸变蓝，证明有甲醛和氨产生，判定样品中含有六次甲基四胺。4.3 抓化胆碱含，的测定4.3.1 离子色谱法(仲裁法)4.3.1.1 方法提要 氯化胆碱粉剂样品在加热和振荡条件下用水提取，定量溶解并过滤。水剂样品直接定量稀释。将提取液或稀释液再稀释至合适浓度，通过离子交换色谱柱将氯化胆碱与其他阳离子分离，用带抑制器的电导检测器检测，外标法定量。4.3.1.2 试荆 (1)水，GB/T 6 6 8 2，一级。(2)硫酸标准溶液:c(1/2 H2 S 0 4)=1.0 0 m o l/L,(3)氯化胆碱标准样品
16、:含量)9 9.0(质量分数)。4.3.1.3仪器 (1)恒温水浴。(2)电动振荡器。(3)色谱仪:具弱酸型阳离子交换柱和带有连续 自动再生膜/叠片式抑制器的电导检测器。4.3.1.4 色谱分析条件 推荐的色谱操作条件见表 2，典型离子色谱图见图1。其他能达到同等分离程度的色谱操作条件均可使用。H G/T 2 9 4 1-2 0 0 4表2 推荐的色谱操作条件色 谱 柱柱长2 5 0 m m/内径 4 mm,装有凌基/磷酸基弱酸型阳离子交换树脂，粒径 8.5;-流 动相取1 7.5 m L硫酸标准溶液(4.3.1.2.2)，加水稀释至 1 0 0 0 ml.流动相流速n n t./mS柱 温,4 13 01.3 2.6 3.85.0 6.3 7.5 8 8 1 0.()日21 2.5 1 3 8 1 5.0 1 6.3 I Z5 1 88四哄理湍熟烈叫恤赚献”1-一一铿(I.i);2钠(ti a);3 一馁(NH):4-钾(K);5一 甲胺(下 MA);6一 氯化胆碱(H N C IO八7-镁(Mg 卜8 钙(C a)图 1 级化胆碱的典型离子色谱图4.3.1.5分析步骤 (1)氯化胆