1、中华人民共和国化工行业标准H G 2 4 5 2 一 9 3食品添加剂碳酸钾1 主题内容与适用范围本标准规定了食品添加剂碳酸钾的技术要求，试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存本标准适用于电解碳化法、离子交换法等工艺制得的食品添加剂碳酸钾 该产品用于食品中作膨松剂。分子式 K 2 C O相对分子质量:1 3 8.2 1(按 1 9 8 9 年国际相对原子质量)2 弓 1 用标准 G B 1 9 1 包装储运图示标志 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B 6 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品
2、的制备 G B/T 3 0 4 9 化 工产品中铁含量测定的通用方法邻菲罗琳分光光度法 G B/T 3 0 5。无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电 位滴定法 G B/T 6 6 7 8 化工产品采样总则 G B 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 G B 8 4 5 0 食品添加剂中砷的测定方法 G B 8 4 5 1 食品添加剂中重金属限量试验方法 G B 8 9 4 6 塑料编织袋 G B 1 0 4 5 4 柔性集中袋3 技术要求11 外观:白色粉末或颗粒状结晶。3.2 食品添加剂碳酸钾应符合下表要求:项目指标碳酸钾(K,C O,)含量(灼烧后)妻9 9.0诫化物(以 K
3、 C!计)含量簇0.0 1硫化合物(以K,S()计)含量落0.01铁(F O含量簇0.0 0 1 0水不溶物含量簇0.0 2中华人民共和国化学工业部1 9 9 3 一 0 7 一 0 5 批准1 9 9 4 一 0 1 一 0 1 实施H G 2 4 5 2 一 9 3续表项日指标重金属(以P i 计)含量落0.0 0 2砷 入)含掀0.0 0 0 3灼烧失址0.6 0生:灼烧失量指标仅适用于产品包装时检验用4 试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时.均指分析纯试剂和G B 6 6 8 2 中规定的三级水。试 验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按G
4、 B 6 0 1,G B 6 0 2,G B 6 0 3 规定制备4.1 鉴别4-1.1 试剂和材料4.1.1.1 盐酸(G B 6 2 2);4.1-1.2 无水乙醇(G B 6 7 8);4.1.1.3 氧化钙(G B 1 2 6 2)饱和溶液;配制:称取3 g 氧化钙放入1 O O O m L水中，经剧烈搅拌或振摇后，放置澄清，取澄清液备用。4.1.1.4 硫酸镁(G B 6 7 1)溶液:1 2 0 g/L;4.1.1.5 四 苯硼钠(H G 3-1 1 6 4)乙醇溶液:3 4 g/L;配制:称取3.4 g 四苯硼钠，溶于1 0 0 m L无水乙 醇中，必要时过滤后备用。4.1.1.
5、6 红色石蕊试纸。4.1.2 鉴别方法4.1.2.1 碳酸盐 ，.取5 0 m L l g/m L试验溶液，置于2 5 0 m L 锥形瓶中，滴加盐酸，即放出 气体。将此气体导入氧化钙饱和溶液中，发生白色浑浊 b.取适堂l g/m l，试验溶液，滴加硫酸镁溶液，即发生白 色沉淀。4.1.2.2 钾盐 :.取适量l g/m L 试验溶液，加人四笨硼钠溶液，即有大量白 色沉淀生成。b.取适L+l g/m L试验溶液置于锥形瓶中，将锥形瓶置于电炉上加热，放于瓶口处的湿的红色石蕊试纸应不变色。4.2 碳酸钾含量的测定4.2.1 四苯硼钾重量法(仲裁法)4.2.1.1 方法提要 在弱酸性介质中，碳酸钾与
