1、I C S 6 5.1 2 0R 4 6H中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准H G/T 3 7 7 4 3 7 7 6-2 0 0 5饲料添加剂 (2 0 0 5)2 0 0 5 一 0 7 一 1 0发布2 0 0 6-01 一 01实施中 华 lk 民 多 琴 和 国 国 家 发 展 和 改 革 委 员 会Al l c s 6 5.l z us 4 6备案号:1 6 3 2 1-2 0 0 5HG中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准H G/T 3 7 7 4-2 0 0 5饲料级磷酸氢二按F e e d g r a d e d i a mmo n i u m
2、h y d r o g e n p h o s p h a t e2 0 0 5-0 7 一 1 0发布2 00 6 一 01 一 01实施中 华少 味民 共 和 国 国 家 芝 之展 和 改 革 委 员 会&-hHG/T 3 7 7 4-2 0 0 5月 U舀 本标准修改采用俄罗斯国家标准 P O C T 1 9 6 5 1-1 9 7 4 饲料用磷酸氢二钱)(1 9 9 6 年第 5次修改)(俄文版)。本标准根据俄罗斯国家标准 T O C T 1 9 6 5 1-1 9 7 4 饲料用磷酸氢二按 重新起草 本标准在采用俄罗斯国家标准时，做了一些修改有关技术差异已编人正文中并在它们所涉及的条
3、款的页边空白处用垂直单线标识。在附录A,附录 B中给出了这些技术性差异和结构性差异及其原因的一览表以供参考。本标准的附录A和附录 B为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(S A C/T C 6 3/S C I)归口。本标准起草单位:天津化工研究设计院。本标准起草人:李光明。HG/T 3 7 7 4-2 0 0 5饲料级磷酸氢二按范 围本标准规定了饲料级磷酸氢二馁的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存。本标准适用于饲料级磷酸氢二钱。主要用作反当动物饲料中的磷和氮的补充剂。分子式:(NH a)2 H P O 4相对分子质
4、量:1 3 2.0 6按 2 0 0 1 年国际相对原子质量)2规范性 引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日 期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6 1 0.1 化学试剂砷测定通用方法(砷斑法)GB/T 6 0 0 3.1-1 9 9 7 金属丝编制网试验筛(e q v I S O 3 3 1 0.1，1 9 9 0)GB/T 6 6 7 8 化工产品采样总则 GB/T 6 6 8 2-1 9
5、9 2 分析实验室用水规格和试验方法(e q v I S O 3 6 9 6，1 9 8 7)G B/T 9 7 2 4-1 9 9 8 化学试剂p H值测定通则 G B/T 1 0 2 0 9.1 磷酸一氨、磷酸二氨中总氮含量测定蒸馏后滴定法 G B/T 1 0 2 0 9.3-2 0 0 1 磷酸一氨、磷酸二氨中 水分的 测定 G B 1 0 6 4 8 饲料标签 G B/T 1 3 0 7 9 饲料中总砷的测定方法 G B/T 1 3 0 8。饲料中铅的测定方法 G B/T 1 3 0 8 3 饲料中氟的测定方法 HG/T 3 6 9 6.1 无机化工产品化学分析川标准滴定溶液的制备 H
6、 G/T 3 6 9 6.2 无机化工产品 化学分析用杂 质标准溶液的制备 HG/T 3 6 9 6.3无机化工产 品化学分析 用制剂 及制 品的制备3要求3.1 外观:白色晶体3.2饲料级磷 酸氢二钱应 符合表 1要求。HG/T 3 7 7 4-2 0 0 5表 1 要求项目指标磷酸氢二按(以P计)质量分数，%2 2.7+0.4氮(N)质量分数，%)1 9氟(F)质量分数，%(0.05砷 A s)质量分数%(0.0 0 2铅(P b)质量分数，%镇0.0 0 2水分%燕0.3p H值(5 0 g/1溶液)7.0细度(通过 6 mm网孔的试验筛筛余物)质量分数，%04 试验方 法4.1 安全提