6、四苯硼钠生成四苯硼钾沉淀。根据四苯硼钾沉淀的质量扣除氯化钾、硫酸钾的质量计算碳酸钾的含量。4.2.1.2 试剂和材料4.2-1-2.1 无水乙醇(G B 6 7 8);4.2.1.2.2 冰乙酸(G B 6 7 6)溶液:1+9;4.2.1.2.3 四苯硼钠(K G 3-1 1 6 4)乙醇溶液:3 4 g/L;配制:称取3.4 g 四苯硼钠，溶于 1 0 0 m L无水乙醇(4.2.1.2.1)中，必要时过滤后备用4.2.1.2.4 四苯硼钾;H G 2 4 5 2 一 9 3 制备:称取。.2 g 碳酸钾(G B 1 3 9 7),精确至。.0 0 0 l g。溶于3 0 0-工水中，加入
7、5 滴甲基红指示液，用乙酸溶液调至红色，于水浴上加热到4 0 C，在搅拌下加入 4 5 m L四苯硼钠乙醇溶液，放置1 O m i n 取卜 冷至室温，用清洁的柑竭式过滤器抽滤，用 5%的乙醇溶液洗涤、转移沉淀，抽干;取下柑祸式过滤器，用1 0-L无水乙醇分5 次沿增锅式过滤器壁洗涤，抽干4.21，2.5 四苯硼钾乙醇饱和溶液;配制，将制得的四苯硼钾，加入5 0 m L 9 5%乙醇(G B 6 7 9),9 5 0 mL水，充分振荡使之饱和。使用前干过滤4.2.1.2.6 甲基红(H G 3-9 5 8)乙醇溶液 l g/l。4.2.1.3 仪器、设备4.2.1.3.1 tIM式过滤器 滤板
8、孔径5-1 5 1x m4.2.1.4 分析步骤 称取。.8-0.8 5 g 于2 7 0 -3 0 0 灼烧至恒重的试样;精确至。.0 0 0 2 g,溶于水，移入 5 0 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。如试验溶液浑浊，则需干过滤，弃去初始 1 0-1 5 m L滤液。用移液管移取2 5 m L 试验溶液置于1 0 0 m L烧杯中，加3 5 m L水，1 滴甲基红指示液，用乙酸溶液调至红色，于水浴上 加热至4 0 C，在搅拌下逐滴加入8.5 m L四苯硼钠乙醇溶液，放置 l O m i n取下，冷至室温。用已于 1 2 0-1 2 5 C 下烘至恒重的柑竭式过滤器抽滤，用四苯硼
9、钾乙醇饱和溶液转移沉淀，并每次用 1 5 m 1四苯硼钾乙醇饱和溶液洗涤沉淀3 至4 次抽干。取下柑竭式过滤器，用2 m 1无水乙醇沿增涡式过滤器壁洗一次，抽千，于1 2 0-1 2 5 下干燥至恒重。4.2.1.5 分析结果的表述 以质量百分数表示的碳酸钾(K 2 C 0 3)含量(X,)按式(1)计算:，m,X 0.1 9 2 8_入 1=一.几万一X 土 o 0 一(0.9 2 6 9 X,+0.7 9 3 1 X 5)m x 5 0 0二 3 8 5.6 m,一(0.9 2 6 9 X,+0.7 9 3 1 X5)一“(1)式中，四苯硼钾沉淀的质量，9;。试料的质量，9;0.1 9 2
10、 8 将四苯硼钾换算成碳酸钾的系数;X按照本标准第4.5 条测定的氯化物(以K C l 计)的含量，%;X按照本标准第4.6 条测定的硫化合物(以K 2 S O。计)的含量，%;0.9 2 6 9 将氯化钾换算为碳酸钾的系 数;0.7 9 3 1 将硫酸 钾换算为碳酸钾的系数。4.2-1.6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。3%04.2.2 酸碱滴定法4.2.2.1 方法提要 碳酸钾在水溶液中呈碱性。用盐酸标准滴定溶液滴定试验溶液，根据盐酸标准滴定溶液的消耗量扣除碳酸钠、碳酸钙、碳酸镁的消耗量，确定碳酸钾的含量4.2.2.2 试剂和材料4.2.2
11、.2.1 盐酸(G B 6 2 2)标准滴定溶液:c(H C I)约为0.5 m o l/L;4.2.2.2.2 澳甲酚绿(H G 3-1 2 2 6)-甲基红(H G 3-9 5 8)混合指示液。4.2.2.3 仪器、设备4.2.2.3-1 高温炉:能控制在2 7 0 -3 0 0 工作。4.2.2.4 分析步骤H G 2 4 5 2 一 9 3 称取约 1 g于2 7 0 -3 0 0 C 灼烧至恒重的试样，精确至。.0 0 0 2 g.置于2 5 0 m L锥形瓶中，加5 0 m L水溶解。加入5 滴溪甲酚绿一 甲基红混合指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿变为暗红色 将溶液煮沸 2