7、示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性和腐蚀性，操作时须要小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。4.2一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2中规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 H G/T3 6 9 6.1,H G/T 3 6 9 6.2,H G/T 3 6 9 6.3的规定制备4.3 鉴别4.3.1 试荆4.3.1.1 氢氧化钠溶液:1 0 0 g/1;4.3.1 一 2 硝酸银溶液:1 7 g/L;4.3.1.3 硝酸亚汞试纸:将滤纸浸人5 0
8、g/L 硝酸亚汞 溶液内，取出 晾干。4.3.2按离子鉴别 取试样，加过量的氢氧化钠溶液后，加热即分解，发生氨臭，遇湿润的红色石蕊试纸能变蓝色，并能使湿润的硝酸亚汞试纸变成黑色。4.3.3磷酸根鉴别 取试样溶于 1 0 m工水中，加 1 m1硝酸银溶液，生成黄色沉淀，此沉淀溶于氨水，不溶于冰醋酸4.4 磷酸氢二钱含f的测定4.4.，方法提要 在酸性介质中，试验溶液中的磷酸根全部与加人的哇钥柠酮沉淀剂形成沉淀。通过过滤、烘干、称量，计算含量。4.4.2试剂4.4.2.1 盐酸;4.4.2.2 哇钥柠酮溶液的制备 (1)称取7 0 g钥酸钠(N a?M0 0 4.2 H,O)溶解于 1 0 0 m
9、L水中(溶液 a);(2)称取6 0 g柠檬酸(C 6 Hy 0 9 H2 O)溶解于 1 5 0 mL水和 8 5 ml硝酸中(溶液 b);(3)在搅拌下将溶液 a 倒人溶液 h中(溶液 C);(4)在 1 0 0 m L水中加人 3 5 mL硝酸和5 m L哇琳(溶液 d);()将溶液d倒人溶液 c中，放置 1 2 h后，用玻璃砂塔祸过滤，再加人 2 8 0 mL丙酮，用水稀释至 2(s HG/T 3 7 7 4-2 0 0 51 0 0 0 m 工，混匀。贮存于聚乙烯瓶中。4.4.3仪器4.4.3.1 玻璃砂柑涡:孔径为5 f m-1 5 1,m;4.4.3.2 电热干燥箱:温度能控制在
10、(1 8 0 士5)或(2 5 0 士1 0)0C,4.4.4分析步骤4.4.4.1 试 验溶液的制备 称取约 1 g 试样，精确至。.2 mg，置于 1 0 0 mL烧杯中，加 5m工、盐酸和少量水，盖上表面皿，煮沸1 0-i n。冷却后移入 2 5 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.4.4.2空白试 验溶液的制备 除不加试样外，其他加人的试剂量与试验溶液的制备完全相同。并与试样同时进行同样处理。4.4.4.3 测定 用移液管移取 2 0 m L试验溶液和空白试验溶液分别置于 2 5 0 ml烧杯 中，加水 至总体积约1 0 0 mL，加 5 0 ml.喳钥柠酮溶液，盖上表面皿，
11、于水浴中加热至杯内物温度达(7 5 士5)0C，保持 3 0 s(加热时不得用明火，加试剂或加热时不能搅拌，以免生成凝块)。冷却至室温，冷却过程中搅拌 3-4次。用预先在(1 8 0 士5)或(2 5 0 士1 0)C恒重的玻璃砂柑祸抽滤上层清液，用倾析法洗涤沉淀 5-6次，每次用水约 2 0 mL，将沉淀转移至玻璃砂柑涡中，继续用水洗涤 3-4 次。将玻璃砂增祸置于电热干燥箱中，于(1 8 0 士5)0C烘 4 5 m i n或(2 5。士1 0)烘 1 5 min，取出，置于干燥器中冷却至室温，称量，精确至。.2 m g a4.4.5 结果计算 磷酸氢二钱以磷(P)的质量分数 W,计，数值
12、以%表示，按式(1)计算:(m,一m2)X0.0 1 4 00_ _ _W l=入 1 u u m 入 乙u/乙J u(1)式 中:MI-一 试验溶液生成磷铝酸嚎琳沉淀质量的数值，单位为克(g);r n z-一 空白试验溶液生成磷钥酸哇啦沉淀质量的数值，单位为克(9);。一试料质量的数值，单位为克(9);0.0 1 4 0 0一 磷铝酸喳琳 换算成磷的系 数 取平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果的绝对差值不大于。.2%.4.5 氮含f的测定 按照G B/T 1 0 2 的.1 测定并计算口4.6氟含量 的测定4.6.1 试验溶液的制备 称取(1.0 0 士。.O l)g 试样，
13、加水溶解，转移到 5 0 mL容量瓶中，加 2 5 m L总离子强度缓冲溶液，用水稀释 至刻度，摇匀。4.6.2测定 按G B/T 1 3 0 8 3 进行测定并计算4.7 砷 含量的测定4.7.1 分光光度法(仲裁法)4.7.1.1 试验溶液A的制备 称取(1.0 0 士0.0 1)g试样，加水溶解，转移到 1 0 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液 A。用于砷含量和铅含量的测定。4.7.1.2 测定 用移液管移取 1 0 mI、试验溶液 A，按G B/T 1 3 0 7 9 进行测定并计算。(7)3HG/T 3 7 7 4-2 0 0 54.7.2 砷斑法 用移液管
14、移取 1 0 mL试验溶液 A，按 G B/T 6 1 0.1-1 9 8 8中第 6 章进行测定。试验溶液的颜色不得深于标准。标准是用移液管移取 2 m L(每 mL含有 1 p gAs)的砷标准溶液，与样品同时同样处理。4.8 铅含f的测定 用移液管移取 2 0 mL试验溶液 A，按 G B/T 1 3 0 8。进行测定(扣除背景)并计算。东9 水分含，的测定 按 G B/T 1 0 2 0 9.3-2 0 0 1 第 3.2 条测定并计算。4.1 0 p H值测定 称取(5.0 0 10.0 1)g试样，置于 1 5 0 mL烧杯中，加 1 0 0 mL水溶解。用已经校对好的酸度计按照G
15、 B/T 9 7 2 4-1 9 8 8 第 6章对试验溶液进行测定。4.1 1 细度测定4.1 1.1 仪器 试验筛:GB/T 6 0 0 3.1-1 9 9 7 规定的R 4 0/3 系列 0 2 0 0 X 5 0-6/1.8,4.1 1.2 分析步骤 将试验筛按筛底、6 m m筛的顺序叠好，称取约 5 0.0 g试样，精确至 0.0 1 g,置于上层试验筛中，盖上筛盖，用手筛动约 5 mi n，试样全部通过。5 检验规则5.1 本标准规定的所有指标项目为出厂检验项目。5.2 生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的饲料级磷酸氢二按为一批，每批产品不得超过 1 0
16、 t o5.3 按 G B/T 6 6 7 8的规定确定采样单元数。采样时将采样器垂直插人包装袋 3/4处进行采样。将所采的样品混匀，用四分法缩分至不少于 2 0 0 g。分装于两个清洁、干燥、具有磨口塞的玻璃瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另一瓶保存备查，保存时间由生产企业根据实际需要确定。5.4 饲料级磷酸氢二铰应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准规定进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要求。5.5 检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验的结果即使只有一项不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。6标志、标签6.1 包装袋上应有牢固、清晰的标志，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、“饲料级”字样、净含量、批号或生产日期、生产许可证号和本标准编号。6.2 每批出厂的产品应附有标签。标签的内容符合 G B 1 0 6 4 8 的规定。7 包装、运输、贮存7.1 饲料级磷酸氢二钱采用双层包装，内袋为塑料薄膜袋，外袋为塑料编织袋。内袋口用绳子扎紧或热合封口，外袋用缝包机封