12、-i n，冷却后，继续滴定至暗红色，同时作空白试验。4.2.2.5 分析结果的表述 以质量百分数表示的碳酸钾(K 2 C 0 3)含量(X,)按式(2)计算:(V-V),X 0.0 6 9 1 0 x,=一一 一 一 石 一 一 一X 1 0 0-3.0 0 6 X2 一5.6 8 6 X,6.9 1 0(V一V o)c一3.0 0 6 X2 一5.6 8 6 X (2)式中:V-一滴定试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，m L;从滴定空白试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，m L;。盐酸标准滴定溶液的实际浓度，m o l/L;，试料的质量，9;0.0 6 9 1 0 与1.O O m
13、 L盐酸标准滴定溶液C c(H C I)=1.O O O m.I/L 相当的以克表示的碳酸钾的质量;X一 一 按照本标准第4.3 条测得的钠含量，%;X按照本标准第4.4 条测得的钙、镁(以Mg 计)的含量，%;.:将钠换算为碳酸钾的系数将镁换算为碳酸钾的系数4.2.2.6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。.3%。4.3 钠含量的测定4.3.1 方法提要 钠在高温火焰中发射具有确定波长的特征光，其光强度与试验溶液中钠离子浓度成正比。通过测量发射光的强度测定试样中钠的含量。4.3.2 试剂和材料4.3.2.1 碳酸钾(光谱纯)溶液:2 0 g/L;
14、4.3-2.2 钠标准溶液:1 m L溶液含有。.1 m g N a,4.3.3 仪器、设备4.3.31 火焰光度计。4.3.4 工作曲线的绘制 在一系列2 5 0 m L的容量瓶中，各加入 l O m L碳酸钾溶液。再分别加入。.0 0,2.5 0,5.0 0,1 0.O O m L的钠标准溶液 用水稀释至刻度，摇匀。使用火焰光度计，在波长5 8 9 n m处，以水调零、测量发射强度。以钠含量为横坐标，以扣除试剂空白后对应的发射强度为纵坐标绘制工作曲线。4.3.5 分析步骤 称取约。.2 g 试样，精确至。.0 0 0 2 g,置于烧杯中。加少量水溶解，转入2 5 0 m L容量瓶中，用水稀
15、释至刻度，摇匀。使用火焰光度计，在波长5 8 9 n m处，以水调零，测量试验溶液的发射强度。4.3.6 分析结果的表述 以质量百分数表示的钠(N a)含量(X z)按式(3)计算:m,X 1 0-a人z=-;二-石-.X1 O O -(l一 人 日 少 1 0-(1-X g)一 一 3，式中:1 1 从工作曲 线上查得的试验溶液中钠的质量，m g;，试料的质量，只;HG 2 4 5 2 一 9 3 X,一 按照本标准第4.n 条测定的灼烧失量，%。4.3.7 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0 0 5%o4.4 钙、镁总量的测定4.4.1 方
16、法提要 当p H-1 0 时，在氨一 氯化钱缓冲溶液中，C a ,M8 2 一 与E D T A生成络合 物 根据E D T A标准滴定溶液的消耗量确定钙、镁总量。4.4.2 试剂和材料4.4.2.1 盐酸(G B 6 2 2)溶液 1+1;4.4-2.2 氨水(G B 6 3 1)溶液 2+3;4.4.2.3 氨一 氯化铁缓冲溶液甲 p H-1 0;4.4.2.4 镁标准溶液:1 m L溶液含有 1 m g Mg;配制:称取l.6 6 0 8 于8 0 0 灼烧至恒重的氧化镁，溶于2 5 m 1盐酸及少量水中，移入1 O O O m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.4.2.5 乙二胺四乙酸二钠(E D T A)(G B 1 4 0 1)标准滴定溶液:c(E D T A)约为0.0 5 m o l/I;4.4.2.6 铬黑 T指示剂。4.4.3 仪器、设备4.4.3.1 微量滴定管:分度值为。0 2 m L o4.4.4 分析步骤 称取约5 g 试样，精确至。.0 1 g;置于2 5 0 m L 锥形瓶中，加9 0 m L 水溶解;加盐酸溶液中 和至p H-4时(以p H试纸检查